维生素类药物的分析1.ppt

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1、陵 伐 晋 书 佯 讣 阁 旱 砂 疡 忙 向 挝 扩 见 旭 邮 梆 漠 爷 心 拜 成 叠 睫 肛 汹 赡 捉 伙 胖 留 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 药物分析 Pharmaceutical Analysis 主讲教师：金黎明 电话:13504088982 E-mail: Dalian Nationalities University 甭 黎 胰 滔 秽 博 碑 峡 救 瓦 痛 被 修 冶 窑 啥 窄 儒 泵 跌 斟 划 朴 金 披 毛 殃 碉 棘 执 朴 晒 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1

2、 复习 巴比妥类镇静催眠药物的分析 第一节 巴比妥类药物的结构与性质 第二节 鉴别试验 第三节 特殊杂质检查 第四节 含量测定 第五节 巴比妥类药物的体内药物分析 弓 歇 闪 谭 萧 酝 艳 癌 撇 理 创 瘩 嘉 魄 氧 通 聘 抽 篷 狐 炮 舞 皑 隶 阴 瓷 番 亭 苞 袭 辖 况 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 KEY WORDS barbital phenobarbital secobarbital pentobarbital amobarbital thipental sodium 讹 宰 品 其 帐 晃 谅 逊 残 批 尉 陨 磨

3、 拓 倡 范 柜 炔 娥 密 角 腻 压 沁 从 澈 问 叼 障 骋 名 身 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1.司可巴比妥钠中国药典规定的含量测 定方法为 A. 中和法 B. 溴量法 C. 碘量法 D. 紫外分光法 E. 高锰酸钾法 练习与思考 表 饿 钮 箕 豁 廷 贼 坦 饥 婶 埔 刊 族 丽 砾 九 常 虫 咳 枷 宋 校 杯 陨 泪 釉 澡 桃 俐 蚤 赡 橇 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 2. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白 色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液

4、，生 成的沉淀则不再溶解，该药物应是 盐酸可待因 咖啡因 C. 新霉素 D. 维生素C E. 异戊巴比妥 练习与思考 亮 蒸 宵 遇 坍 抚 嗣 瘩 尹 匿 岔 每 贾 寂 靡 呀 游 轻 罚 缮 悬 谚 栖 薛 缨 赃 因 慧 亿 频 氏 啦 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 3. 与KNO3H2SO4反应生成黄色产物的 药物是 A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 练习与思考 祸 兜 仙 暑 僵 冤 揍 吾 凸 纳 缺 粒 耕 炎 氯 尉 妻 螺 纶 凰 扩 介 殖 僧 阳 屡 坐 乾 庐 绊 权 亏

5、维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 4.下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶 试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白 色沉淀的是 A. 苯巴比妥 B. 异戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫喷妥钠 练习与思考 钾 目 含 腑 抓 靶 堰 病 坚 椭 漳 甲 擦 房 忍 铱 糖 旅 示 愉 世 砾 支 弘 病 闽 届 著 基 瑚 挣 乓 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 5.下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是 A. 硫酸反应 B. 甲醛-硫酸反应 C. 与碘液的反应 D. 二硝基氯苯反应 E. 戊烯二醛

6、反应 练习与思考 祝 拖 爬 享 磊 挤 蒙 珊 路 追 诗 框 症 环 搜 囚 浸 谩 颖 脸 词 纽 果 囚 基 淳 踏 球 审 叛 闭 呆 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 6.下列金属盐中，一般不用于巴比妥药 物鉴别的是 A.铜盐 B.银盐 C.汞盐 D.钴盐 E.锌盐 练习与思考 鄙 游 周 亢 想 刀 强 绳 疗 甄 抗 督 磊 尽 渗 墩 驾 办 勃 者 起 镍 勇 豢 河 齿 让 瞄 贺 怖 荒 沈 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 7.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有 A.酸度 B.炽灼残

7、渣 C.有关物质 D.中性或碱性物质 E.乙醇溶液的澄清度 练习与思考 韶 曾 活 绽 禄 氛 头 昆 迹 潍 已 怔 蹈 磐 辟 坎 篙 痪 侣 鄙 孺 防 儿 堡 罚 案 妊 艾 生 膝 凰 捡 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 8.下列方法中，可用于巴比妥类药物含 量测定的有 A.碘量法 B.银量法 C.紫外分光光度法 D.酸碱滴定法 E.溴量法 练习与思考 英 姜 诈 曲 翱 毛 节 洗 剐 弧 片 柒 莎 市 讫 弹 辆 怜 区 唱 璃 杭 磅 悉 蹲 嘘 督 婚 螺 码 括 竣 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药

8、 物 的 分 析 1 A. 与碘试液的加成反应 B. 硝酸钠硫酸反应 C. 硫元素反应 D. 水解后重氮化偶合反应 E. 重氮化偶合反应 1. 司可巴比妥钠 2. 苯巴比妥 3. 硫喷妥钠 (A)(A) (B)(B) (C)(C) 练习与思考 封 仙 搞 健 孝 在 茁 取 才 贺 柱 昨 烈 虫 产 舞 畜 秃 伙 锹 氏 纯 月 瞩 几 抑 声 乒 腆 邹 蓉 振 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 简述巴比妥类药物与银盐、铜盐、钴盐及 汞盐反应的原理和现象。 练习与思考 系 乾 岁 故 叮 帛 授 整 屯 亡 忆 舆 原 敢 恩 饱 腊 弛 饿

9、 箔 溶 固 避 它 捧 壶 试 甫 鉴 刚 其 桓 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 今有三瓶药物分别为苯巴比妥（A）,司可 巴比妥钠（B）和硫喷妥钠（C）,但瓶上标 签脱落，请采用适当的化学方法将三者区 分开。 练习与思考 亥 鹤 无 车 宾 让 邪 欠 篓 糜 宾 玛 丸 惯 晰 的 吾 渺 住 运 买 柜 验 遍 责 城 锚 狭 峭 引 廊 篓 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维生素A 维生素D 维生素E 维生素B 维生素C 脂溶性 水溶性 第九章 维生素类药物的分析vitamin 火 盐 园

10、 圭 容 固 辙 江 尺 绑 秦 啮 写 惊 滔 触 捐 袒 掸 派 貉 匙 愉 燃 滞 癣 牌 枫 进 算 协 鲍 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 n人体缺少某种维生素，就会引起维生素 缺乏症，而影响人体的正常生理机能。 n例如： VA夜盲症 VB1脚气病 VD佝偻病 第九章 维生素类药物的分析 疟 幢 咋 阿 簇 权 螟 癌 千 斗 瑟 柠 啤 殖 匡 拳 谬 变 仁 锦 嘛 愈 犀 钙 载 存 诅 律 虱 腮 挫 燃 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 第九章 维生素类药物的分析 第一节 维生素A

11、的分析 第二节 维生素B1的分析 第三节 维生素C的分析 第四节 维生素D的分析 第五节 维生素E的分析 妨 盛 盾 冉 啦 菩 庸 随 拒 浸 堵 篆 边 塌 录 寺 硕 脆 归 乙 盅 君 完 映 皱 离 团 绎 居 孜 辙 循 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 第一节 维生素A的分析 一、结构与性质 二、鉴别试验 三、含量测定 牡 休 丁 馁 晤 稗 座 栏 涡 足 音 山 亢 尖 下 强 朔 醚 指 丙 割 蚌 境 涯 存 蜕 施 黑 茄 呼 隧 星 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 -H 维生

12、素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 维生素A 滞 茄 蛹 庐 坦 戊 钢 妒 显 混 腆 垛 内 参 衅 线 纲 拙 拟 内 袋 颁 斑 釜 植 嫡 念 签 减 坠 哈 娇 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 环己烯 共轭多 烯侧链 多异构体 易被氧化 UV 结构分析 陋 勤 丘 元 边 随 疑 署 窥 能 憾 蹬 濒 摆 朔 经 赦 瑚 弛 默 亥 篷 碉 贵 汞 踊 冕 卜 殖 氢 呀 离 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维生素A 325.5 100%

13、 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% 相对生物效价 辉 朝 疯 侮 僚 敬 碳 共 森 吭 京 竖 散 蒸 表 畸 涉 曝 惟 送 开 雪 简 培 张 册 择 来 迎 陌 恤 哇 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1. 具有共轭多烯侧链 一、一、结构与性质 v 具有UV吸收特性 v 存在多种立体异构化合物 v 易发生脱氢、脱水、聚合反应 v 易被氧化 2.与三氯化锑发生呈色反应 3. 溶解性：不溶于水；易溶于有机溶剂和植物油等

14、城 汽 娃 琳 瘤 豆 怪 砷 煤 蛰 钨 彪 悸 僳 朴 氏 镜 遵 贾 占 窒 骸 睡 掷 苗 视 斋 蚁 鹃 誓 猪 尊 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 *三氯化锑反应 UV TLC 二、二、 鉴别试验 哼 寓 清 瞒 驾 撕 兢 朝 柯 错 椰 聘 鞠 乓 灾 疆 寐 韦 郭 舞 荤 附 磷 道 讼 字 瞬 爆 催 狮 给 扮 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1. 三氯化锑反应 条件 无水无醇 CHCl3 紫红蓝色 3 SbCl VitA 荚 晓 沪 运 让 努 愿 嘘 境 胰 清 辆 架

15、宰 秽 屏 吞 罪 协 臂 怯 拙 述 格 羊 烃 池 敦 惩 宿 悼 恩 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 蓝色 紫红色 胁 克 葫 椎 斗 薛 瞳 是 困 颓 终 寒 计 侠 屡 霉 晶 磐 喷 泅 游 佯 为 妖 泻 恭 晴 指 远 扼 掇 舞 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 5个共轭双键 max为326nm 一个吸收峰 2. UV法 6个共轭双键 max为350390nm 三个吸收峰 溶剂：无水乙醇-盐酸（100:1） 沃 诉 潜 疫 蔑 耐 倘 砍 澎 牟 肚 粟 椿 平 茹 畏 泰 吵 啦

16、 寇 空 晴 刮 畔 漾 搅 抵 橇 莹 凭 芍 碴 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 郴 诬 匠 厦 荔 腺 续 寇 挺 罗 壳 疮 面 祭 扫 帮 庙 戍 条 掇 尔 展 晓 披 索 浦 辞 肋 焚 地 铀 屠 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑 3. TLC法 饮 础 菏 责 屿 们 蔑 鞠 噶 摄 氖 台 馈 维 巫 吴 官 李 右 谭 颁 私 轧 妨 罐 坑 校 腥 梗 歉 穗 辰 维 生 素 类 药 物 的 分

17、 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1.紫外分光光度法* 2.HPLC法 3.三氯化锑比色法 三、三、 含量测定 彪 敷 猎 揉 善 天 稳 度 腥 荧 范 映 淆 球 仗 频 擅 含 芯 葬 便 郧 健 暑 冶 粮 渣 错 札 乘 宙 筒 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 UV法（三点校正法） 测定依据：分子结构中多烯共轭体系，具有紫外吸 收特性，在325-328nm呈现选择性吸收 药典附录 本法是在三个波长处分别测定吸收度， 根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计 算含量，故本法亦称 “三点校正法” 盐 放 顶 认 某 蚕 嘉 谊

18、 界 拌 熬 嫁 核 疙 柑 徒 咒 起 泄 隧 迄 弯 在 们 淳 创 威 兑 兑 点 须 亥 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 “三点校正法”由来 维生素A中存在相关物质和不相关物质， 杂质在310340nm波长范围内有吸收干扰紫外测定 ，采用“三点校正法”消除干扰 立体异构体、氧化产物及光照产物、合成中间体、 去氢维生素A（ VitA2）、去水维生素A（ VitA3）、 稀释用油等 妈 刨 裕 吱 吵 阀 瀑 洼 朱 迢 窖 汽 匹 私 迭 族 酸 巩 臭 茅 兢 涤 烯 罩 衔 廷 陈 铁 分 彬 睫 摘 维 生 素 类 药 物 的 分 析

19、 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 “三点校正法”测定原理 1、杂质的吸收在310340nm波长 范围内呈一条直线，随波长的增大 而吸收度变小 2、物质对光的吸收具有加和性 即样品各波长的吸收度是维生素A与杂 质吸收度的代数和 溉 眶 举 痞 稼 凭 郡 锻 倡 妮 裹 丝 谆 中 衍 外 常 矫 帅 副 葬 涛 吓 钳 雷 畏 到 臃 艇 应 搔 膏 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 三点校正法 n问题之一： 波长（三点）选择： （1） 1 VitA的max（328nm） （2） 2 3 分别在1的两侧各选一点 第一法 第二法 荫 噶

20、遂 悉 恿 逃 翰 咆 添 春 倚 脐 氮 熔 动 膨 陇 腮 抖 沦 湘 疥 橇 滓 沤 巾 争 新 皇 纲 矾 益 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 测定对象: VitA醋酸酯 第一法 等波长差法1 = 328nm 2 = 316nm 3 = 340nm 旭 驳 曝 老 拘 矛 蛾 缝 揣 豺 袖 杂 负 涉 榜 凛 亿 租 昏 做 玉 率 骡 费 蛊 芦 楚 冤 找 凹 蔗 滦 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 等波长差法 测定波长 300、316、328、340、360 筹 乖 兴 琶 搏 做

21、和 骋 抄 密 烤 企 唆 戌 吴 安 岿 拒 凛 屉 耀 秉 胞 刑 廖 疙 佛 佃 好 吟 赎 饶 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 测定对象: VitA醇 第二法 等吸收度法(皂化法) 1 = 325nm 2 = 310nm 3 = 334nm 踌 强 此 成 菱 魏 蛔 渝 擦 己 贸 籽 匈 鲸 详 旦 眠 哟 肯 健 离 肯 绸 免 铆 呀 昧 吁 肖 难 楚 奢 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 等吸收度法（6/7吸收度法） 测定波长 300、310、325、334 第一法无法消除杂质干扰

22、时用此法 凄 馅 锑 阶 敖 裔 邢 满 催 沁 诊 券 锡 苛 钻 郧 舵 掌 丑 组 瞎 急 碌 尘 钦 郎 傈 体 槽 唁 弧 缺 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 陵 伐 晋 书 佯 讣 阁 旱 砂 疡 忙 向 挝 扩 见 旭 邮 梆 漠 爷 心 拜 成 叠 睫 肛 汹 赡 捉 伙 胖 留 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 问题之二：生物效价及换算因数 维生素A含量是用生物效价表示 单位 IU/g（国际单位） 换算因数 刻 脓 痞 叶 赎 余 派 苏 莹 稳 牢 安 钡 教 焙 抨 尸 息 刷

23、窝 吮 诬 长 奋 占 谐 贡 析 铝 绷 糖 非 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为 1g维生素A醇相当的国际单位数为 躬 扒 蛇 殷 几 头 堂 场 便 溺 晾 盼 倔 屏 灼 虾 桌 魁 瓣 坠 砾 狱 裂 珐 梗 饥 邮 嘱 埔 遍 匆 吁 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 (VitA酯)(VitA醇) 换算因数 绿 好 撰 锥 谈 较 轮 彬 颂 贷 撮 吭 客 列 偷 遏 颤 狞 喉 喘 抱 驾 刺 慢 帽 侈 厉 锈 炽 淄 宋 孟 维 生 素 类 药

24、物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 用第一法测定维生素A醋酸酯时， 换算因素为1900 用第二法测定维生素A醇时， 换算因素为1830 换算因数由纯品计算而得 呈 镣 钵 润 军 裕 洛 柳 八 白 迪 颅 奉 釉 奄 抡 旗 胚 包 匀 瞥 妓 伴 孤 亥 枚 瞒 举 志 挤 乏 辩 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 求标示量 拿 逻 烽 豫 刨 谤 发 登 且 魂 吹 摧 龙 虽 酸 寡 对 蛰 颊 断 瞪 恬 匀 历 孵 赊 喂 山 喉 付 渤 撅 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分

25、 析 1 （1）判断法选择A : 选择依据： 所选A值中杂质的干扰是否已基本消除 测定方法和计算方法 A测定或A校正 鞠 陷 诚 搐 倦 舍 姆 亭 歧 抨 弊 亡 咱 肯 靳 历 豺 萌 社 裔 馅 稽 腮 息 潮 丝 守 详 误 吞 蹿 巳 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 方法： （2）第一法 维生素A醋酸酯 判断 是否在326329nm之间 在326329nm之间 求算 并与规定值比较 改用第二法 是 否 酷 绒 尉 快 羽 浊 婚 稽 崖 腊 邯 煌 测 疏 捌 遣 阵 区 辑 洪 萧 另 让 谬 氰 如 秆 痘 刊 铅 受 舷 维 生

26、素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 规定值 差值 红 娜 仿 抒 耻 磕 饰 意 膏 饭 晤 着 叹 疟 糯 串 带 澎 舀 卸 戴 手 惦 撒 霍 腰 卵 褪 歇 恬 型 鄂 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超 过 无超过 计算 A328（校正） 用A328计算 姆 烘 乍 循 寅 恶 肚 击 誊 舆 井 速 釜 卒 菌 儡 舞 掺 捏 状 变 葱 倔 磺 嘘 当 窍 琶 胚 棚 敞 西 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 03%

27、15%3% 第二法第二法 （a）校正吸收度与未校正吸收度相差不超过 3.0% ，则用未校正吸收度计算含量 （b）校正吸收度与未校正吸收度相差在 -15%-3.0%之间，则以校正吸收度计算含量 （c）校正吸收度超过未校正吸收度的-15%或+3.0% 或吸收峰波长不在326-329nm之间，则供试品须 按第二法测定 小结 囊 城 九 匡 枢 溶 辈 箍 炎 肇 懈 惫 膏 今 疆 迭 植 钻 向 鄙 烤 啮 遇 矫 来 靶 蛋 春 蔑 丰 庇 醚 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 （3）第二法适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法 泡 署 啡

28、 披 乓 赶 铜 烤 近 镰 帝 央 蹭 晋 事 筐 玄 靖 刮 丁 圣 仲 舟 穆 麦 涧 疵 诀 象 瓮 迟 槐 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 第二节 维生素B1的分析 一、结构与性质 二、鉴别试验 三、含量测定 得 绥 苇 柴 猩 陋 煞 阉 伏 秒 苯 退 仁 旅 提 驭 戊 沦 臻 强 型 亨 雍 涸 笨 猾 聪 碉 榷 悼 算 但 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 氨基嘧啶环CH2噻唑环(季铵碱) HCl Cl- 盐酸硫胺 UV 一、一、 结构与性质 那 今 戏 娜 景 滓 宝 屏 鄂

29、脚 理 趾 售 咒 苫 嫂 蒋 锻 杖 坞 序 网 呢 兄 书 堕 胯 题 篓 矾 弘 为 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 还原性 碱性 与酸成盐 与生物碱 非水碱量法(1：2) 一、一、 结构与性质 孽 刽 萤 梨 涤 怯 玻 桅 星 搀 大 讨 镣 榜 港 泞 齿 蕾 决 酥 厩 绅 钒 扇 籍 今 王 州 忿 寥 舱 男 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 一、一、 结构与性质 n溶解性 易溶于水，水溶液呈酸性 n共轭双键 具有UV吸收、 max = 246nm n氨基嘧啶环和噻唑环 具有硫色素反

30、应 具有杂环的沉淀反应 n盐酸根 呈氯化物反应 与生物碱 罢 辽 劝 琐 拖 你 跪 亢 奄 浓 秽 怀 书 冷 赂 碾 赢 掩 坛 挟 氯 捣 抗 揽 罕 峭 笆 箍 桓 勿 忘 镣 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 ChP 二、二、 鉴别试验 1. 1. 硫色素反应 荧光消失 正丁醇 蓝色荧光 H+ OH- 碱性 篆 吁 媳 症 销 舒 景 稍 酮 宝 妈 猪 鸭 栓 鹅 痹 恬 冗 皿 粮 牢 阎 莽 入 疼 卫 悲 径 阀 残 皿 隐 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 O 硫色素 袁 毕 劈 柴

31、 熟 数 张 奸 缩 居 便 恼 呐 们 绪 我 绅 拭 爆 烘 契 识 妹 检 突 炎 目 殖 韧 桩 眠 辩 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 VitB1 H+ H+ H+ H+ 2.2. 沉淀反应 杯 鲸 铁 驼 售 篆 被 箔 翅 视 吵 熬 油 沃 旦 刽 吟 嘎 岸 畴 坪 贼 巾 稻 鲤 稠 孜 暑 单 犯 钒 勒 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 硝酸铅反应 Cl-反应 3. 3. 其他反应 咯 滑 斥 瘩 润 钻 韩 吱 妓 都 吧 勇 耗 裹 鳖 扰 衙 母 泞 逛 痰 脯 棚 脾

32、倡 斟 碍 霹 辐 毅 炉 虚 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 三、含量测定 n1.非水溶液滴定法 用高氯酸滴定 电位滴定法指示终点 1mol维生素B1与2mol高氯酸相当 n2.紫外分光光度法 片剂、注射剂采用此法 以吸收系数法计算含量 n3.硫色素荧光法 对照品对照法计算含量，方法专属，不受氧化 产物干扰 贺 嘱 蠕 平 干 齐 搁 焉 械 喻 芋 夸 兄 藏 兑 褐 渴 淫 逸 缆 栖 闹 歧 躺 慈 痈 乎 优 父 长 墅 滇 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 1维生素A的鉴别试验为 A. 三

33、氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反应 练习与思考 糕 骤 聂 谎 拢 磨 忆 员 励 皮 缺 守 罪 账 篆 呵 摆 肃 供 叶 露 州 频 腕 仟 麻 龟 啸 蹦 宪 诸 爬 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 2. 下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正 丁醇，显蓝色荧光的是 A. 维生素A B. 维生素B1 C. 维生素C D. 维生素D E. 维生素E 练习与思考 潍 惫 案 绽 擦 婆 涪 辫 郸 殷 市 抖 休 神 挤 狠 僳 铀 吠 蚜 董 条 盖 眩 剑 闽

34、 诌 矢 侦 屡 权 鳖 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 3. 非水溶液滴定法测定维生素B1时，维生素B1与 高氯酸的摩尔比是 A. 1:5 B. 1:4 C. 1:3 D. 1:2 E. 1:1 练习与思考 贰 侩 贼 潜 杏 竞 卷 定 臆 面 伞 枷 仆 挖 颇 素 妙 吭 进 牡 雁 铃 炮 逼 场 筏 虑 北 缩 故 饵 热 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 4. 三点校正紫外分光光度法测定维生素 A醋酸酯含量时，采用的溶剂是 A. 甲醇 B. 丙酮 C. 乙醚 D. 环己烷 E. 三氯甲烷

35、 练习与思考 验 嫌 磊 枉 春 御 谱 助 晾 脑 皋 川 系 宜 台 搀 常 隅 邢 资 还 粘 莫 色 蘸 钻 哩 覆 抒 未 位 福 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 5. 三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸 酯含量时，规定在300nm, 316nm, 328nm,340nm,360nm五个波长下测得的 吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不 超过以下数值时，用在328nm波长处测得的 吸光度计算含量 A. 0.1 B. 0.2 C. 0.01 D. 0.02 E. 0.002 练习与思考 涪 乙 痰 碟 睛 葫 枉 漆 晴 纳 撤 痢

36、 锈 超 完 烃 滨 孜 躬 冷 单 屡 谢 骆 掸 娶 侮 拯 邱 汀 础 缸 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 6. 下面哪些描述适用于维生素A A. 分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B. 具有较长的共轭多烯侧链结构 C.含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧 化 D.与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定蓝色，很快转 变为紫红色 E.样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色 练习与思考 缠 特 醋 沁 秆 陀 谢 迸 汹 幕 兔 耍 周 哪 疤 艇 打 泻 谭 澡 令 耸 斋 罗 桅 渠 奇 炽 贯 晌 渤 舒 维 生 素 类 药 物

37、的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维生素B1 的噻唑环在 介质中可 开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后经 等氧化剂氧化生成具有荧光的 ，加 荧光 消失，加 荧光又显出；此反应称为 反应。 碱性 铁氰化钾 硫色素 酸 碱 硫色素 练习与思考 限 柳 络 酥 嚏 养 史 绸 否 鳃 隅 拿 汐 保 热 谈 耳 驶 艘 涪 俊 豁 盈 薄 情 即 氢 遥 锭 盗 娃 旨 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 n1.三点校正法测定维生素A的原理是什么 ？ 练习与思考 辟 毋 庆 哆 守 启 箩 萝 常 溜 聪 释 摧 第 狂 诲 饼 谓 靠 岭 容 啤 迭 铺 切 衡 脯 氛 占 萨 苏 浑 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1 维 生 素 类 药 物 的 分 析 1