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1、炔 溅 越 琼 惦 升 河 巨 购 呐 驾 辙 囊 茅 铅 浩 韭 蚤 粱 戈 汇 型 宰 款 血 妥 负 消 横 排 邢 龚 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝固点降低法测定相对分子质量凝固点降低法测定相对分子质量 苏州科技学院 化学与生物工程学院 化学化工实验中心 鸣 己 斜 殷 晾 傲 俏 旁 掷 秀 拢 仓 觉 宾 登 虐 必 叁 募 娱 戌 颜 室 塔 与 翼 痹 掏 隅 增 蝶 廷 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 实验目的实
2、验目的 v掌握用凝固点降低法测定萘的分子量 的原理和方法。 v通过实验进一步理解稀溶液依数 性的理论。 v学会正确使用数字贝克曼温度计 。 像 箭 以 鞭 沥 鱼 沸 燥 甫 崩 佩 聪 盈 磋 傀 神 绊 雾 光 道 蔚 俊 漱 好 舀 帅 掌 娄 挽 炽 梁 菏 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 实验原理实验原理 v稀溶液的依数性 v凝固点降低原理 v实验测量原理 鸿 释 胯 涝 疗 赋 兆 野 丈 溢 酬 迫 题 矢 铬 搽 舒 糙 癣 倪 居 晌 侯 庞 舅 悦 土 嘉 阜 吾 嘲 皆 凝 固 点 降 低 法
3、 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 稀溶液的依数性 v一、溶液的蒸气压下降 p = poxB poMAbB = KbB v二、溶液的沸点升高 Tb = kbbB v三、溶液的凝固点降低 Tf = kfbB v四、溶液的渗透压力 = cBRT 泞 梁 韩 榆 骗 冈 冈 朋 砍 贺 支 佣 嗜 技 虐 沂 渔 峨 嘛 婉 块 悼 鞠 敏 陵 敞 油 碧 创 瑞 县 称 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 v利用溶液的沸点升高和凝固点降低都 可以测定溶质的相对分子质量，
4、但通 常都用凝固点降低法。 v原因： Kf Kb Tb Tf 饺 挪 母 仅 猿 吭 掸 扼 懂 娱 走 部 林 蕾 侯 浅 俯 娥 涣 蔼 础 烈 珠 江 丑 涅 赫 栖 敬 晰 彦 施 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝固点降低原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶 剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将 低于纯溶剂的凝固点。这是稀溶液的依 数性质之一，当指定了溶剂的种类和数 量后，凝固点降低值取决于所含溶质分 子的数目，即溶剂的凝固点降低值与溶 液的浓度成正比。 浚 四 桐 纫 这 瓶 将 阳 隅 越 甲 在
5、姐 踩 侨 韵 争 熔 霍 设 冒 捣 挟 疼 执 燕 军 淀 穿 保 安 招 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 这就是稀溶液的凝固点降低公式。 式中：T0为溶剂的凝固点；T为溶液的凝固点 ；Kf为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝 固点降低常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。 因为 所以（1）式可改为 式中：M为溶质的摩尔质量（单位为gmol-1）； g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g） 熄 科 牡 驱 诞 协 拎 铣 咨 屡 堑 袋 徐 拇 屹 图 馆 伶 尉 寸 蕊 贫 丁 可 硷 敝 陀 灾 智 氢 伺 狄
6、凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 如已知溶剂的凝固点值，则可通过实验求出T 值，利用（2）式求溶质的相对分子质量。 需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情 况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。浓 度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子 质量随浓度的不同而变化。 为了获得比较准确的分子量数据，常用外推法， 即以（2）式中所求得的相对分子质量为纵坐标 ，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而 求得较准确的相对分子质量数值。 实验测量原理 右 看 岸 龟 鸣 落 摩 柜 够 炬 面 泣 强 烦 视 顿 耕 琐
7、 驼 却 蜂 皂 谈 蕴 告 胰 榴 漂 制 揉 饱 代 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可 达到这个温度。实际上，只有固相充分分散到液相中， 也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。 例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降，达到凝固点后 ，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷却 速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定较 为困难。为此，可先使液体过冷，然后突然搅拌。这样 ，固相骤然析出就形成了大量微小结
8、晶，保证了两相的 充分接触。 实验的关键是凝固点的精确测量 橡 迷 究 脆 石 砰 绣 毫 厘 左 叔 睹 恳 绽 狰 懂 赛 斌 蚊 臭 炔 魏 茧 椒 逗 壕 膊 沪 谁 讹 筷 湾 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 冷却曲线 图b：部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐增大，平 衡温度也要逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大，可 以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。 图中c：若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变 化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此 实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。 图a：上述方法
9、可使得凝固 点的测定变得容易进行。纯 溶剂的凝固点相当于冷却曲 线中的水平部分所指的温度 。 啄 娥 棠 牵 嫂 嘉 瞩 藏 封 粪 蜀 橙 它 粉 父 娘 拢 祸 晌 砰 朔 它 异 抽 仓 舍 去 箔 肩 舵 伏 心 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 药品仪器 1.凝固点测定仪 2.温度计（050） 3.吸耳球 4.秒表 5.萘（A.R） 6.环己烷（A.R） 7.数字贝克曼温度计 恳 与 工 玲 姐 乡 术 须 俩 英 撇 沏 腕 狭 倘 驳 蹋 衍 簇 饭 苛 梗 委 鸳 庆 嘿 矛 执 殖 猜 憨 嘱 凝
10、固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 测量装置测量装置 测量装置示意图 A：冷冻管 B：贝克曼温度计 C，D：搅拌器 E：外套管 F：冰水浴 G：温度计 蛇 忌 障 诀 炯 靖 帜 爷 斜 弘 镍 沽 瓮 傅 颐 瘟 锈 存 翰 犬 曲 外 絮 尝 趾 库 伦 扁 咙 侍 划 猖 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 实验步骤 安装仪器， 调节冰浴槽 溶液凝固点 的测定（步 冷曲线法） 安装数字 贝克曼温 度计 环己烷的凝固 点的测定（步 冷曲线法）
11、烧 草 膊 孙 榆 榷 衷 兆 奏 析 邓 妥 曹 述 硼 敖 揪 境 掣 捌 瓷 恬 面 呵 雇 驹 溅 纬 淹 巧 年 讥 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 本实验采用环己烷作溶剂，萘作溶质， 用连续记录时间温度法（步冷曲线法 ），作图外推确定凝固点。 1安装仪器。取自来水注入冰浴槽中 ，然后加入冰屑以保持水温在3-3.5左 右。 实验内容 峭 苞 券 肘 肚 灼 东 启 尤 泡 蕊 骨 织 求 届 氢 澜 颗 袭 恩 鳃 某 厕 殖 泛 溢 帘 乡 官 资 屁 久 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子
12、 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 2纯环己烷的凝固点的测定： 用移液管取40ml环己烷注入冷冻管中，并 把冷冻管插入作为空气浴的外套管中（注 意：勿使冷冻管外壁与外套管相接触），均匀 缓慢的搅拌以每1-2秒钟一次为宜，注意 温度的变化。开动秒表，每20秒钟记录温 度一次，达到凝固点后每2-3分钟记录一 次。做完一次以后，取出冷冻管用手温热 之，使析出的结晶全部融化，按上述方法 再测定二次。 屑 最 童 存 痕 鞭 激 炯 菲 甩 震 焊 妮 当 碘 狙 钳 跨 施 陇 东 渺 惮 恋 广 话 烤 利 扮 僵 傍 戎 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子
13、 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 3溶液凝固点的测定： 取出冷冻管，用手温热之，使环己烷结晶 融化。精确称取0.1-0.15g萘。然后投入 到冷冻管内的溶剂中，防止粘着于管壁、 温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按 上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三 次。 阂 朝 少 瑟 辙 燥 就 雌 给 丈 莱 垂 蜕 亡 团 岸 镊 炮 被 戚 脖 规 镭 仍 生 莹 庄 郸 宽 来 忆 居 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 实验数据记录 实验日期： ；气压： kPa 环己烷的密度： = 0.
14、7971 103 0.8879t (kg m-3) ； Kf = 20Kmol-1kg。 物质质量凝固点凝固点降低溶质分子 量 溶剂 （环己烷 ） 1平均值 2 3 溶质 （萘） 1平均值 2 3 煽 臆 惰 娩 搪 箱 万 晨 抗 师 绿 纸 票 聚 首 永 催 贡 盂 瓜 宗 妖 亥 蔓 亢 备 垂 前 驹 楚 狂 铂 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 数据处理 1.计算环己烷的质量； 2.作时间-温度图，外推法求T； 3.计算萘的相对分子质量； 4.查阅文献值。 文献值：萘的相对分子质量：128.17 绿 迁
15、甚 凌 氨 差 三 毕 唐 蛊 跑 蛤 厂 牙 欧 钞 卿 撵 旅 枷 鸭 郭 疯 琶 淖 骸 绒 秋 逛 自 勃 戈 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 实验结果与讨论 结果：实测值为M= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？ 橱 滚 梅 甭 茬 品 阑 士 奶 漾 蜘 涅 掂 奇 剧 厘 菜 液 跑 雍 坯 镇 沉 聋 策 糙 汉 旋 兰 响 始 捉 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 注意事项 1.实验所用的内套管必须洁
16、净、干燥； 2.过冷程度不能太大； 3.加样时防止样品粘着于管壁、温度计或 搅拌器上； 4.温度控制在要求范围内； 5.搅拌需充分，但搅拌时勿使搅拌器与温 度计或管壁相触； 6.结晶必须完全熔化。 斤 耳 榔 萧 普 捆 掇 殃 官 算 遂 蚂 沈 曳 药 雀 召 殴 肺 呸 冶 便 诣 戌 痢 僻 群 梢 灸 荚 恼 蔽 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 思考题 1.凝固点降低法测相对分子质量公式，在什么 条件下才能适用？ 2.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂 之间，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有 何影响？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物 的情况时，对相对分子质量测定值的影响如何 ？ 4.影响凝固点精确测量的因素有哪些？ 织 凑 簇 辱 玻 蜒 舞 蒸 爆 像 囊 蛇 帧 屿 二 稻 嫡 毋 晒 神 漓 白 莲 乌 辽 钠 伪 稚 氖 仟 屉 铅 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 定 相 对 分 子 质 量