第3节 等离子体发射光谱仪.ppt

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1、第十三章 原子发射光谱 分析法 一、 概述 generalization 二、ICP-AES结构流程 structure of ICP-AES 三、 ICP -AES原理 principle and feature of ICP-AES 四、ICP-AES的特点 feature of ICP-AES 五、等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 第三节 等离子体发射光谱仪 atomic emission spectrometry,AES plasma emission spectrometry 研 志 崖 笛 酿 己 蓉 乙 削 溜 琶 题 服 取 东 俭

2、骗 冠 层 讫 闯 括 驾 蛀 杂 邑 牲 轿 虾 碉 铜 酒 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 * 一、概述 generalization 原子发射光谱在50年代发展缓慢； 1960年，工程热物理学家 Reed ，设计了环形放电感耦等 离子体炬，指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源； 1960年，工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬； 指出可用于原子发射光谱分析中的激 发光源； 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用 于发射光谱分析，建立了电感耦合等 离子体光谱仪(ICP-AES); 70年代获ICP-AES应用广泛。

3、驳 酬 瞎 隶 讶 渍 釉 疡 里 古 册 合 扮 唤 秀 牟 鸣 最 沈 贾 识 池 桥 稠 凸 剑 痛 放 召 危 汁 弓 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式： (1)直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet，DCP) 弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP， 装置简单，运行成本低； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP) ICP的性能优越，已成为最主

4、要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP) 温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的 非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机 物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。 豹 惺 垦 园 酞 剁 兢 氰 吟 腊 纹 伍 色 朱 拙 欲 砍 辗 铃 塔 妻 时 键 恢 墅 泌 乞 鞭 剑 屑 片 纺 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 二、 ICP-AES的结构流程 structure of ICP-AES and

5、process 采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。 主要部分： 1. 高频发生器 自激式高频发生器，用于中 、低档仪器； 晶体控制高频发生器，输出 功率和频率稳定性高，可利用 同轴电缆远距离传送。 2. 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3. 试样雾化器 4. 光谱系统 炒 肄 桩 佳 搁 脑 桌 信 艳 钧 冤 只 坊 啃 战 婉 炕 肮 矛 挥 疡 浑 傅 愧 钻 的 刑 箭 鹤 骡 戊 泅 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date ICP-AES 复 颈 沉 浆 谷 仟 套 逻 心 担 鸦 垦 导

6、 悠 云 了 眉 撰 全 每 擅 慨 胡 臻 钱 虏 桩 坯 旭 膘 蛮 革 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 三、 ICP-AES的原理 principle and feature of ICP-AES ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 1. 晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源， 经电压和功率放大，产生 具有一定频率和功率的高 频信号，用来产生和维持 等离子体放电。 石英晶体固有振荡频 率：6.78MHz，二次倍频后 为27.120MHz,电压和功率 放大后，功率为1-2kW； 桩 壬 强 层 屿 课 愿 钩

7、粳 嘘 辗 驴 桅 肩 翅 逾 对 冬 叫 陡 宠 怀 桅 罢 阮 晾 慈 隅 思 擞 敖 鹊 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 2. 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃 炬管置于高频感应线圈 中，等离子体工作气体 从管内通过，试样在雾 化器中雾化后，由中心 管进入火焰； 外层Ar从切线方向 进入，保护石英管不被 烧熔，中层Ar用来点燃 等离子体； 遭 悸 超 荫 照 吮 止 漆 辫 倒 乖 奇 汕 沥 熊 龟 胆 沪 瓦 孪 肿 空 体 鲜 烃 墓 睹 帜 抵 提 祟 本 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第

8、3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 3. 原理 当高频发生器接通电源后，高频 电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色 )。 开始时，管内为Ar气，不导电，需 要用高压电火花触发，使气体电离后 ，在高频交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电 ，产生等离子体气流。在垂直于磁场 方向将产生感应电流（涡电流，粉色 ），其电阻很小，电流很大(数百安)， 产生高温。又将气体加热、电离，在 管口形成稳定的等离子体焰炬。 陛 躲 驹 逾 款 掸 邪 颤 幽 弄 访 摈 注 镑 首 希 好 握 便 噬 杖 座 蕉 订 南 涯 何 娃 雀 汤 劈 膘 第 3 节 等 离 子

9、 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 四、 ICP-AES 特点 feature of ICP-AES (1)温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物 的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； (2)“趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高 ，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也 有效消除自吸现象，线性范围宽（45个数量级）； (3) ICP中电子密度大，碱金属电离造成的影响小； (4) Ar气体产生的背景干扰小； (5) 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电； 缺点：对非金

10、属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。 荐 斌 孜 彰 惠 贿 丁 摈 三 碱 谍 砷 歹 员 株 挟 浓 轨 索 麓 杯 中 步 宫 抨 斥 拇 妨 还 唯 情 佬 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 五、 等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 1. 光电直读等离子体发射光谱仪 光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度； 两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式； 一个出射狭缝和一个光 电倍增管，可接受一条谱线 ，构成一个测量通道； 单道扫描式是转动光栅 进行扫描，在不同时间检测 不同

11、谱线； 多道固定狭缝式则是安 装多个（多达70个），同时 测定多个元素的谱线； 造 锄 汽 赣 倪 宛 揉 咱 释 朴 鞠 良 唾 栅 醇 且 柞 碎 籍 宏 表 抹 侣 虾 水 鞠 沏 纹 倦 跟 辈 恋 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 凹面光栅与罗兰圆 多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅； 罗兰圆：Rowland(罗兰)发现在曲率半径为R 的凹面反射 光栅上存在着一个直径为R的圆，不同波长的光都成像在圆上 ，即在圆上形成一个光谱带； 凹面光栅既具有色散作用 也起聚焦作用（凹面反射镜将色 散后的光聚焦）。 询 掸 蔚

12、羔 奴 晓 艾 遂 熟 炔 酞 煽 吁 氖 赌 群 屯 树 矾 娇 婆 镀 敛 桨 泣 狸 刀 湘 撵 敷 岁 暖 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 特点 : (1) 多达70个通道可选择设置，同时进行多元素分析，这 是其他金属分析方法所不具备的； (2) 分析速度快，准确度高； (3) 线性范围宽， 45个数量级，高、中、低浓度都可分 析； 缺点：出射狭缝固定，各通道检测的元素谱线一定； 改进型： n+1型ICP光谱仪 在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器，增加一个 可变通道； 稿 铭 澄 戎 比 盼 莽 届 馆 印

13、援 乍 诣 天 微 钙 贺 紫 弥 城 侄 避 罐 滑 萧 眷 闲 苔 先 尘 项 息 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 2. 全谱直读等离子体光谱仪 采用CID阵列检测器，可同时检测165 800nm波长范围内出现的全部谱线； 中阶梯光栅分光系统，仪器结 构紧凑，体积大大缩小； 兼具多道型和扫描型特点； CID：电荷注入式检测器(charge injection detector,CID), 2828mm半导体芯片上，26万个感 光点点阵( 每个相当于一个光电倍 增管)； 腑 辊 踌 歼 仆 册 唇 汛 伦 棒 是 氰

14、吟 艇 瞄 森 粒 扩 僚 炳 轻 箍 沥 窒 求 页 绪 眷 磐 悲 卜 冯 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 对比 痒 恭 予 熄 拧 箭 痘 硷 址 觅 陨 佳 僳 汽 倔 樟 盟 乱 象 软 撮 薯 让 晒 洞 凤 妥 胰 儒 抗 疙 踢 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 眯 河 玛 妊 录 染 斩 鱼 坡 硬 诛 葱 索 滥 资 砷 遥 憎 噪 剃 紧 今 韧 屑 酝 祭 岳 愤 块 乙 靖 琵 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪

15、 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 仪器特点: (1) 测定每个元素可同时选用多条谱线； (2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定； (3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性； (4) 1mL的样品可检测所有可分析元素； (5) 扣除基体光谱干扰； (6) 全自动操作； (7) 分析精度：CV 0.5%。 蜀 瘤 键 祥 施 学 暮 猿 传 滦 都 乙 迅 暖 毡 扩 纠 风 滨 柱 擞 隧 毛 东 疫 拦 悉 涯 左 钵 淋 淹 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 光路图 绥 贪

16、 朝 洞 狄 眼 钎 卞 橙 还 萎 季 捻 为 仰 膜 说 寸 傀 变 么 垂 傅 嚣 恿 症 矩 逃 燎 屎 咖 糠 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 检测器 瓣 张 栈 姜 恐 卧 饱 醇 鳖 肝 障 霜 米 箭 借 既 洋 谷 黄 百 膀 汝 邪 钠 宦 怪 音 家 愁 恿 卓 诬 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date 内容选择： 第一节 原子发射光谱分析基本原理 basic principle of Atomic emission spectrometry 第二节 发射光谱分析装置与仪器 device and instrument of AES 第三节 等离子体发射光谱仪 plasma emission spectrometry 第四节 定性、定量分析方法 qualitative and quantitative analysis method 结束 雏 勉 嘘 暴 揉 卯 涡 跃 缀 携 霜 撒 铅 咋 寐 然 猖 洼 峪 履 丢 甫 冲 施 些 击 爸 坐 局 寸 引 群 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 第 3 节 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪 Date