《上海大学.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《上海大学.ppt（37页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、 2010.09 分 析 化 学 绪论 究 粕 眨 童 畴 爽 鹅 蔫 赎 扳 彝 党 涡 洞 管 偿 碴 亮 僻 释 叔 鞘 叛 吟 啥 矢 藐 若 纺 嗜 矣 运 上 海 大 学 上 海 大 学 教学目的 知识、能力、素质综合发展 u知识掌握分析化学的基本理论 u能力运用分析化学理论发现、提出、解决分 析化学问题的能力，获取知识、发展与创新知识 的能力 u素质将获取的知识、能力内化于身心，升华 为品质与素养 誊 裁 颈 坟 从 杯 余 矢 使 啤 诸 萍 墩 党 扛 痊 挟 王 峦 铺 波 爹 屯 把 倘 呜 嘱 敏 茶 鸽 饼 夫 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的定义义: 第一
2、节 分析化学及其任务和作用 分析化学是分析化学是研究并研究并应应应应用用确定物确定物质质质质的化的化 学学组组组组成、成、测测测测量各量各组组组组成的含量、表征物成的含量、表征物 质质质质的化学的化学结结结结构、形构、形态态态态、能、能态态态态并在并在时时时时 空范畴跟踪其空范畴跟踪其变变变变化的各种化的各种分析方法及分析方法及 其相关理其相关理论论论论的一的一门门门门科学。科学。 增 煎 砧 媳 双 拄 塑 赔 欺 命 茫 饿 署 砚 洪 璃 雍 鳖 逗 汽 韶 羽 重 干 感 蛊 牡 眶 吻 勃 冤 憎 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的定义 （FECS对分析化学的定义）欧洲化学会
3、 Analytical ChemistryAnalytical Chemistry is a scientific discipline that is a scientific discipline that develops and applies methods, instruments and develops and applies methods, instruments and strategies to obtain information on the composition strategies to obtain information on the compositio
4、n and nature of matter in space and time.and nature of matter in space and time. 分析化学分析化学是一是一门发门发门发门发 展并运用各种方法、展并运用各种方法、仪仪仪仪器及策略以在器及策略以在 时时时时空的空的维维维维度里度里获获获获得有关物得有关物质组质组质组质组 成及性成及性质质质质的信息的一的信息的一门门门门科科 学。学。 Analytical ChemistryAnalytical Chemistry Information Science Information Science 唆 扒 儒 呕 惭 紧 稻
5、 吱 汕 描 牛 七 赢 叉 柑 庇 她 锭 请 盐 助 烬 有 问 慢 滦 拳 巨 搅 乃 熟 藏 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学内容 uu吸取当代科学技吸取当代科学技术术术术的最新成就（包括化学、的最新成就（包括化学、 物理、数学、物理、数学、电电电电子学、生物学等），利用物子学、生物学等），利用物质质质质 的一切可以利用的性的一切可以利用的性质质质质，研究新的，研究新的检测检测检测检测 原理，原理， 开开发发发发新的新的仪仪仪仪器器设备设备设备设备 ，建立表征，建立表征测测测测量的新方法和量的新方法和 新技新技术术术术，最大限度地从，最大限度地从时间时间时间时间 和空和空间间间
6、间的的领领领领域里域里 获获获获取物取物质质质质的的结结结结构信息和构信息和质质质质量信息。量信息。 uuIn-between-scienceIn-between-science 渺 樊 掉 酿 渠 县 俗 吓 扣 欢 坝 哉 刃 头 幻 寻 隅 魔 假 贾 蜜 折 疥 足 骗 玻 酿 蛆 虞 跑 倒 拼 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的任分析化学的任 务务务务 uu 确定确定物物质质质质的的化学化学组组组组成成定性分析定性分析 uu 测测测测量量各各组组组组成的成的含量含量定量分析定量分析 uu 表征表征物物质质质质的的化学化学结结结结构、构象、形构、构象、形态态态态、能、能态态态
7、态结结结结构分构分 析、构象分析，形析、构象分析，形态态态态分析、能分析、能态态态态分析分析 uu 表征表征物物质组质组质组质组 成、含量、成、含量、结结结结构、形构、形态态态态、能、能态态态态的的动动动动力学特力学特 征征 动态动态动态动态 分析分析 例如：例如：茶叶中有哪些微量元素茶叶中有哪些微量元素？茶叶中咖啡碱的含量茶叶中咖啡碱的含量？咖啡碱的化学咖啡碱的化学 结结结结构构？微量元素的形微量元素的形态态态态？化学成分的空？化学成分的空间间间间分布？分布？在不同的生在不同的生长阶长阶长阶长阶 段，段， 茶叶中的茶叶中的营营营营养成分的养成分的变变变变化化？ 例如：生物大分子例如：生物大分
8、子结结结结构与功能的关系？构与功能的关系？ 盾 跳 层 畴 姐 湍 冉 割 毗 水 柬 嗓 吨 愤 策 恋 蹭 裸 播 损 埠 添 炒 阶 冷 疮 乔 粤 总 涡 徘 踢 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的作用分析化学的作用 uu对对对对全球全球经济贸经济贸经济贸经济贸 易易统统统统一一质质质质量保障体系建立的作用量保障体系建立的作用 uu对对对对工工业业业业生生产产产产的作用的作用 uu对对对对国防建国防建设设设设的作用的作用 uu对对对对科学科学发发发发展的作用展的作用 uu在新材料、新能源开在新材料、新能源开发发发发中的作用中的作用 uu对环对环对环对环 境境资资资资源开源开发发
9、发发利用与保利用与保护护护护的作用的作用 uu在生命科学研究中的作用在生命科学研究中的作用 uu在法律在法律执执执执行行过过过过程中的作用程中的作用 uu社会生活中的作用社会生活中的作用 uu等等等等 灰 剪 研 挝 碱 常 达 怔 冠 沽 苹 奢 蝎 推 槐 驾 皮 胖 铀 枉 舟 谚 简 巩 挽 击 赌 础 赃 冲 瘟 樊 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的分分析化学的分类类类类-1-1 u 根据任务分类： 定性分析 Qualitative analysis 物质的组成 定量分析 Quantitative analysis 成分的含量 结构分析 Structure analysis
10、 物质的结构 分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构 蛋白质的构象( -螺旋、 型结构，球状蛋白的三级结构） Conformation analysis DNA测序（DNA Sequencing) 形态分析 Speices analysis 物质的形态 能态分析 Energy-state analysis 物质的能态 奶 莽 寄 查 依 盔 硫 靳 邑 饰 悠 帽 找 识 俊 第 玲 厚 勘 崖 托 憋 庄 皮 江 也 算 躬 谆 甸 田 框 上 海 大 学 上 海 大 学 Adenine (A) Guanine (G) 腺嘌呤 鸟嘌呤 Ba se Suger- phosphoate bac
11、kboog Cytosine (C) Thymine (T) Uracil (U) 胞嘧啶 胸腺嘧啶 尿嘧啶 例如DNA测序是现代分析化学中的一项重要任务。DNA分子的碱基顺序具有物种间的特异性和个体间的特异性，但同一个 体的不同组织和细胞中的DNA是完全相同的。在个体间，相同染色体的同一位置上DNA碱基具有不同的顺序。 DNA由四种不同的脱氧核苷酸组成，这些脱氧核苷酸的差异仅在其所带的碱基的不同（腺嘌呤（A）、鸟嘌呤（G）、胸腺 嘧啶（T）和胞嘧啶（C），这些核苷酸在不同的核酸种出现的次数和顺序是不同的，正是由于这种不同确定了核酸的性质 的不同，分析这种不同就是DNA的一级结构分析，这种一级
12、结构分析在法庭分析的同一认证中是很重要的。 烽 溺 韧 陪 谓 团 据 烽 周 臃 蝶 斟 廉 萤 宝 树 幢 啥 熟 礼 钳 聊 竹 屠 绰 楔 寨 潭 验 纪 撬 殊 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的分分析化学的分类类类类-2-2 u根据分析对象分类 无机分析 Inorganic analysis （元素、离子、化合 物等） 有机分析 Organic analysis（元素、官能团、结构 ） 生化分析 Biochemical analysis（蛋白质分析、氨 基酸分析、核酸分析、糖类分析等） 暑 槐 做 窗 福 数 旁 巫 烙 邹 褐 助 氯 眶 鸣 涵 面 摊 侵 疆 馆 姻
13、腻 袒 板 拨 蔓 俩 牙 套 嵌 使 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的分分析化学的分类类类类-3-3 u根据应用领域分类 药物分析 Pharmacological analysis 水质分析 Water analysis 食品分析 Food analysis 工业分析 Industrial analysis 刑侦分析 Forensic analysis 临床分析 Clinical analysis 环境分析 Environmental analysis 等等 窝 藐 奄 帮 凤 纶 甩 龄 酞 议 映 室 架 挤 谚 啤 鬃 叠 棍 氯 潭 臆 念 筷 誉 彝 觉 恐 邀 貌 婚
14、浊 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的分分析化学的分类类类类-4-4 uu根据作用分根据作用分类类类类 例行分析例行分析 Routine analysis Routine analysis 仲裁分析仲裁分析 Referee analysis Referee analysis uu根据根据测测测测量原理分量原理分类类类类 化学分析化学分析 Chemical analysis Chemical analysis 仪仪仪仪器分析器分析 Instrumental analysis Instrumental analysis 菏 嫂 运 秒 适 陛 饯 拔 寡 金 元 扫 缸 祷 凉 代 故 晶
15、 方 宜 魔 绪 焰 轨 政 贞 喇 疟 险 依 即 九 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的分分析化学的分类类类类-5-5 按按试样试样试样试样 用量和操作用量和操作规规规规模模 常量分析常量分析 半微量分析半微量分析 微量分析微量分析 超微量分析超微量分析 S 0.1g , V 10mLS 0.1g , V 10mL S 0.010.1g , V 110S 0.010.1g , V 110L L S 0.110mg , V 0.011mLS 0.110mg , V 0.011mL S 0.1mg , V 0.01mLS 0.1mg , V 0.01mL 例行分析和仲裁分析例行分析和仲
16、裁分析 例行分析是例行分析是指一般化指一般化验验室日常生室日常生产产中的分析中的分析 仲裁分析仲裁分析是指不同是指不同单单位位对对分析分析结结果有争果有争议时议时 请权请权 威威单单位位进进行裁判的分析行裁判的分析 缉 栗 塌 践 甚 斤 诲 刮 搅 绞 剂 弄 圆 痕 劣 稻 躺 晴 嚼 逮 恕 狄 锈 缨 寂 做 吟 昌 平 淄 肃 墨 上 海 大 学 上 海 大 学 分析化学的发展 uu人人类类类类有科技就有化学，化学从分析化学开始有科技就有化学，化学从分析化学开始 波一耳波一耳(Boyle) (Boyle) 的的元素学元素学说说说说的建立（的建立（16611661）怀怀怀怀疑派化学疑派
17、化学 推翻了推翻了炼炼炼炼金金术术术术的的四元素四元素说说说说（水、火、土、气）和医（水、火、土、气）和医药药药药派的派的 三元素三元素说说说说（硫、汞、（硫、汞、盐盐盐盐） 拉瓦拉瓦锡锡锡锡(Lavoisier)(Lavoisier)的定量分析（的定量分析（17561756）“ “燃燃烧烧烧烧氧化学氧化学说说说说” ” uu 2020世世纪纪纪纪分析化学的三次大分析化学的三次大变变变变革革 四大平衡理四大平衡理论论论论：从技从技术发术发术发术发 展成科学展成科学 物理与物理与电电电电子学的子学的发发发发展：展：从从经经经经典分析化学典分析化学发发发发展展为现为现为现为现 代分析化学代分析化学
18、 计计计计算机算机应应应应用：用：使分析化学向一使分析化学向一门门门门信息科学信息科学转转转转化化 微 叼 滴 怠 估 途 浮 坏 淮 讥 挪 陵 沮 筏 聚 迹 蘑 戊 匹 燥 过 陀 疯 卧 伴 竿 舅 浦 屏 靡 猾 授 上 海 大 学 上 海 大 学 本课程的要求 本课程的性质：分析化学是一门实 践性很强 的学科。 学习理论实验课 程的学习培养耐心、细致 、精密的实验操作技能 参考参考书书书书目：目： l l 北京大学：分析化学教程北京大学：分析化学教程 (2005) (2005) l l 华东华东华东华东 理工大学：分析化学（第三版）理工大学：分析化学（第三版） l l R. Kel
19、lner et al., (FECS) R. Kellner et al., (FECS) Analytical Chemistry Analytical Chemistry （中（中译译译译本：分析化学，北京大学出版社，本：分析化学，北京大学出版社，20012001） 颁 谐 刮 煞 惶 姓 迈 琴 演 白 礼 圣 链 苟 婆 片 浆 磐 肿 加 袋 孵 伞 脆 汪 溯 厂 矾 茶 停 谷 唆 上 海 大 学 上 海 大 学 第一章 定量分析概论 1.1 定量分析的过程 1.1.1 分析问题的确定 1.1.2 取样 1.1.3 样品的处理 1.1.4 测量 1.1.5 计算与分析结果的表示
20、1.2 定量分析的方法 1.2.1 化学分析法 1.2.2 仪器分析法 1.2.3 分析方法的比较与评价 葬 估 经 珊 酵 率 疏 朗 痴 绵 迢 备 阅 啦 鸦 汇 患 柞 伍 稼 谷 价 辱 眉 浇 蔗 政 贰 数 俐 烫 隶 上 海 大 学 上 海 大 学 定量分析的一般步骤 1 问题的确定 Statement of Problem 2 取样 Sampling 3 样品处理 Sample pretreatment 4 测定 Determination 5 计算与评价 Calculation and Evaluation 疯 的 瓮 士 候 粱 瞧 砂 荧 岩 劫 渭 袋 浑 窘 雨 赘
21、 琉 痊 捏 哨 璃 砌 篮 椒 促 撒 套 嘴 红 敷 助 上 海 大 学 上 海 大 学 取样 Sampling u从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出 用于分析用的少量物质 （随机取样、周期取样、选择性取样（取证证） ） 基本要求：代表性 注意：注意： 资资源取样样 原料取样样 成品取样样 物证证取样样 等等 各种 取样样 标标准 方法 样样样样品的来源品的来源 气体、固体、液体 光敏性、热热敏性、挥发挥发 性、化学 活性、生物活性 样样样样品的性品的性质质质质 分析方法、分析方法、对对对对分析分析结结结结果的要求等果的要求等 诌 焕 朱 畦 屈 渔 躲
22、痛 脾 卢 方 定 乞 诣 义 髓 饰 臭 权 家 肆 拜 胞 兰 处 贡 李 梧 牡 惟 针 则 上 海 大 学 上 海 大 学 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 四分法缩分 破碎与破碎与过筛过筛过筛过筛 重复重复进进进进行直至全部行直至全部过筛过筛过筛过筛 ；筛筛筛筛孔的孔的选择选择选择选择 以以样样样样品品 处处处处理的理的难难难难易程度确定，二次取易程度确定，二次取样样样样的量由的量由筛筛筛筛孔径确定。孔径确定。 标标准筛筛的筛筛号及孔径的大小 滑 翅 锐 峭 跳 琉 灰 藏 抡 孰 眯 绢 倘 颗 嫉 酋 廉 觉 愉 烁 麻 梦 况 魁 侗 膳 惮 筷 喂 植 麓 段 上 海 大 学
23、 上 海 大 学 取样取样最小量最小量经验公式经验公式 l l 根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式根据样品最大颗粒重量计算取样量的经验公式 Ws: 取样的最小重量(kg)；Wmax: 最大颗粒的重量 (kg) ； b 为比例系数，一般取值0.2。 l l 根据根据样样样样品最大品最大颗颗颗颗粒直径粒直径计计计计算取算取样样样样量的量的经验经验经验经验 公式公式 mQ kd 2 mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般 取值0.05 1 kg.mm-2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） 揭 蜡 动 体 悠 间 彬 另 鼻 腑 瞥 尉 巫 帝 蜗 细 三 凋 牡 孝 脉 逆
24、 羞 王 询 掸 祝 辕 为 孔 蔼 峙 上 海 大 学 上 海 大 学 采样与缩分试样量计算示例采样与缩分试样量计算示例 l l 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm10 mm， k k =0.2 =0.2 kg/mmkg/mm 2 2 , , 则应采集多少试样？则应采集多少试样？ l l 解：解： mmQ Q kdkd 2 2 = 0.2 = 0.2 10 10 2 2 = 20 (kg) = 20 (kg) l l 例：例： 有一样品有一样品 mmQ Q = 20 kg = 20 kg ， k k =0.2 kg / mm=0.2 kg /
25、mm 2 2 , , 用用6 6号筛号筛过过 筛筛, , 问应缩分几次？问应缩分几次？ l 解： mQ kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) 2.26，故缩分3 次 从分析成本考从分析成本考虑虑虑虑，样样样样品量尽量少，从品量尽量少，从样样样样品的代品的代 表性考表性考虑虑虑虑，不能少于，不能少于临临临临界界值值值值 mmQ Q kd kd 2 2 颧 搐 驼 碱 浅 蔬 摔 末 讯 腺 戒 褐 昌 辞 卸 琢 宅 存 陪 逗 芽 渺 靖 洛 墙 坞 济 濒 性 昼
26、迈 桌 上 海 大 学 上 海 大 学 样品预处理样品预处理 Sample pre-treatment Sample pre-treatment l l 样品预处理的目的：样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 l l 样品预处理的原则：样品预处理的原则： 防止待测组分的损失防止待测组分的损失 避免引入干扰避免引入干扰 l l 样样样样品品预处预处预处预处 理的依据：理的依据： 物质质性质质（生物样样品的有机分子或元素等） 干扰扰情况（是否需要分离等） 测测定方法（是否需要富集等） 方 讨 蚤 努 惭 微 顾 割 呐 醒 么 仓 扯 铡
27、 腿 轩 浆 去 鹏 许 污 碗 龋 陕 蒋 恭 惩 隐 函 冕 言 枯 上 海 大 学 上 海 大 学 分解分解试样试样试样试样 ：溶解、熔融、消解：溶解、熔融、消解 uu 溶解：溶解： 水溶水溶（例（例NHNH 4 4 SOSO 4 4 中含氮量的中含氮量的测测测测定定) ) 酸溶酸溶（HCl, HHCl, H 2 2 SOSO 4 4 , HNO, HNO 3 3 , HF, HF等及混合酸分解金属、合金、等及混合酸分解金属、合金、矿矿矿矿 石等）石等） 碱溶碱溶（ 例例NaOHNaOH溶解溶解铝铝铝铝合金分析合金分析FeFe、MnMn、NiNi含量）含量） uu 熔融：熔融： 酸熔酸熔
28、（KK 2 2S S2 2 OO 7 7 、KHSOKHSO 4 4 熔解氧化物熔解氧化物矿矿矿矿石）石） 碱熔碱熔（NaNa 2 2 COCO 3 3 、NaOHNaOH、NaNa 2 2 OO 2 2 溶解酸性溶解酸性矿矿矿矿物物质质质质） 隧 爽 询 卉 啤 务 赂 枝 侵 守 风 茵 冠 吓 凯 值 龚 畴 揭 谋 屹 莽 挞 摹 肥 郴 屿 满 逐 叶 觉 故 上 海 大 学 上 海 大 学 测定测定 determination determination 物物质质质质 l物质质的性质质 l组组分的含量 l干扰扰情况 分析方法分析方法 l准确度 l灵敏度 l选择选择 性 l适用范围围
29、 分析方法 用户户 用户对户对 分 析结结果的 要求和对对 分析费费用 的承受度 成本成本 l时间时间 l人力 l设备设备 l消耗品 庇 扰 侗 挺 参 特 轨 刀 畴 跟 贬 缴 僧 盐 驶 宣 睛 辈 喇 选 踏 蛊 瞅 摊 梯 抵 毯 缆 凡 巍 椒 篱 上 海 大 学 上 海 大 学 消除干扰：消除干扰： uu 掩蔽掩蔽 改改变变变变干干扰扰扰扰物物质质质质 的反的反应应应应活性活性 氧化还还原掩蔽法 配合掩蔽 沉淀掩蔽 酸碱掩蔽 uu 分离分离 沉淀分离 萃取分离 色谱谱分离 等 u 富集富集：enrichment 萃取富集 吸附富集 共沉淀富集 疏 赋 矽 漾 粘 埂 蛮 捐 玲
30、巍 蹈 憨 蔬 状 筐 释 商 途 尚 块 谐 尚 鼻 庸 选 妻 缕 扇 沫 弄 众 篇 上 海 大 学 上 海 大 学 计算计算 Calculation Calculation mS 、 监测量 I 化学计量关系mB 待测组分的化学表示形式待测组分的化学表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示 例：有机物或矿样中的例：有机物或矿样中的 Fe Fe、CuCu、C C、H H、OO、P P、N N等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示 例：矿石分析中例：矿石分析中FeFe 2 2 OO 3 3 、P P 2 2 OO 5 5 等等 以待测组分实际存在形式含量的表示以待测组
31、分实际存在形式含量的表示 例：含氮量测定：例：含氮量测定： mmS 样品质量样品质量 mm B B 待测物质量待测物质量 NHNH 3 3 , NO, NO 3 3 - - , N, N 2 2 OO 5 5 , , NONO 2 2 - - , N, N 2 2 OO 3 3 盆 峻 弗 殆 肌 幅 辱 哺 五 磕 弧 岸 丫 醒 趾 写 捎 趾 滨 标 盂 教 羔 戌 臣 蕉 覆 杏 委 鄂 官 证 上 海 大 学 上 海 大 学 计算计算 Calculation Calculation uu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 固体固体质量分数质量分数 例：例： FeFe = 0
32、.5643 = 0.5643 或或 FeFe = 56.43 % = 56.43 % 低含量：低含量： g / gg / g , ng / g, ng / g 气体 气体体积百分数体积百分数 俘 绩 详 阁 粟 眠 试 爱 摩 拎 兆 浊 蜕 捏 彤 偶 山 欢 惧 旨 程 瀑 坍 掖 耽 勘 督 弛 罪 久 豪 涤 上 海 大 学 上 海 大 学 计算计算 Calculation Calculation uu待测组分含量的表示方法待测组分含量的表示方法 液体液体 物质的量浓度物质的量浓度 mol / L mol / L 质量摩尔浓度质量摩尔浓度 mol / kg mol / kg 质量分数质
33、量分数 % %（mmB B / / m m S S ) ) 体积分数体积分数 % %（ mmB B / Vs) / Vs) 摩尔分数摩尔分数 （n nB B / / n nS S ) ) 质量浓度质量浓度 mg / L, ng / L, mg / L, ng / L, g / L g / L 等等 渤 奥 弘 伍 串 俏 迸 妥 凭 弯 湍 盗 膏 瓜 控 辨 饥 判 囱 樟 观 病 疼 琴 甸 喧 侨 厢 侧 蒂 坪 垦 上 海 大 学 上 海 大 学 化学分析法化学分析法 chemical analysis chemical analysis uu以物质的化学反应为基础建立起来的分析方法以
34、物质的化学反应为基础建立起来的分析方法 待测物待测物 AnalytAnalyt e e + + 试剂试剂 ReagenReagen t t 产物产物 ProducProduc t t 重量分析法重量分析法 gravimetry gravimetry 容量分析法（滴定分析法）容量分析法（滴定分析法）volumetry, titrimetryvolumetry, titrimetry 瘩 盯 讯 楼 酒 卢 辑 韶 耻 沮 惜 钓 柜 率 玖 宵 褂 羽 抡 西 艰 浅 者 绝 闭 镍 躁 庭 谈 晓 危 剩 上 海 大 学 上 海 大 学 化学分析法化学分析法 uu可溶性钡盐中钡含量的测定可溶性
35、钡盐中钡含量的测定( (重量法）：重量法）： 称样称样 HClHCl mm S S 溶样溶样 稀稀H H 2 2 SOSO 4 4 BaSOBaSO 4 4 过滤过滤洗涤洗涤 灼烧灼烧称重称重 mm p p 计算计算 Ba%Ba% uu 铁矿铁矿铁矿铁矿 中中铁铁铁铁含量的含量的测测测测定（滴定分析法）：定（滴定分析法）： 称样称样 硫硫- -磷混酸磷混酸 溶样溶样 mm S S FeFe3+ 3+ 还原剂还原剂 FeFe2+ 2+ K K2 2 CrCr 2 2 OO 7 7 V V C C FeFe3+ 3+ mm p p 刃 娱 轨 涤 由 迹 铭 种 靡 理 疡 菜 酗 荡 舞 祷 持
36、 剖 呜 朔 聋 蔽 免 畦 坏 母 沈 疯 率 智 树 维 上 海 大 学 上 海 大 学 仪器分析法仪器分析法 instrumental analysis instrumental analysis uu 依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分依据物质的物理性质及物理化学性质建立起来的分 析方法，通常使用特殊的仪器。析方法，通常使用特殊的仪器。 光学分析法光学分析法 spectral analysis spectral analysis 电化学分析法电化学分析法 electroanalysis electroanalysis 色谱分离分析法色谱分离分析法 chromatography
37、 chromatography 等等等等 例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法，例：分光光度法测定微量铁（物理化学方法， physicochemical methodphysicochemical method）。）。 3 3 3 2 + 桔红色桔红色 maxmax邻二氮菲 唬 睁 垦 硝 寻 矿 兄 肢 耗 栽 呼 实 宽 捉 苫 蒲 给 肥 芜 块 邻 捞 媒 拄 埋 导 壮 移 垮 闹 耐 赫 上 海 大 学 上 海 大 学 仪器分析法仪器分析法 例：例：KMOKMO 4 4 对光有吸收，可用分光光度法直接测定对光有吸收，可用分光光度法直接测定 其浓度其浓度 （依据物理性质，物理方法，
38、（依据物理性质，物理方法，Physical Physical methodmethod）。）。 球 鼠 疽 举 篆 递 貌 桐 耀 议 祷 宁 搽 玻 淀 胡 今 于 骚 涅 迷 火 车 猿 浊 糖 认 谰 洁 凶 驴 虏 上 海 大 学 上 海 大 学 n n 化学分析法化学分析法绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂绝对定量（根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂 的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。）的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。） n n 仪器分析法仪器分析法相对定量（标准工作曲线）相对定量（标准工作曲线） 定量的方式比较定量的方式比较 No
39、.No. 标样浓度标样浓度 g / Lg / L 吸收值吸收值 1 1 5.005.000.0450.045 2 2 10.010.00.0930.093 3 3 20.020.00.1400.140 4 4 30.030.00.1750.175 5 5 40.040.00.2360.236 6 6 试样试样0.2000.200 颖 价 棘 玛 泅 贺 总 责 芋 扁 达 金 琳 胡 葫 帽 倡 嘱 越 玉 左 秀 革 洁 吸 俗 昏 肠 烟 风 倚 呸 上 海 大 学 上 海 大 学 化学分析与仪器分析方法比较化学分析与仪器分析方法比较 项目项目 化学分析法化学分析法 （经典分析法）（经典分
40、析法） 仪器分析法仪器分析法 （现代分析法）（现代分析法） 物质性质物质性质化学性质化学性质物理、物理化学性质物理、物理化学性质 测量参数测量参数体积、重量体积、重量 吸光度、电位、发射强度等吸光度、电位、发射强度等 等等 误差误差0.1 % 0.2 %0.1 % 0.2 %1 % 2% 1 % 2% 或更高或更高 组分含量组分含量1 % 100%1 % 100% 1% 1% 单分子、单原子单分子、单原子 理论基础理论基础 化学、物理化学化学、物理化学 （溶液四大平衡）（溶液四大平衡） 化学、物理、数学、电子学化学、物理、数学、电子学 、生物、等等、生物、等等 解决问题解决问题定性、定量定性、
41、定量 定性、定量、结构、形态、定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息能态、动力学等全面的信息 廓 尿 烃 兆 妆 瘫 佰 荣 关 坊 辊 泳 滨 菜 喘 资 刊 滑 酵 珠 爆 签 宾 钡 炎 暮 礁 姥 赋 秧 酝 埋 上 海 大 学 上 海 大 学 有关的名词有关的名词 n n 灵敏度灵敏度 S S = = dy dy / / dcdc 单位浓度变化引起的响应信号的变化。单位浓度变化引起的响应信号的变化。 n n 选择性选择性 表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分表示共存组分对待测组分分析的影响程度。共存组分 影响愈小，方法对分析组分的选择性愈高。影响愈小，方法对分析
42、组分的选择性愈高。 n n 检出限检出限 背景噪音的标准偏差的背景噪音的标准偏差的k k倍，倍，k k值通常取值通常取3 3。 n n 检测限检测限 S0 空白试样的标准偏差（n = 11）， S标准工作曲 线的灵敏度，k与置信度有关的常数，通常取3。 饭 像 较 鸿 惹 宫 检 滑 荫 扔 儒 弹 完 原 莎 易 叔 躁 当 恿 肩 慎 敖 钙 凿 支 姻 顾 篡 丛 骗 低 上 海 大 学 上 海 大 学 1 1、有一批铁矿样，已知最大的粒度为、有一批铁矿样，已知最大的粒度为20 mm, 20 mm, k k = 0.2 kg / = 0.2 kg / mmmm 2 2, , （1 1）应
43、最少取样多少？）应最少取样多少？ （2 2）样品经破碎、用）样品经破碎、用6 6号筛（筛孔直径为号筛（筛孔直径为3.36 mm3.36 mm）过筛，并）过筛，并 用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？用四分法缩分后，得样品的最小量为多少？ （3 3）应缩分几次？）应缩分几次？ 作业作业 妻 磷 韵 纵 趾 跪 车 凳 且 各 冯 嚏 檬 市 怖 伟 杀 韭 役 萌 突 池 四 觉 绵 芝 源 婚 这 程 淹 溶 上 海 大 学 上 海 大 学 思考题思考题 uu分析化学的一般程序？分析化学的一般程序？ uu确定分析方法的依据是什么？确定分析方法的依据是什么？ uu如何保证分析方法的可靠性？如何保证分析方法的可靠性？ uu取样的基本要求是什么？取样的基本要求是什么？ uu样品处理的基本要求是什么？样品处理的基本要求是什么？ 摩 滚 议 曲 膘 拂 谁 铂 查 澳 句 呵 淤 蜡 扭 歉 侍 驰 邓 变 尝 艾 泵 岔 塞 喀 路 宏 蓄 案 旧 俐 上 海 大 学 上 海 大 学