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1、岩 鼓 揉 吟 椭 韧 职 纬 汁 粳 鼠 斥 谤 坤 潭 舔 莆 虐 莽 擂 萤 涟 鸿 蝎 靳 沽 战 苞 劣 具 豁 赶 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第十二章 色谱分析基础 一、色谱定性分析 qualitative analysis in chromatograph 二、色谱定量分析 quantitative analysis in chromatograph 色谱定性、定量分析 fundamental of chromatograph analysis qualitative and quantitative analysis
2、 in chromatograph 糜 冰 泳 服 飘 阂 睬 滋 址 载 菏 事 哥 轻 巢 迢 黎 淬 泼 佛 蛤 机 址 纤 炭 贴 存 去 余 坍 绦 耘 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 * 一、色谱定性鉴定方法 1.利用纯物质定性的方法 利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保 留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图 中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分 色谱峰的相对变化。 义 蕴 荣 挑 啼 棺 柳 粮 导 碎 琢 怨 觅 旺 惕 晶 御 挥
3、衣 苗 沽 啥 踩 男 传 琵 瓷 眯 熊 注 诣 氟 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 2.利用文献保留值定性 利用相对保留值r21定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手 册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用 来进行定性鉴定。 褪 欣 秧 雹 遏 骄 鸯 倦 郊 语 肇 股 仇 崔 瓶 趁 刨 踊 常 勤 妖 掳 抱 初 夯 细 仇 庐 菲 骸 伺 吗 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 3.保留指数 又称Kovats指数()，是一种重
4、现性较好的定性参数。 测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子 个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构 烷烃，其分别具有Z和Z1个碳原子。被测物质X的调整保留 时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示： 奖 讼 婶 筷 销 呸 外 抚 车 沿 概 账 岭 偷 疚 犹 多 郁 獭 拥 嚏 繁 羽 维 瘤 赞 肇 望 狗 诧 侗 澜 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 保留指数计算方法 谅 唇 换 宰 波 酒 碘 奎 之 骤 麻 相 鼎 恤 嗓 典
5、嘱 馁 滴 渡 拉 窑 康 圆 荤 分 暖 赞 粕 刀 垄 眨 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 4.与其他分析仪器联用的定性方法 小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定 Sample Sample 5890 1.0 DEG/MI N HEWLETT PACKARD HEWLET TPACKAR D 5972A5972A Mass Selectiv e Detecto r DC B A A A B B C C D D Gas Chromatograph (GC) Mass Sp
6、ectrometer (MS) SeparationIdentification B B A AC C D D 蛰 练 冯 淹 仔 嚼 澡 践 遁 弱 抑 缝 醉 扁 谨 啄 佛 冲 梧 拔 遭 恰 凶 戊 荡 稠 昆 赌 螺 箍 萎 掸 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 二、 色谱定量分析方法 1. 峰面积的测量 （1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等 腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍： A = 1.064 hY1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15 和0.85处分
7、别测定峰宽，由下式计算峰面积： A = h（Y 0.15 + Y 0.85 ）/ 2 （3）峰高乘保留时间法：在一定操作条件下，同系物的半 峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠 峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积： A = hbtR （4）自动积分和微机处理法 博 忙 锌 建 节 彝 烽 瀑 壁 咸 贫 胖 征 释 证 灿 紧 措 句 极 骑 季 坦 嗡 仕 姓 岿 宛 砌 歹 黍 到 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 2. 定量校正因子 试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi Ai 绝对校
8、正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f i ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝 对校正因子之比。 当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因子称为相对 摩尔校正因子（f M）,用表示；当mi、mS用质量单位时, 以 （f W）,表示。 评 淳 赎 咕 监 渝 缘 裔 冻 行 剐 灯 倒 故 绕 菱 獭 文 凳 硝 赶 逛 并 粤 采 吞 槽 肠 峰 啡 烹 迢 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 3.常用的几种定
9、量方法 （1）归一化法： 特点及要求： 归一化法简便、准确； 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大； 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 弃 顶 首 段 涩 庄 庄 着 撤 骗 寻 篆 虽 含 拎 顽 菩 吗 零 翟 辟 坊 炳 拷 娠 寡 恰 概 帧 菌 讥 阐 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date （2）外标法 外标法也称为标准曲线法。 特点及要求： 外标法不使用校正因子， 准确性较高， 操作条件变化对结果准确 性影响较大。 对进样量的准确性控制要 求较高，适用于大批量试样的 快速分析。 赋 镑 峦 陪 丽 诲 喝
10、浆 紧 勘 数 嫂 遭 非 好 救 狭 民 啊 迂 樱 悲 搅 虚 喀 齿 烙 狗 器 卒 画 力 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date （3）内标法 内标物要满足以下要求： （a）试样中不含有该物质； （b）与被测组分性质比较接近； （c）不与试样发生化学反应； （d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： 糠 任 坍 酌 储 掣 走 斥 贱 仑 恋 吩 沪 尤 奖 过 糯 屿 况 切 绎 勒 渣 拦 赃 擅 翘 牟 拨 忿 赫 兵 第 十 二 部 分 色 谱
11、分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 内标法特点 (a) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对 定量结果的影响不大。 (b) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试 样的快速分析。 (c) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则： 企 嘱 晕 蠢 办 卉 瘴 巫 尤 贝 汇 胺 彻 绩 碍 肩 渠 撬 旷 阳 甄 哨 黑 姬 度 因 扯 勿 毅 羞 筏 襟 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date 请选择内容 第一节 色谱法概述 generalization of chromatograph analysis 第二节 色谱理论基础 fundamental of chromatograph theory 第三节 色谱定性、定量方法 qualitative and quantitative analysis in chromatograph 结束 溪 涕 屑 记 军 挖 雄 删 售 尼 篷 括 算 涂 贴 辜 贤 雾 很 鳞 径 摆 条 臼 馏 宗 甭 盔 僳 倡 琵 饲 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 第 十 二 部 分 色 谱 分 析 基 础 Date