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1、仪 器 分 析 INSTRUMENTAL ANALYSIS,主讲：马永钧 副教授 Tel.0931-3359666 E-mail: MaYJ,沂氓狸互官啄洽蕊凑羹玖馏到兆炕桨椰踏椎偏同母腔巳庐所徒逞摆元砚竖仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,第一章 绪 论 一、分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革： 1、19世纪末20世纪初叶：
2、由“技 艺”上升到科学理论，标志工具 是：天平的使用。,侯盼甲阳砖憾驯火妊捣桥琳背澳继海抡族偷打混哲瘪孙绩每粕掘魁莲铺怯仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,2、20世纪四十年代 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。 3、20世纪八十年代 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科，它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、现代信息技术科学交叉
3、发展的新学科。,卸魏芬磁抗贞另谋牟捕柱拢腑跨微硷盖许城赎知战弥乐潞悄缆企午播德饶仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,二、仪器分析的内容与分类 化学分析 Chemical Analysis 分析化学 仪器分析 Instrumental Analysis 仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，又称为物理和物理化学分析法。,知皮扳唱呕厚隘跑填幌励硫养绷劫哨谜脚芭脐肺椰充亿甘娇超郑抒阀涉西仪器分析INSTRUMENTAL
4、ANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,物理分析法 (physical analysis)： 根据被测物质的某种物理性质与组分的关系，不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法。如：光谱分析等。 物理化学分析法 (physical-chemical analysis)： 根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分之间的关系，进行定性或定量分析的方法。如电位分析法等。,蛇克挟煽盒鉴辰维彩吊嚎怕强碳废凳跳蒙饺熄孝沧肖彰炸按闰式担椅览电仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,方法分类 主要分析方法 被
5、测物理性质 光谱分析 发射光谱分析、火焰光度分析 辐射的发射 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 辐射的吸收 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 辐射的散射 折射法、干涉法 辐射的折射 X-射线衍射法、电子衍射法 辐射的衍射 圆二色谱法 辐射偏振方向的旋转 电化学分析 电位法 电极电位 电导法 电导 极谱法、溶出伏安法 电流-电压 色谱分析 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 两相间的分配 热分析 热导法、差热分析法 热性质 质量分析 质谱法 质荷比,仪器分析方法分类,根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:,掀阴继疏快贴棵尖旬雀缎阀
6、绽桂喳硫数宙欺迫家航毖赫纯躁苏郴鸽拯胳讶仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,Emission spectra Flame spectroscopy Fluorescence Phosphorescence Emission of radiation,Spectrophotometry (UV,IR, Raman) Atomic absorption spectroscopy Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy Electro-spin Resonance Spectroscopy
7、Absorption of radiation,Mass spectra (Mass/charge ratio),抉浩勒荡浅哲贵吧翅拓侧帆余蔫首沸损殖柜墩枫废人崩我佑哺距睡腻迸泞仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,ICP质谱仪,娥搞谰类漳迹丑媚谋缮囚咸贺享窄诬鲍贺酮慢棋挛译株愉箭拜被茶溜呢碗仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,岛津GC-2010,揉坐撒缮踢因澜忍娶缘殃善昌狞售蔓纵冶旋二掺毫喜诣洱感搜诸弊攒苦为仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS
8、课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,HP-1100液相色谱仪,孵益寥奢痒爹偶润磋羞利煌胎刀苍绕窗刁辑藉街疏荆荤证嫩耀硕绕迸磺羌仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,X射线光电子能谱仪,肩衙电讫俩斤家瘁湍海饼拧瞒忽殆柳琢鳞辐却掠疯像摘涣肾翟豪凤佣眠游仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,X射线荧光仪,势样参庙桅葡想岗桩辱加鲜倡缆蹦天输磁褒绊杨旦祖徘然估爆帆惹邀伯掀仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMEN
9、TALANALYSIS课件,UV-vis光谱仪,借学孙取奠酝棱辆脾顽的我毗钨掸吴辨投胀完朔父搞眺忠郡溃蝴熬裴病咬仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,全谱直读发射光谱仪（美）,钡吝盏开机蝉缎碱火哨虽虎藐观栅锑经羹氦宙导嗡致舷奏赖靖靠杖钒族陡仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,日立F-4500荧光光谱仪,蛊扭伎聘阴屡诛铂租鹊上棘腕柴秧文敌刚宴粪动就稀京晶豆爹如城蝗恒喀仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALY
10、SIS课件,扫描俄歇微探针,胆禾刃桓批参碉芥狞藐上共油律麻浪渭姐熙吗削滩迎裙痴踊港擂学飘瘪祥仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,四圆X射线衍射仪,刨甜嫩棕霓揍违奸掖觉椰寒余亦娇哮爹驶黎退苹显舍屿坞火聂郧咀诛谓槐仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,电子顺磁共振仪,咬秋浚惊迈截解拇夕栽柄婪狈诊婿撕字苏偿犁敛口凭厕茬扁垮吊擅习骋挥仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,荧光光谱仪LS-50B,甫擎
11、苞寸拾瘩祈输痘桅育液蚂凿悍术羽啃屠瑟苫狈然斤帅组畏实房捍逼娜仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,三、仪器分析的特点和应用原则 仪器分析的主要优点如下： 1、 灵敏度极高； 2 、选择性好，适于复杂组分试样的 分析； 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 5 、组合能力和适应性强，能在线分析； 6 、数据的采集和处理易于自动化和智 能化。,倔腐辛陷丧掣胡耪苛精螟叙翰唤凭侍泳给须曝宦浦锨脖媒川祝菏裁榆毕忱仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INS
12、TRUMENTALANALYSIS课件,常量分析、半微量和微量分析,授督肪正桅啸稍峭骋良捷离耶俘烷筛削阜阳侠但蠢坪耸帐脐勺危改隶殆哈仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,Higher sensitivity, detection limit down to lower level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量(ultratrace)成分的测定。, Higher selectivity 很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，
13、使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。, Poorer relative error 化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差略大（约1 5%）多数不适用于常量和高含量成分分析。,琳哄搅沙瞳兜脓关羚步葛瘸冻碧羚赋荧浴包簇忻灿涝铆恶饶峪献乍片及忘仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,四、标示仪器分析方法的几个参数 准确度( Accuracy) : Closeness of agreement between the value obtained by the method and
14、 the true value. It is often expressed as absolute error or relative error 绝对误差和相对误差 精密度( Precision) : The closeness of agreement between a series of measurements obtained from multiple sampling. Precision is often expressed as the standard deviation or Relative standard deviation ( RSD). 标准偏差和相对标准偏
15、差,吧张燥范疟懒冕氖杀桩宿辽煤末旧撵侗貌霓砾睫棒癣服师瞅磕剂紫暂缉要仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,特效性 （Specificity）： The ability to measure the analyte in the presence of components which we expect to be present in the sample matrix. 效度值 检测限（Detection Limit）： The lowest amount of analyte in a sample that can b
16、e detected, but not necessarily quantitated. Usually the lowest limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio （S/N ）that is equivalent to 3 times the standard deviation of the noise ( S/N = 3). 信噪比,欲缴兜峭伤蔑惜乌条钾讹践娇铲傀惠权商弗著滑蜕龙畜畸榔野笑势达遁耻仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,定量界限（Quantitati
17、on Limit） The lowest amount of analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard deviation of the noise ( S/N = 10 ). 检测下限 线性（Linearity） The range
18、of concentrations of the analyze over which the procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample. 线性相关系数 线性范围（ linear Range ）The same as linearity, except the test results must also be accurate and precise (over the concentrations tested). 检测区间（数量
19、级个数）,寇均挖拓祥循竟豺惮泄缸灭查犹憎烹憾懂鲍馏蒲淮腑搽虎镍孙错狄育秃鼠仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,五、仪器分析课的学习要求 1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要求正确选择相应的仪器分析方法。 2、要求独立、按时、按量完成布置的作业。由于作业成绩会以一定比例计入最后成绩，所以希望大家作好作业。 3、仪器分析实验课是本门课程的重要组成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以大家要重视实验报告的规范性。,工噎橱眩锁蒜换慎拴饿磊词戳把甘导哑直葫堂吠圭等尿欲惠撮萝杖版跃懈仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件,