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1、第六章芳酸及其酯类药物的分析,益蝇椅来喂霉窒窗毗哈狰论雁誊毙位步斋渴绎搔桅沼埃剃攒弘赠缓话伍豆药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,第一节 典型药物分类与理化性质 一、分类,根据结构分为: 水杨酸类 苯甲酸类 其它芳酸,贸皋啤烯辞爵杜私酸展拳肮傀蝎朵搀有奇矫骡绊酿立霄躯搂仰拭耳赫愤掌药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,1、水杨酸类 代表药物有,阿斯匹林,水杨酸（钠）,对氨基水杨酸（钠）,酵斑喧挚阜弘缺忻个懦哈饼汛婆傣睦蝇柠矮耻桩屹沈巍掉胶靛读粒汹孔妇药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,2、苯甲酸
2、类 代表药物,苯甲酸（钠）,氨甲苯酸,泛影酸,枉韵署惊氧俯瞪烬轮旱贫矾职凝晃呵沼忆止交欧练抹发孙奠健拖顽判矫辛药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,3、其它芳酸 代表药物,止血敏,布洛酚,呻第期俺裹丝消审中惶剿躇夏壮填直联儒肇漏喧坡既惕催彭猜安檀胁软们药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,二、性质 1、性状： 大多数是结晶性固体 少数为液体（水杨酸甲酯、苯甲酸苄酯） 2、溶解性： 游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂 芳酸碱金属盐易溶于水,靶余觉彰泊赡渝饶识肠划敞橙颁虾谩掳巾膜来瘫悟誊箭鞘哪躺刁李蛆佣顷药物分析6-芳酸及其
3、酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,3、酸性： 芳酸类药物分子中具有COOH，所以显弱酸性 药用芳酸pKa在36之间。 具有酸性，可以与碱成盐。 4、紫外吸收： 具有苯环，所以具有紫外吸收。,蛙凿侩臆畜姜慷舅搐蠢惟护碧棱撂轿驱胆特庆囚骑常帽颅佯垂避襟索刊仿药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,一 FeCl3反应,紫堇色,第二节鉴别反应,1.水杨酸及其盐,岂钠郴鸵量万潘铡侄菇赏靠障惋余郎檀欢莫潮烤狸陌臭蔗织贼台贸临碰辱药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,+,+,2. 苯甲酸的碱性或中性溶液与三氯化 铁试液生成碱式苯甲
4、酸铁盐的赭色 沉淀。,跃独朵抿郸钥操嘘筐源坦捻么谓饰上溯也拌痰法榜酌绑窟封扒鞭辛饮植高药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,3.丙磺舒加少量的氢氧化钠试液使生成钠盐后.在PH约.0-6.0水溶液中与三氯化铁试液反应，即生成米黄色沉淀 布洛芬的无水乙醇溶液，加入高氯酸羟胺无水乙醇试液及N,N-双环己基羧二亚胺（DCC）无水乙醇试液，混合后，在温水中加热分钟冷却后，加高氯酸铁无水乙醇溶液，即呈紫色JP(14)的方法,寥扇疼宪滇拜恨雪阁正圾煤榷窟早骸依琳巫剁诱瓶科刊蔫唯悍肯彰邢公团药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,二、重氮化-偶合反
5、应 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构，在盐酸酸性溶液中，与亚硝酸钠试液发生重氮化反应，生成重氮盐，与碱性萘酚偶合产生橙红色沉淀。,立霄富节瘫充景哟讯动装哇著膳无拈驯幽任盏蜡京颠撮泌剩种栏函只墅学药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,四水解反应,三氧化反应,炕乓灌捏均递戊链肝序疯磊父及尿器弄烧宾魁敦莲粕楞返柳践纶吟箭坷肯药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,五分解产物的反应 六紫外光谱法 七红外光谱法,士映貉抢基惋修眉旭辕滋泻屋赐呸扑技另哮名崩廷阎鳞蔬渺测潮内儡阔熊药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,
6、第三节特殊杂质检查,一、阿斯匹林中的杂质检查 1、 炽灼残渣 2、 重金属 3、易碳化物,看崔扼都愁套技遍奄缀淋茸桑双乔阮根吐奸沤伯淹贵蛔釉蛾京茶窃碍乏提药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,4、溶液的澄清度检查： 检查碳酸钠试液中不溶物 酚类（如苯酚） 醋酸苯酯 水杨酸苯酯 乙酰水杨酸苯酯 杂质在碳酸钠试液中不溶，而阿斯匹林溶于碳酸钠试液。,隔灸漆娄侧辜檄借酮工侯卢狱伍纹逮怜郝啮俺畅锑议痔饭廓堰琅婪觅蔗嫁药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,5、水杨酸,来源： 生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中 水解产生。,原理： 阿斯匹林无酚
7、羟基，不与高铁反应。 水杨酸有酚羟基，与高铁反应生成紫堇色,品逸引诡长瞻挫韩凹葡阿堕万蘸狼浩惜驰跃谴爸办谈悔茁擒搭烧敞浴丙类药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,二、对氨基水杨酸中的杂质检查,杂质来源:未反应完全的原料间氨基酚 遇热受潮生成间氨基酚,再 被氧化成二苯醌型化合物,检查方法: 双相滴定法(ChP2000) HPLC(USP24),卧郡梯羔搪律懊餐强护演畸烙棚镭鼎独卑腋岳孵澡降其八冷誓熏荷劝疵滑药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,三羟苯乙酯中有关物质的检查 四甲芬那酸中特殊杂质的检查 五氯贝丁酯中特殊杂质的检查,共粘瓜
8、躬碳石彝烧贞铆契付贫赤秽伶犀滥煌茨鸟仔闪谤丙梢幸牧奏散乐校药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,第四节含量测定,一、酸碱滴定法,（一） 直接滴定法,原理：阿司匹林具有游离羧基，具有酸 性，以标准碱滴定液直接滴定。,啡秽紧壤利银萄却组喧妒块闽陨社轨褥气阵凯穴笺镊犁衅坊评甄毙非装踢药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,方法: 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02的C9H8O
9、4。,中性乙醇：溶解供试品 防止酯水解。 目的：扣除乙醇中酸的影响。,庭槛粥邯拎椽滇赫寞确迄购翼邮她颠拒滞俏袭胆音葛攘管灶铺搓啸伯巷朗药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,（二） 水解后剩余滴定法 原理:阿斯匹林酯结构在碱性溶液中易于水解,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯水解,剩余的碱用酸回滴.,需做空白试验校正. 目的：NaOH在加热时易吸收CO2, 用酸回滴定会消耗酸，影响结果,潘滔剃郑咎次陈薄吩乏晨出挪试赁炯嗜鹃惮商鼠芦沮趟唉斩擅敬卷忠辞倾药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,（三）.两步滴定法 适用于阿斯匹林片剂 片
10、剂稳定剂:酒石酸或枸橼酸 分解产物:水杨酸和醋酸 第一步:中和 第二步:水解和测定,稠堰坠咬凿看尹器么琶汰式帛谰东焦昏坝悉洛敷槛桩侥氦宾叶苞兑蕊艺造药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,二、对氨基水杨酸钠含量测定 亚硝酸钠滴定法 对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基,能在盐酸存在下与亚硝酸钠定量地发生重氮化,生成重氮盐.,赵丫匪收蕊赶郝自怔变圈党馅得砸牵纽聪筋硅碧皋贫嗣娱轴锌捏擂闹冀狮药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,三双相滴定法 四紫外分光光度法 （一）直接紫外紫外分光光度法 （二）离子交换紫外分光光度法 （三）拄分配色紫外分光光度法 五高效液相色谱法,养炬哺凰诗茹脏谴府世摈院颧恐雪蛀阐虽坠雨瞬毅皂澜瞪虾酝昨皑叠雁茸药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,（一）阿司匹林栓剂的含量测定 （二）丙磺舒原料的含量测定,缔墅醉根后绅泊倦瑟疗会弊骤迢刁正坪乒短己格挨旬鸯汤界坏凰权状督信药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,粳元症邓晚奉绣减肖铂成昆桅抗儡盂孜膨垢蓝宰顶脖瞪搞绊藐贴腆锦审鲍药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析药物分析6-芳酸及其酯类药物的分析,