应用原子荧光形态分析仪对海产品中砷形态的分析.ppt

《应用原子荧光形态分析仪对海产品中砷形态的分析.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《应用原子荧光形态分析仪对海产品中砷形态的分析.ppt（37页珍藏版）》请在三一文库上搜索。

1、北京金索坤技术开发有限公司 BEIJING JINSUOKUN TECHNOLOGY DEVELOPING CO LTD 酒 竞 昆 溪 融 揖 悬 秦 参 妮 怂 拙 璃 赠 捏 速 症 筛 仿 跨 赖 胎 污 捷 炳 讼 辅 馋 坤 蚜 雕 清 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 砷是一种类金属元素，有三种同素异形体：黄砷、 黑砷、灰砷。在地壳中的含量约0.0005%，它广泛 存在于岩石，水，土壤，空气和食物中。位于第四 周期，第五主族，密度5.727

2、g/cm3。熔点817（28 大气压），加热到613，便可不经液态，直接升华 ，成为蒸气，砷蒸气具有一股难闻的大蒜臭味。砷 的化合价一般是3和5。 简介 愿 届 搅 棱 磋 雇 往 庆 秃 匝 凡 眶 皱 旬 膜 仍 三 迪 辉 会 驱 克 炎 短 楼 闰 吱 沛 宜 眼 霉 阀 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 自然界中仅有少量的单质砷， 大部分都是以化合态 存在。主要以硫化物的形式存在如雌黄（As2S3）、 雄黄（As2S2）和砷黄铁矿（FeAsS）

3、 ，含砷的矿物 有150多种。 掂 诣 楔 牟 值 盏 嚣 蹦 婆 颂 犁 扔 屡 深 锑 房 峡 及 推 赡 纳 渝 稻 睁 捞 搏 棋 逝 尘 忌 菱 眉 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 砷元素有毒，是一种高致癌物，砒霜（三氧 化二砷）毒性很强，曾做过杀虫剂，木材防 腐剂。 壁 捞 婶 砂 涂 正 因 拉 铃 婪 权 桅 索 城 车 疹 仲 艘 油 貉 恤 痉 相 糯 员 奏 桓 竖 颐 箱 蟹 骋 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对

4、海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 什么是形态分析？ 元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、 不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存 在的特定形式 目前我们通常都是针对同种元素的不同价态和不 同分子结构存在形式进行的研究 揩 惫 厄 裹 迈 厘 萄 骸 矿 明 沟 陪 早 艘 苏 套 叙 裔 晒 饱 铡 号 样 估 搓 进 童 槐 瓶 缴 蜂 货 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中

5、 砷 形 态 的 分 析 形态分析必要性 水俣病 MetHg 死猪事件 有机砷？ 广西河池水污染砷 富硒鸡蛋/大米有机Se 江西猪油中毒有机Sn 佛 则 手 粳 阉 椎 之 育 牧 丽 龟 艳 凄 纯 召 业 兔 庚 蹦 视 莱 辰 鼎 干 谅 责 济 势 肮 件 陇 贩 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 砷元素形态有哪些？ 亚砷酸根（）AsO33-，砷酸根（）AsO43-， 一甲基砷（MMA）CH3AsO32-，二甲基砷（DMA ）C2H7AsO2 砷

6、甜菜碱（AsB）C5H11AsO2，砷 胆碱（AsC）C5H14AsBrO，砷糖（AsS），阿散 酸（p- AsA ） C6H8AsNO3 ，洛克沙胂（ Roxarsone）C6H6AsNO6等等。 情 米 蒸 窄 梭 茫 擞 眯 箩 又 恕 悦 遂 珠 策 衬 榜 唐 栖 迷 离 度 逸 掏 戊 砰 盾 咆 噎 赢 员 并 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 然而元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环 境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些 错误

7、的信息 食用总砷超标食物意味着中毒么 砷形态分析的意义 犀 帮 穴 枕 缚 鄂 严 氓 诚 昂 稻 改 极 派 瘟 啥 童 社 审 赦 忆 骑 罗 兔 娠 踩 峨 游 暂 匿 叛 柴 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 砷形态分析领域 食品 海产品 肉类 果蔬 保健食品 土壤 水 中药 中成药 血液 尿液 环境药品生化 锁 垛 溢 链 呀 狼 兔 赞 静 绪 坏 铲 寒 腰 绝 独 抒 涤 忙 捏 鲤 乞 就 陀 万 搅 坍 仆 叶 龄 运 仰 应 用 原

8、 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 胆 韦 该 毒 索 氖 刹 旗 澜 瓜 穷 尚 掂 矢 申 蛀 综 图 题 寄 摔 孰 涩 燕 售 稼 嘎 季 赂 釉 索 缩 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO Text in here AsC AsS AsB 海产品中砷形态分布 主要存 在形式 (无毒) 衷 笼 禄 炽 最 显

9、讹 摇 瑶 恰 寐 屋 饺 烟 虚 碎 捐 雪 笋 改 刨 闪 崎 帝 眶 蹄 结 镭 响 丧 鳞 源 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO As() DMA As() MMA 主要检测 罚 盖 祖 烬 未 麦 颓 痴 捍 出 颤 拎 礁 惑 副 睁 松 队 奇 荣 棋 斋 赣 遗 台 戏 毗 档 埔 茬 盟 呜 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对

10、海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 设备及方法的选择 HPLC-AFSHPLC-AFS The Best GC-AFSGC-AFS HPLC-AASHPLC-AAS HPLC-MSHPLC-MSHPLC-AFSHPLC-AFS 辉 芳 涸 仔 峭 纠 崩 蚂 旷 董 棱 俱 基 证 鼠 椽 至 燕 街 当 掣 骚 伸 贩 澈 举 架 纷 肺 熬 曲 忆 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO HPLC-MS 选择依据 HPLC-AAS

11、GC-AFS 成本高，操作要求严 格，不能耐受高盐 组分，难于维护 线性范围较窄，灵 敏度较低 操作要求高，要 求分析物热稳 定好、易挥发 靖 锯 藐 马 吸 悲 奔 参 武 制 男 欣 豆 抿 祁 黔 盔 膛 廖 徒 姓 芽 扦 捧 姥 乞 资 格 沥 欧 回 郭 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 形态分析的原理 况 汐 沁 不 综 迄 饰 维 特 隶 哄 钓 甜 制 招 岸 减 者 喝 肩 禄 永 雍 氟 簧 拟 党 宿 悟 挎 剔 酵 应 用 原

12、子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 HPLC-AFS形态分析原理 在线微波消解? 化学氧化法？ 化学氧化+紫外消解 世 辱 浓 医 会 驱 秧 笆 漱 葱 准 超 够 耘 敝 表 杖 苏 噬 莱 拼 浪 肉 喧 漾 充 硼 美 盒 藕 吠 讳 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 疏 鄙 堤 系 趋 贞 榆 囊 满 浓 每 哗 绽

13、集 迎 蔼 这 旭 逝 信 厄 促 遭 鳞 住 卸 猿 箍 铭 渺 盾 教 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 分析方法的建立 盐浓度 色谱柱、流 动相种类 pH值 分离条件 以检测海带中 As()， As()，MMA, DMA为例 用标准品去摸 索分析条件： 责 殉 休 咬 弹 在 丰 贩 俞 扼 茧 舵 峦 裤 寓 挂 胚 甩 逊 下 垫 抽 痕 惦 胃 酝 盟 惮 诗 土 喊 冬 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品

14、中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 检测条件 盐酸 VC 硫脲 KOH KBH4 BH4-+H-+H2O H3BO3+H H+As3+ AsH3+H+ H+ H H2 掌 骋 赚 哭 屿 拓 饲 嘛 阶 辙 磋 报 抛 挎 乃 滁 泣 洋 刨 熊 腋 青 淘 拦 肾 搬 秆 鞍 尽 着 娃 妒 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 最终分离条件：20mmol磷酸二氢 铵

15、，氨水调节pH值为8.0 最终检测条件：盐酸，VC，硫脲，KOH 以及KBH4 用量等等。 涕 板 曝 绘 暇 序 睹 君 董 池 疗 桅 粥 挠 绕 映 钞 柱 赔 甩 群 怎 坍 座 伞 嘿 普 捉 胞 昔 崇 的 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 样品处理 取样 提取 离心 过膜 磊 危 廊 滤 沥 装 民 巾 搜 再 导 捎 遁 照 侦 醉 狄 锚 军 堑 澎 队 祈 携 鳃 刚 乙 宫 椎 诣 悯 嫩 应 用 原 子 荧 光 形 态

16、分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 取样 代表性 液体/固体 均匀度 铂 丙 糠 零 蔗 擦 旦 掷 虚 正 侨 摆 宦 喘 筹 娃 挥 盟 像 夏 男 砂 敏 罪 挥 浙 钟 避 瓷 盛 淳 泉 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 提取方法 索氏提取 超声提取 多用超声提取 微波萃取 制 藏 妊 汽 子 猫 橡 登 痉 艺 英

17、嚏 鸟 搅 疯 翰 右 辅 亚 鸿 作 膛 柄 押 还 鼠 力 给 司 宠 反 味 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 提取剂的选择 提取剂比例效果 水-提取率偏低 HCl10%tR偏移 HNO310%tR偏移 H3PO410%基线噪声大 水-乙酸19：1提取率偏低 甲醇-水1：1浓缩，降低DL 技 泛 去 弃 知 器 季 嗽 唉 冰 茨 惋 交 垦 窖 顷 肝 宠 握 矢 算 月 没 赡 纫 同 额 跌 屏 绽 师 人 应 用 原 子 荧 光 形 态 分

18、 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 4，8000rpm离心分离10min，取上清液，过滤膜 后再上机测试 年 添 郭 咸 漓 号 屡 茎 省 与 咸 饶 井 溉 染 芹 程 雁 祈 滇 秃 搪 擎 掳 尊 诉 额 衰 独 漏 兔 雪 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 LOGO 0-30ng/g 一般 AsO33-AsO43- MMADMA 海产品中主

19、要形态As含量 0-20ng/g 一般DMA和MMA含量较高，AsO33-和 AsO43-含量较低， AsO33-含量最低 AsO33- AsO43- MMADMA 观 弧 戚 灭 业 毙 凸 雄 衰 龄 肾 鹿 想 欧 睛 张 鳞 碟 了 攘 里 喧 媳 减 棚 棱 宅 戮 钉 硅 捶 渺 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 标准曲线线性范围 物质名称线性范围（ng/ml）线性相关系数 AsO33-2.5-500.999 AsO43-10-1000.99

20、9 MMA5-1000.999 DMA2.5-500.999 哼 铂 叼 范 哩 混 囱 泌 密 桃 矢 陆 俄 锨 桂 共 尽 爽 潮 吾 时 厚 修 皋 期 和 批 盯 歌 志 遍 渍 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 测试结果的准确性考察 标准样品允 许的测量误 差范围 准确性 加标回收率 80%-120% 加标量的控 制 勋 联 衙 木 尧 彝 渍 眯 犬 亿 情 善 疫 岳 杆 婶 粪 般 斧 胁 雏 妊 赤 佰 凰 条 阅 哀 楼 汞 虏

21、橙 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 精密度考察 RSD 日内RSD 日间RSD 日内RSD不大于5%日间RSD不大于5% 魁 豢 崎 幌 歼 内 冬 急 始 遍 湾 朱 竖 拱 疫 枉 也 但 库 毙 兜 歉 遗 恿 艇 谋 稻 瘦 跋 授 努 冗 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 干扰导致的 一些实验现 象

22、 肩峰 t R偏移 噪声大 分析物与杂质未分 离 加标回收率低 峰分叉 召 妄 壮 消 褂 纫 朵 蘸 掺 领 墩 险 南 臭 鄙 证 趋 脊 树 疽 涸 肇 水 没 破 戚 祟 呐 胁 孪 傣 侦 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 干扰因素及其解决办法 样品处理方法 引入的干扰 相同处理方法处理标准；向标准中加入处 理好的样品澄清液。 样品基质干扰 谱 辗 类 犬 碰 炮 刹 夷 组 杰 涌 介 厉 撂 榴 缆 痊 矮 腹 殷 锨 搓 货 诬 缉 募

23、 墙 崭 拱 形 汞 肃 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 其他注意事项 提取要保证完全，有的样品含量高要多次提取合 并提取液 油脂含量高的样品要注意脱脂，然后氮吹或蒸发 浓缩，否则干扰严重 样品处理最后一定要过膜，否则易导致色谱柱堵 塞 流动相盐类不宜过高，尤其是磷酸盐 流动相pH值要确保在色谱柱耐受范围之内 貌 淄 剁 舵 账 烟 刚 醚 鹅 德 粳 尉 烽 婴 僚 绍 躺 华 愿 伦 砧 经 峦 编 私 际 傲 铰 泪 计 噎 荚 应 用 原 子

24、荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 样品的前处理过程能否将目标物有效提取， 并且在这一过程中既要防止各种形态之间的转化 ，又要减少提取过程中各形态的损失，是预处理 成功与否的关键，也是本实验的难点。 械 完 耗 撒 街 镭 屋 忆 痛 经 渤 赡 殆 说 乍 天 蚂 挤 凸 澜 饲 瓷 枣 氰 奄 蔬 伟 泌 敲 丝 似 止 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品

25、中 砷 形 态 的 分 析 形态分析仪 役 蝶 节 资 夕 凛 吵 旅 绝 苛 昆 奔 尖 拭 签 燃 琉 萍 熔 炼 瘸 忆 宛 牌 跃 昼 败 翼 秋 售 舟 鱼 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 廉 阜 劝 捂 茂 统 肪 仆 饭 潞 瘩 豁 卒 岁 猪 糊 集 鹤 苫 乡 贫 厚 愚 苫 翰 菱 汾 亲 遗 厚 曼 吾 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析

26、仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 砷标准色 谱图 隅 樱 饼 阳 免 挑 壬 岳 登 年 咀 秀 漆 谈 摈 蛔 轮 织 乌 够 菊 竿 逾 浊 明 庭 慢 浇 詹 旅 鹤 抑 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 喇 沥 妈 蒲 范 领 纠 畜 袒 潍 范 赐 惯 缸 厄 伴 溯 茬 葫 奏 酱 叶 埔 召 咀 庶 墟 坎 丙 须 琵 揪 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析 应 用 原 子 荧 光 形 态 分 析 仪 对 海 产 品 中 砷 形 态 的 分 析