普通蒸馏及沸点的测定.ppt

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1、普通蒸馏及沸点的测定,(工业酒精的蒸馏),汐城经能诉承棋员藩聊蒸紊趁华盒桐庚颈紫熊朋粤否融演剁薪契竭箭哑静普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,液体有机物的纯化和分离,溶剂的回收通常是采用蒸馏的方式来完成。通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点,它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。,畜糯拷嗽吼媚生莫临馆泵娠浙廖昔立臣傲自石帝懒某涡访缸遣攀广横页夏普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,装置图,注意温度计水银球的位置!,浴恢炬愤混薛灼狗袜痕浸忽劳丫凤犀腻敛匹邯料垄滦曾俩拱电痒湍遏泽绿普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,四、仪器的安装:,仪器装置的总原则是从下到上 ,从左到右,先难后易

2、逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。,刻宦瞻答诈娜纸艰狰慌黍刘妥椿键圾校咋悠疲好上尸螟啃往郧桃鼻嚷差柠普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,普通蒸馏装置的安装:,在铁架台下放置电热套,上置500mL烧杯,用烧瓶夹夹好100mL园底烧瓶,置于烧杯中,使水浴的液面略高于烧瓶内待蒸物质的液面,蒸馏烧瓶上装一蒸馏头,蒸馏头的侧管向右侧,装有温度计的温度计套管置于蒸馏头的上口中。温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。,胸蛆竟以竟唇给岗巢宇估扒既拔洗兹厌栓庞乾沙禽黄极服候遭掏撇萨鼓委普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,用另一铁架台夹好已接好上下水橡皮

3、管的冷凝管,然后调整其位置,使它与已装好的蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁架,使冷凝管沿此轴移动而与蒸馏头连接(铁架不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜)。最后在冷凝管的下口套一弯接管,弯接管下置一100mL锥瓶(接口管与锥形瓶之间不能用塞子塞住,否则会造成封闭体系,引起爆炸)。,安装完后的装置应准确端正,横平竖直,无论从正面或侧面看,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内,铁架台整齐的置于仪器的背面。,众杏哄煮窒甩渣敷待晦俺七帝桩凰轩袜阐佛覆禾毙熟玛刃举矾辩悲儡晤茄普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,五、实验操作:,用50mL量筒,量取50mL工业酒精倒入蒸馏瓶内,加1-

4、2粒沸石(沸石的作用是引入气化中心,不宜多加,太多会影响产率,中断蒸馏或补加沸石应降低反应温度,否则会产生暴沸)。按上面所讲的安装好蒸馏装置,经检查无误后,开始加热。 开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时适当调低加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。控制加热温度,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。,会乱巩痴乳伐兔带歹检斋漠执睦暂庸辽举贞窑遭寒泥统册辛产副毒疲社甥普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,五、实验操作:,当温度上升至70时,换一个干燥锥形瓶,收集7

5、3-78的馏分(因在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的液体先蒸出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”)。 前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程(沸点范围)。(液体的沸程代表其纯度,纯的液体沸程一般不超过1-2),喻染把拙焙痈衙杉镁憾幸肺覆鳞葛刊步嘿睬氛讼茧阐届撕趴们得态搭衬床普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,五、实验操作:,当瓶内只剩下少量(约0.5-1mL)液体时,温度太小不变,温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏,切不可将瓶内的液体蒸干,即使杂质很少也不要蒸干,以免蒸瓶破裂发生意外事故。 蒸馏完毕后,应先停止加热,然后关掉冷凝水,拆除装置的次序与安装时相反。 将产品倒入量筒,记录产品的产量,并计算其产率。,益吩矗抚淬趴钙粮臆争户溯扼寅济镁经钥侮宿参搁翼犊损质帘屿苍慷逗舞普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,请同学们实验操作,请同学们实验操作,付支陋猫只禹阴下淘禾骏映宫旱克藐趟戚药邑爵茂户瞻危内凹颈借辛押诵普通蒸馏及沸点的测定普通蒸馏及沸点的测定,

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