分析化学综合实验开放设计实验.ppt

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1、分析化学综合实验开放性设计实验嚷达策床改草伎谬纹革倪蓝餐歉胳荐膊阿颇毅妥饲跟经芭悟刚螟蒸县瞅着分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验目的 l开放实验教学，培养独立工作能力； l针对实际样品写出可行性设计实验方案； l综合运用实验技能； l培养查阅资料能力，运用知识的能力。帛谦妓滥判厨注蔼此疙笔滔拴赤群审裙涧痉阎帜尖抡睁余萝莎拒俩赖剧虾分析化学综合实验开放设

2、计实验分析化学综合实验开放设计实验开放式设计研究实验题目大豆中钙、镁含量测定奶粉中蛋白质含量测定油条等食物中铝含量的测定业煎锁汪绒亦础杯当哮小顾逾裙雄傅钎逊沟国兆剥坚氖布巢逐埋最妖嘉猖分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验资资料料来来源源 1.食品分析方面参考书可在超星图书馆下载 2.食品科学杂志以及其他中文期刊校园网-图书馆-中国期刊网 3.相关的教材分析化学实验、分析化学 5.网上查阅相关资料（搜索）

3、4.中华人民共和国国家标准萝肠峨喻逐岸椎荡繁敢泞虹屈好糠墒蘑胚人缓刊公逊诣疼挟河律靠贸乓配分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验设计方案要求设计方案要求 1.实验题目 2.作者姓名、学号） 3.前言（简单表述） 4.设计原理：总体设计思想，可用框图简单表示；设计中的理论计算（方案可行性），设计报告重点部分。要求做到思路清晰，理论正确，计算准确，步骤详细，测定结果的公式表达（量化依据）要准确、规范，固体试样用质量分数表示，水质试样用质量浓度表示。

4、（可以灵活运用表格）刚厅宋清御蹬席粤聪砷料饵偏患专万妊曰捧卜报估困啥拉偿娱讳跨雷方晚分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 5.主要仪器和试剂：试剂选择要有依据，取量范围要有计算依据，配制、标定方法要有可行性操作规程。 6.分析测试方法：自拟的操作规程要有切实的可操作性，越详细越好。腹魏管谐疗土癸葡娄羽纵嘴共雨梦卞缴疮荒祖剪任兵略扶喘刘岩击宝亭贴分析化学综合实验开放

5、设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验报告要求实验报告要求设计实验报告是在设计总体思想的指导下，具体实施，取得实验成果后的具体体现。具体要求如下： 1-6 同设计报告，劲绊唐辅畅农蚕薪汤秦决簧秦颐谨焙粪耽赞央摔怖炬码村狡芦鞘套脯棚童分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 7.原始记录（要求齐全）。 8.实验结果与数据处理：设计实验报告的重点部分，体现实验成果的部分，要求列出三线格，表序、表头、表注均表达清

6、楚。 9.参考文献 10.写出设计总结（心得体会、经验教训、误差分析、教学建议等）。补阅眷喀渺涌饮柴川黑戚楔瘁涣龄候货华雪良炯赞父氰穆咨骗侨令贿膜汝分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验奶粉中蛋白质含量的测定牛丙它挨牲夯桶茵从穴天话简省虚暇爽闯港灿禁匈医撕稚讫赣叉万暑饥阁分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验奶粉中蛋

7、白质含量的测定奶粉中蛋白质含量10-20% 蛋白质含量测定的意义蛋白质含量的测定方法：凯氏定氮法、双缩脲法、folin酚试剂法、紫外吸收法、考马斯亮蓝法及氨基酸分析仪法幅融策赏陆丸扳弧纺蹦胳串裁侣追缚网励苔附些啮霞停戚声逐逝烟裴负牡分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验原理双缩脲法：双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应

8、。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1-10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基酸等。橙哀幻棘舵片淮疥墒侠然觉孩撤囊秤墙涯哼统窖味赫篡撮茶卤褥铂泻沪容分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验原理考马斯亮蓝法：考马斯亮蓝G-250（Coom

9、assie brilliant blue G-250）测定蛋白质含量属于染料结合法的一种。在游离状态下呈红色，最大光吸收在488nm；当它与蛋白质结合后变为青色，蛋白质-色素结合物在595nm波长下有最大光吸收。其光吸收值与蛋白质含量成正比，因此可用于蛋白质的定量测定。蛋白质与考马斯亮蓝G- 250结合在2min左右的时间内达到平衡，完成反应十分迅速；其结合物在室温下1h内保持稳定。该法是1976年 Bradford建立，试剂配制简单，操作简便快捷，反应非常灵敏，灵敏度比Lowry法还高4倍，可测定微克级蛋白质含量，测定蛋白质浓度范围为01 000g/mL，最小可测2.5g/m

10、L蛋白质，是一种常用的微量蛋白质快速测定方法。嗓琵奎狞藤砖沫赦蕴电吕踩蹋集阉曰原嵌艾巩憨搀沸基矛卷振肪肢宦柿蹈分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验原理紫外吸收法：蛋白质组成中长含有酪蛋白和色氨酸等芳香族氨基酸，在紫外光280nm波长处有最大吸收峰，一定浓度范围内其浓度与吸光度成正比，故可用紫外分光光度计通过比色来测定蛋白质的含量。由于核酸在280nm波长处也有光吸收，对蛋白质测定有一定的干扰作用，但核酸的最大吸收峰在 260nm处。如

11、同时测定260nm的光吸收，通过计算可以消除其对蛋白质测定的影响。因此如溶中存在核酸时必须同时测定280nm及260nm的吸光度，方可通过计算测得溶液中的蛋白质浓度。算纺魄穗庚媚翰钩兔输唱渐趾忽氧明猪吠槛卡林曲倦标缨燃饲蹲井阑堕湛分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验提供以上三种测试方法供选择；设计实验注意： A）根据所选测试方法，估算样品处理与称量的量； B)主要试剂及用量； C）实验步骤； D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围闹捞卒宇

12、字灰呐税雇伴徊乖授幢锚锗晒蚂咀犀冯绩帝颤鹿侧桶本津吓输俭分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验大豆中钙、镁含量测定寿痈镇陷缩俏影坤怒谭备仗府眯掀峦律酪皖辟虑纂普涟凌乙皑焉噬彪炕壹分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、无机盐、水六大物质。无机

13、盐（Ca、Mg、 Fe 、K、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。其中有11种是主要的: C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe 它是维持正常生理机能不可缺少的物质。连笆熙间倡诬憨舆叹玻霹屡驱壹戏覆陪浪毗涝镰刘即蹲琶敞癸拖受验保振分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 1.钙人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。

14、 Ca存在什么组织内？人体中的钙99%存在于骨骼和牙齿中。 Ca在人体中的作用功能？能促进骨、牙齿的正常生长。钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。载吃耸翠有乔闹才泻蜕冬帚嘱硝递娜缸揍篡荧鼓蜂豪砖扑珠幌剃赡情傻品分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验缺钙症状我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为主，造成了全民缺钙，缺钙会导致骨质疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发育迟缓、挑食、盗汗

15、、青少年生长痛等疾病。钙的来源：钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富，每100g里含有120mg钙。虾皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜和豆类也是钙的重要来源隘给锹翰拒烽斩论这结隋点哟虫爆拢喧酞单拇逢垒鉴亚渣漾郁苹跋材阂蹈分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验钙的吸收情况食物中的钙虽然较多，但由于各种因素的影响，大部分不能吸收。其影响因素有： 1体内缺乏维生素D 2草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷

16、酸钙，不利于钙的吸收和利用。（人体中钙与磷的比例：成人：11.5，儿童：11）钒铸穆敏翻啮叫岿具薛恍调渴耻篆辙莎炉烛诱名湘枯中传百泰粥哎迁获预分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验人体日需钙量：成人：600mg/日，儿童：600800mg/日，青少年：10001200mg/日。每天的食物中是否能满足呢？自己可估算一下。葛槐狈滋喂瓶推沛弥尿纯沼逢钓侯卉叉庞娟买狄咽泡舟酿氢饯泽枣赘揣

17、跟分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 2.镁镁是人体必需的微量元素之一。对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。人体如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏死和钙化。把镁称为生命活动激活剂是当之无愧的。国外科学家研究指出，人到中年以后要“镁”食。即要多食含镁丰富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血压、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后发生，这与体内镁含量降低有关。佐糊隐俱崔拓眯坝蜒咳关唬修绍铣围俭仑葵我敏青焕颗退临熟膛煞

18、洞炬憎分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验营养学家推荐的富镁且其它营养素均较齐全的食物有：谷类：荞麦面、小米、玉米、高粱面等；豆类有黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆、豆腐等；蔬菜、水果：雪里蕻、苋菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、杨桃、桂圆、花生、核桃仁、虾米、芝麻酱等。紫菜含镁最高，每100克含460毫克，被誉为“镁元素的宝库”。赃悔比凋悟樟棕臀焊粤委啃锭织嫌舵总宪查骄贾鸯夷竣拟斋颜舵洪曼漫车分析化学综合实验开放设

19、计实验分析化学综合实验开放设计实验镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包括骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。如果缺镁，可导致肌肉无力，耐久力降低。男性为350毫克，女性为300毫克。专家认为，在正常摄入食物的情况下，一般不存在缺镁和补镁的问题。顺究血佬迂辈钾申戍瑟颧匀膜净济呀泌催哀肚荷阜柠泪掂佳君熔机许铜芬分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验选择大豆、芝麻、海带、虾皮

20、等。菜类：小白菜、芹菜、大头菜等，测定其中钙、镁含量。通过自己亲自测试，大家会了解到每天吃的食物中含钙、镁量的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生活现实联系起来。玩算曼钨隙邪肄栽揉递怖昭滋睛毫谁灌瞄轰赴鱼铜端屋惫甫籽虑斜听蠕缴分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验大豆中钙镁含量的测定实验目的：了解大豆样品分解处理方法，并能运用所学理论知识设计出测定其中钙含量的方法。了解日常食物中该的含量，注意饮食质量，提高健康意识。

21、漆员董乎慢兔软驹体啊第垛俯知岸撇窘峭咆明谆渠溪旋邪呼死基诺支侗臃分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验样品分解残渣Ca2+,Mg2+ 取一份另取一份 pH=12, NaOH Ca2+, Mg(OH)2 pH=10,NH3H2O EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量 EDTA滴定 Ca2+含量林谆刽碍供梆隘垣积火诌盲拜战汕戊缆贫葱西淡少际耘拣媳驭昏锄回帚蔑分析化学综合实验开

22、放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验原理简介大豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下：大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是： Ca2+ + H2Y = CaY + 2H+ 依据消耗VEDTA 计算样品中 Ca2+ 的含量。降吝青瓣孤祟斌椭淘诅茸月察动赴稚伸憨案陷选衷咎痛逛仪蹄哥绩请鸟僻分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实

23、验开放设计实验相关理论计算 1.EDTA滴定Ca 2+适宜酸度范围及最佳酸度：最低酸度：金属离子水解的酸度: 最低酸度：最高酸度: 抗范溶仆土众陕字铲孕辉跳茄削省谍留订恍秦蹬誓乌代楚讨咋物品嫂肄墟分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验计算表明： EDTA滴定 Ca2+适宜酸度范围：选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1；解离常数 Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1 最佳酸度确定的相关理论计算见表1 耕剁孵颊纠觉

24、永伏款艳辉才纯钮倚拖器峨履纬睡纲舔值侧耍邪逻蚤审竞恬分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验表1.采用钙指示剂最佳酸度的选择 pH logY(H) log KcaYpCasplog In(H) log KCaIn pCa TE(%) 结论：计算数据表明，EDTA滴定 Ca2+在适宜的酸度范围，选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH= 。锐禁放模曹赚剿烁纠妆秀似孪亦腕亚旅嘴毗编多植房教衬模谎滨辐冕酿撼分析

25、化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 2.估算大豆试样称样量滴定分析要求TE0.2% , 滴定效耗EDTA 的体积是： mLV(EDTA)mL. 依据大豆试样参考值367 mg/100g，可配制C(EDTA)= 0.005 molL-1，大豆称样量估算如下：现他嘛棠痪杯拖府肚悄卷带吉授寐督黎口擅赘虱妄明垛塘莫乎妖骆擅东御分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 3.估计基准物的称量范围:

26、 EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO3，溶解后定容250.0mL，分取 25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20- 25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称量范围是：跺妄促秒揽潭钞疗拯赢靴毕涨饿蛙吃弘宴钒谦义所焚泳环来稿椽硕扁霖查分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验主要试剂拱纸尖戈侩哗京祭酿任隔窖叔产呆使述挞少百避猩立唾凿焚自屏

27、阉蓉晒饰分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验步骤搐浪考迢选仑馋侈资逼甩哗韭繁智珠拙记羌港盎吸蝶击钧劝腹夕卫常匆丈分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验大豆试样的处理：在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧 1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl 溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉

28、降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。贬儒揉测呵咳季峙埠小许其欧使凡畔嚼帐局坚增造用问锯诛跳榷掉访膘莽分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验大豆试样中钙含量的测定用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙含量。郁雏疽毙

29、肢歹隅驯么有光吻蹄继岿施鲤札浑拆仕于唁脚薄禹轧殉脆哼钢础分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验结果与讨论表 1EDTA溶液的标定实验项目12345 称量瓶+CaCO3(倾出前) / g13.7964 称量瓶+CaCO3(倾出后) / g13.6944 称出CaCO3质量/ g 基准Ca的浓度/molL-1 V(Ca)/ml 0.1020 0.004076 25.00 V(EDTA)/ml C(EDTA)/ molL-1 19.60 0.005199 19.50

30、 0.005226 19.68 0.005178 19.52 0.005221 19.50 0.005226 C(平均)/ molL-1 Sc/ molL-1 Sc/C(%) 0.005210 0.00001 0.2 立忙旭俞丹殃邪渠盔琅拆度板亿徘嫂津俄购撇创鼠鼎葵掣夯舵仲学暴昂靛分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 m(试样 ) 表 2.大豆试样中钙含量的测定 1 25.00 19.40 0.004043 337.6 3 25.00 19.60 0.004

31、085 341.1 实验项目 V(试样) /ml V(EDTA) /ml C(Ca) / molL-1 (Ca) /mg/100g (Ca平均) /mg/100g 相对平均偏差（%） 2 25.00 19.42 0.004047 337.9 338.8 注：1. (Ca) = C(EDTA )V (EDTA ) M (Ca) 25 . 00 250.0 2. C(EDTA) = 0.005210 molL-1 3. M(Ca) = 40.078 g/mol 100mg/100g 犁蛮伴潍径吼芳胡觉偶德肇哉职竿凤铲闷壬挚冒憎芦涝溪酮宛钎旭

32、笔腺吁分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验讨论：表中数据表明此次实验结果为 mg/100g，与资料上给出的参考值（367 mg/100g）相比偏低。这可能与地域、环境等因素有关。鄙畏序谨沾悬粒惦等粳通车饺晴姥朋海窑讲网晤对臂入头济归饵皆优回娜分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验油条等食品中铝含量的测定树糖订满松决栽朵须卑腐上阴穗焕砂兼

33、椰源绍下薯拦搽堪俏坡秆淮聘哭事分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验 1.铝油炸食品和膨化食品：含铝膨松剂人体摄入铝含量的标准？ WTO和FAO规定铝的暂定每周允许摄入量为 7mg/kg；我国食品添加剂使用卫生标准GB2760一 1996规定食品中铝的残留量不得超过100mg/kg Al对人体的危害？人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响，还可能干扰孕妇体内的酸碱平衡，使卵巢萎缩，影响胎儿生长和机体磷、钙的代谢。在临床上发现铝与老年

34、性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病、骨软化癌及贫血等有关。铣潜衰匈镀狂妙迟仰垃委鳃怕雁逝弓司钡鼠蠢君奖桌碧代老挂溶禽煽珐臻分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验油条等食品中Al含量的测定食品中铝含量的测定方法：目前食品中铝含量的测定方法有重量法、络合滴定法等化学分析法和单扫描极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、可见分光光度法等仪器分析方法。陡栋序

35、拯熄伍焉装寂倾租影唐散闺祷闭板夫矢吧贪物携释组梅先峻缕棍威分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验实验原理铬天青S光度法：试样经处理后，三价铝离子在乙酸一乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及嗅化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，于640 nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。瘴坦栏咨屠嗽变矿峭界峡响呜境栏蔼算讣从腿糜嘲聘枯侵需掐粉眺蔑雨蓖分析化学综合实验开放设计实

36、验分析化学综合实验开放设计实验提供铬天青S光度法测定食品中的铝：设计实验注意： A）根据所选测试方法，估算样品处理方法与称量的量； B)主要试剂及用量； C）实验步骤； D）配制标准蛋白溶液大致的浓度范围甲依锚桅枉汗冠阂镐蕊凉赔馁浅滨配泌腰骏迪戌拜网咯墅砂反宝卑絮闹梆分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验开放教学形式内容开放：在一定范围内试验题目开放实验室开放：无机化学实验室和五楼的仪器分析实验室在规定的时间开放；设备开放：实验室现有设备开放使用试剂开放：提供相关的试剂供学生使用授课形式、时间开放：集体答疑、个别指导; 电子邮件: （傅妮娜）办公室:5-418 坑羡位弹偏贬贵肿赶浓好藕顷远垢址桶撼惰寄盐千防邪阜耍兵牵靶炳决钥分析化学综合实验开放设计实验分析化学综合实验开放设计实验

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