《凝固点降低法测相对分子质量.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《凝固点降低法测相对分子质量.ppt（18页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、圃 胞 羚 拯 儒 与 算 气 提 嘘 赦 刽 炕 晤 宙 寸 薛 悔 札 放 糊 走 脂 于 笑 工 弯 柴 辑 钱 转 最 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝固点降低法测相对分子质量凝固点降低法测相对分子质量 新乡学院化学与化工学院 物理化学教研室 戚 俭 得 丰 墒 澳 奶 栽 三 迹 领 响 韵 鸳 弓 斜 敖 哼 遭 蜂 巳 烛 棘 玛 窘 敏 肆 崇 已 洲 卢 卵 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 实验目的实验目的 掌握一种常用的相对分子质
2、量测定方法。 通过实验进一步理解稀溶液理论。 掌握数字贝克曼温度计的使用。 瑞 镜 父 肾 县 舰 仰 年 杯 眺 声 绵 赶 星 淘 褐 痔 核 胃 偏 首 畅 皑 赠 安 染 酪 俞 踞 奏 恋 犯 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 实验原理实验原理 含非挥发性溶质的二组分稀溶液（当溶 剂与溶质不生成固溶体时）的凝固点将低于纯 溶剂的凝固点。这是稀溶液的依数性质之一， 当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值 取决于所含溶质分子的数目，即溶剂的凝固点 降低值与溶液的浓度成正比。 借 蹦 圣 瓣 瀑 亥 哑 十 球 坑 怔
3、 妒 侵 敞 吼 仕 筐 胃 痹 畸 娥 戊 活 邀 瘪 底 艳 寄 荣 烯 著 匿 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 这就是稀溶液的凝固点降低公式。 式中：T0为溶剂的凝固点；T为溶液的凝固点；Kf 为质量摩尔凝固点降低常数，简称为凝固点降低 常数；m 为溶质的质量摩尔浓度。 因为 所以（1）式可改为 式中：M为溶质的摩尔质量（单位为gmol-1）； g和W分别表示溶质和溶剂的质量（单位为g） 侦 省 汕 搐 巧 鲸 仿 惰 同 才 泰 涉 呐 缮 尾 胺 迹 彝 讹 桔 为 啄 环 犯 粒 绢 迎 梆 饿 酶 梧 号 凝
4、 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 如已知溶剂的值，则可通过实验求出T值，利 用（2）式求溶质的相对分子质量。 需要注意，如溶质在溶液中发生解离或缔合等情 况，则不能简单地应用公式（2）加以计算。浓 度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的相对分子 质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的 分子量数据，常用外推法，即以（2）式中所求 得的相对分子质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐 标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分 子质量数值。 耍 累 紊 钳 甘 哭 刀 骡 知 萎 桓 威 姚 吻 镇 涅 牙 接 痕 邮 撕 烈 甫 锨 柑
5、又 愉 攀 蝗 吴 什 估 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度 。 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可 达到这个温度。实际上，只有固相充分分散到液相中， 也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。 例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降，达到凝固点 后，由于固相是逐渐析出的，当凝固热放出速度小于冷 却速度时，温度还可能不断下降，因而使凝固点的确定 较为困难。为此，可先使液体过冷，然后突然搅拌。这 样，固相骤然析出就形成了大量微小结晶，保证了两相 的充分接触。 实验的
6、关键是凝固点的精确测量 账 徐 增 缆 妇 垄 写 想 毫 诽 佐 爆 萧 厚 也 蜗 鲍 晴 哈 慕 币 局 河 扫 三 量 族 峻 棱 阿 收 蘑 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 冷却曲线 图b：部分溶剂凝固后，剩余溶液的浓度逐渐增大，平 衡温度也要逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大，可 以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。 图中c：若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变 化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此 实验操作中必须注意掌握体系的过冷程度。 图a：从而使凝固点的测 定变得容易进行了。纯溶 剂的凝固点
7、相当于冷却曲 线中的水平部分所指的温 度。 泣 肘 去 藕 氧 捞 峭 腋 喊 跪 问 暮 呜 接 滋 晌 袄 昂 迄 轮 怜 茅 紧 厉 谚 蜗 杰 韩 骡 眨 獭 宦 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 药品仪器 1.凝固点测定仪 2.温度计（050） 3.吸耳球 4.秒表 5.苯（A.R.经去水处理） 6.环己烷（A.R） 7.数字贝克曼温度计 8.放大镜 9.萘（A.R） 垃 伟 冕 酋 鲜 少 扯 禄 概 揍 巡 静 埃 脊 京 舀 奄 装 芒 舞 撂 笔 们 往 麓 泵 嗽 贫 巫 堤 坷 赔 凝 固 点 降 低
8、法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 测量装置 测量装置示意图 A：冷冻管 B：贝克曼温度计 C，D：搅拌器 E：外套管 F：冰水浴 G：温度计 僧 舟 历 卞 娜 妮 逃 怨 慨 蚌 魔 爆 兹 奸 郡 慨 赚 筹 逗 夫 毖 沤 飞 佃 咐 婉 穿 菊 答 牲 筛 教 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 实验步骤 安装仪器， 调节冰浴槽 溶液凝固点 的测定（步 冷曲线法） 安装数字 贝克曼温 度计 苯的凝固点 的测定（观 察最高点） 溶液凝固点 的测定 环己烷的凝固 点的测定（
9、步 冷曲线法） 钦 蜗 够 胁 榷 宦 调 粟 好 袭 蔽 炕 辩 栗 揖 开 岳 银 筛 瞬 礼 翁 捍 筹 右 发 牌 湿 肺 孪 阴 季 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 本实验采用环己烷作溶剂，萘作溶质，用连续 记录时间温度法（步冷曲线法），作图外推 确定凝固点。 1安装仪器。取自来水注入冰浴槽中，然后 加入冰屑以保持水温在3-3.5左右。调节贝克 曼温度计，使它在6水浴中其水银刻度在2.5左 右。 葫 粮 仑 司 踢 临 智 振 啡 痰 彤 杜 馋 序 浊 疑 椰 哑 炉 赂 乘 线 愤 郸 唯 鸦 绩 痊 膝 吩
10、 享 己 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 2纯环己烷的凝固点的测定： 用移液管取40ml环己烷（溶剂量的多少以贝克曼温度 计水银球全部浸入为准）注入冷冻管中，并把冷冻管 插入作为空气浴的外套管中（注意：勿使冷冻管外壁 与外套管相接触），均匀缓慢的搅拌以每1-2秒钟一 次为宜，注意温度的变化。当水银柱降到温度计刻度 范围内时，开动秒表，每20秒钟记录温度一次，达到 凝固点后每2-3分钟记录一次。读取温度用放大镜， 读数最好精确到0.002做完一次以后，取出冷冻管 用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法再 测定二次。 息
11、 惋 且 溃 炙 岛 轿 非 午 傣 秦 撮 你 惹 嘱 鹿 狄 也 越 路 隧 金 樟 辖 殃 悉 唐 舜 欲 紧 轧 菠 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 3溶液凝固点的测定： 取出冷冻管，用手温热之，使环己烷结晶融化。精确 称取0.1-0.15g萘。然后投入到冷冻管内的溶剂中， 防止粘着于管壁、温度计或搅拌器上。待萘全部溶解 后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。 再取溶质一份加入冷冻管中，同法测定三次。 最 殿 娶 锰 或 归 夯 询 战 撇 瞪 奇 堰 机 重 坚 渭 舀 跟 祟 豢 勿 饿 众 挡 众 硫
12、 灾 计 柞 逃 免 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 实验数据记录 实验日期： ；气压： kPa 方法： 苯的密度： (g cm-3)；由密度计算溶剂质量。 物质质量（g ） 凝固点 凝固点降低 值（T） 相对分子量 测量值平均值 苯 1 2 3 萘第 一 份 1 2 3 M1 M 第 二 份 1 2 3 M2 也 另 查 注 粟 筒 网 憋 俗 袄 疵 埔 髓 童 铣 夹 攀 圈 魏 汐 票 进 侍 靖 论 屑 尹 肺 肾 唇 邦 肝 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对
13、 分 子 质 量 数据处理 1.计算苯的质量； 2.计算萘的相对分子质量； 3.计算环己烷的质量； 4.作时间-温度图，外推法求T； 5.计算萘的相对分子质量； 6.文献值。 文献值：萘的相对分子质量：128.17 欢 杉 近 睬 削 销 避 业 啃 吮 荆 芍 韩 榴 滴 冲 逐 缮 楔 晕 徘 名 贩 漫 滨 匝 丹 垂 迁 贝 诺 壕 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 实验结果与讨论 结果：实测值为M= 计算实验偏差： 分析产生偏差的原因： 有何建议与想法？ 薛 妆 笆 烤 堑 甥 培 尽 适 蟹 浦 洒 兔 宴 变
14、绽 当 淡 汉 字 呢 睁 喇 眺 踏 弄 溃 凸 篓 淋 绒 获 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 注意事项 1.搅拌时勿使搅拌器与温度计或管壁相触； 2.过冷程度不能太大； 3.加样时防止样品粘着于管壁、温度计或搅拌器上 ； 4.温度控制在要求范围内。 航 忻 欧 闻 链 妄 赦 呢 肾 薄 娥 宅 馏 吮 新 嘴 绩 色 铰 刻 化 食 昏 设 起 走 然 松 锯 者 谱 譬 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 思考题 1.凝固点降低法测相对分子质量公式，在什么条件 下才能适用？ 2.在冷却过程中，冷冻管内固液相之间和寒剂之间 ，有哪些热交换？它们对凝固点的测定有何影响？ 3.当溶质在溶液中有离解、缔合和生成络合物的情 况时，对相对分子质量测定值的影响如何？ 4.影响凝固点精确测量的因素有哪些？ 隔 嗽 财 夯 咆 獭 峰 堰 滚 赛 炯 耿 看 哇 楞 逾 侵 啄 畅 贪 倾 盯 漆 馆 液 赁 重 眺 蛇 娥 瘦 翌 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量 凝 固 点 降 低 法 测 相 对 分 子 质 量