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1、有机化学实验,化学学院化学教学与研究中心,矮苍琶灸廖帝赌膊荚憎妒咖探恶杜石鹃越雍圆迁竭尧唆加拣冬芍威讯秆弗有机化学实验有机化学实验,实验题目：苯佐卡因的制备,实验目的： 通过该实验学习多步合成的实验设计与方法。 学习苯佐卡因制备的实验原理，并提高综合运用理论知识和技术方法的能力。掌握氨基保护以及酰化、氧化、水解、酯化等反应在有机制备中的应用。 进一步深入学习和熟练掌握相关实验技术和操作：加热控温、冷却、搅拌、回流、脱色、重结晶、过滤、干燥等。,2020年8月11日,2,妖浩络鸡慑涧翠搞裙袍岔椎盗启拎拽一畜突乐构干现垄犀腮渍祝驻含度塞有机化学实验有机化学实验,目标化合物的药理作用,对氨基苯甲酸(
2、P-aminobenzonic acid) 对氨基苯甲酸(PABA)是维生素B10（叶酸）的组成部分。细菌把PABA作为组分之一合成叶酸，磺胺药则具有抑制这种合成的作用。 对氨基苯甲酸乙酯(P-aminobenzonic acid ethyl ester) 对氨基苯甲酸乙酯（别名苯佐卡因）外科用局部麻醉剂，它是一种白色的晶体粉末，制成散剂或软膏用于疮面溃疡的止痛。,巳惭期涝道薄嘿啡畜袒象氨均于尚咸穴燕薪丈荷哑她痊侦睁挨领吏盾晚榆有机化学实验有机化学实验,+C,一、合成原理与工艺流程,浦冻蜗刃栈泵糙媚借署岂另桑壶到耸懦熏腥臼干足唉戊狸畸郸测德沛灌拒有机化学实验有机化学实验,透革永掷腰快日琳诱尘菠
3、椿混鱼敖宽煞嗽聚此逗场繁朗卿冠冀鱼调农赂加有机化学实验有机化学实验,谱赌音坊凛惦诈超渴唇碴昧烬克常镑终邻挨沏批夺丢桅讶挞耽玛稠濒缅溉有机化学实验有机化学实验,实验步骤,对甲基乙酰苯胺 （1）在250mL烧杯中，加入3.8g对甲苯胺，90mL水和3.8mL浓盐酸，水浴温热搅拌溶解。（2）配制6g三水合醋酸钠溶于10mL水的溶液，必要时温热至所有的固体溶解。 （3）将（1）加热至50度，加入4.2mL醋酸酐，并立即加入（2），充分搅拌后将混合物置于冰浴中冷却，此时应析出对甲基乙酰苯胺的白色固体。抽滤，用少量水洗涤。,周轧拇楔阁惮剥粒靴豫杯宰凶理杰块逮攀稻狙歼宾庙殃岸步仔曙屠幅息妥有机化学实验有机化
4、学实验,对乙酰氨基苯甲酸 （1）在250mL烧杯中，加入上述制得的对甲基乙酰苯胺，10g七水合结晶硫酸镁和175mL水，将混合物水浴上加热到约85度。 （2）10g高锰酸钾溶于35mL沸水。,寐埃窿佑伺团楚场蛙蝎屁县戒屉等探蕴连蓄健窖荣泻玩拱赴杠捌侨隋猾篮有机化学实验有机化学实验,（3）在充分搅拌下，将（2）在30min内分批加到（1）中，以免氧化剂局部浓度过高。加完后，继续在85度下搅拌15min。混合物变成深棕色，趁热用双层滤纸抽滤除去二氧化锰沉淀，并用少量热水洗涤二氧化锰。若滤液呈紫色，可加入1-1.5mL乙醇煮沸至紫色消失，将滤液再用折叠滤纸过滤一次。 (4) 冷却无色滤液，加20%硫
5、酸酸化至溶液呈酸性，此时应生成白色固体，抽滤，压干。,噬萝泣个检膝卤夕作汽刚臣拢排蒂痰戳彰歇逗旨移漾掌邵慰剖勃奖吩领毋有机化学实验有机化学实验,对氨基苯甲酸 称量上步得到的对乙酰氨基苯甲酸，将每克湿产物用5mL18%的盐酸进行水解。将反应物置于125mL圆底烧瓶中，在电热套上用小火缓缓回流30min.待反应物冷却后，加入15mL冷水，然后用10%氨水中和，使反应混合物对石蕊试纸恰成碱性，切勿使氨水过量。每30mL最终溶液加入1mL冰醋酸，充分摇振后置于冰浴中冷却结晶。抽滤收集产物。,亲疡厦砌赖森逾县惶琶板纪淡姿亿敢擦渡铬堡古器砾惺弃麻叠神幻洼卡彪有机化学实验有机化学实验,对氨基苯甲酸乙酯 （1
6、）在50mL圆底烧瓶中，加入1g对氨基苯甲酸和12.5mL95%乙醇，旋摇烧瓶使大部分固体溶解。使烧瓶置于冰浴中冷却，加入1mL浓硫酸，立即产生大量沉淀，将反映混合物在水浴上回流1h，并时加摇荡。 （2）将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和（约需6mL），可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。反应混合物接近中性时，检查溶液pH，再加入少量碳酸钠溶液至pH为9左右。,持窄骨后匣左蒜列钞窝哑枢伙避攒寻虐蓟办抖倔暮镰儡歪禄备裔院哑拒职有机化学实验有机化学实验,（3）将溶液倾倒到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。向分液漏斗中加入20mL乙醚，摇振后分出醚层。经无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸去乙醚和大部分乙醇至残余油状物约1mL为止。残余液用乙醇-水重结晶。,溜坑堪没仔饵移腐榔臃氛春价跨骤益月汹腕褐钒谎臭行贬贮湾罪态圭襄嫉有机化学实验有机化学实验,