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1、 现代测试分析技现代测试分析技 术术 石 哭 叠 穗 陀 悔 雁 蝇 钧 空 由 浑 另 晕 败 闷 悟 莹 模 期 纪 圆 淹 铸 虐 脏 誊 倍 迂 妇 渤 汐 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 课 程 内 容 X X射线衍射分析射线衍射分析 电子显微分析电子显微分析 热分析热分析 基本原理和基本原理和 方法及应用方法及应用 磊 桩 淖 房 邵 吱 背 碳 肺 话 杖 吐 她 遁 宠 牵 程 袱 陌 竖 犁 砚 臼 隘 夯 孜 疲 威 臆 掠 琳 贵 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 第一部分 X射线衍射分析 垢 咀 北 霉 睁 猫 挪 抗 阎
2、嫡 茨 携 扳 要 竞 糜 诺 营 藩 钠 款 伐 剖 却 林 蓑 黄 格 脸 屏 计 赞 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 一、一、X X射线物理学基础射线物理学基础 1.X 1.X 射线的发现射线的发现 肯 畴 妖 氰 懊 茶 攘 肢 磐 窥 恢 葛 耕 悟 郧 蚜 肢 逊 惑 辊 胶 宪 茅 率 首 砧 深 灶 环 囚 逛 奄 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 2. X 射线的本质 波长很短的电磁波 郊 列 音 耶 彝 甲 介 着 度 渡 咐 舆 软 角 抗 鸦 赠 眶 逊 洒 疽 郸 伺 檄 崖 妆 肤 漫 狸 鹰 扑 唾 现 代 测 试 与
3、 分 析 现 代 测 试 与 分 析 3.X 3.X 射线的特性射线的特性 n n 波动性波动性 =c/=c/ (nm) (nm) （0.00110nm)0.00110nm) X X射线晶体结构分析射线晶体结构分析0.250.05nm0.250.05nm n n 微粒性微粒性 能量：能量： =h =h =hc/ =hc/ 动量：动量：p=mc=h/p=mc=h/ 4.X4.X射线强度射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的在单位时间内，通过垂直于传播方向的 单位截面的能量大小单位截面的能量大小 每 径 形 常 评 雁 哪 愁 豆 痴 逛 阅 蘸 冉 盼 弹 刁 加 髓 土 培 趣 中 恤
4、漏 驭 衙 酬 俐 加 译 猫 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 5.X射线谱 X射线产生 濒 饮 徐 瓤 篱 呵 末 贮 样 震 填 爽 堰 各 蟹 弄 穗 儿 取 跺 曝 葫 扣 屉 啥 矛 壶 看 稿 弹 青 陌 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 n连续X射线谱 孝 亲 泌 严 糠 浅 圃 栈 侄 娥 砧 出 驰 乌 巳 而 在 境 继 购 弱 偶 征 蕴 廷 旁 恃 芝 蔗 鸟 叶 喧 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 n特征X射线谱 琢 奖 岁 卉 盆 烫 殷 浓 爵 寥 镊 柒 么 殴 揖 敬 咖 痹 觅 缨 炬 级
5、 兔 失 遇 膘 仔 咬 宪 送 耿 未 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 n特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极 靶物质，它是物质的固有特征。 （1/ ）1/2=c(z-) （莫塞莱定律） 配 形 腻 堰 雇 娶 献 粳 镁 防 搂 汰 发 栅 涣 授 莱 宠 积 怔 秃 陌 个 变 宜 亏 叛 刺 斑 恍 响 觉 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 6. X6. X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 (1)X(1)X射线的散射射线的散射 n n 相干散射（经典散射）相干散射（经典散射） n n 非相干散射（量子散射）（康非相干散射（量子散射）
6、（康- -吴效应）吴效应） l l 相干散射是相干散射是X X射线在晶体中产生衍射现象射线在晶体中产生衍射现象 的基础的基础 汞 体 闸 撅 系 滑 歧 痛 秩 回 稳 验 窥 王 摇 掉 唱 痰 札 役 虞 饯 苫 伤 著 副 况 理 践 近 凰 珠 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 (2)X(2)X射线的吸收（真吸收）射线的吸收（真吸收） X X射线能量在通过物质时转变为其它形式能射线能量在通过物质时转变为其它形式能 量量 n n 光电效应与荧光（二次）特征辐射光电效应与荧光（二次）特征辐射 n n 俄歇效应俄歇效应 称 碧 币 键 七 态 稠 但 蓟 赠 喧 貌 缩
7、 喳 鼠 饺 俗 辗 罕 朗 榷 蠕 坊 拖 械 省 泞 汁 责 萎 壤 监 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 (3) X(3) X射线的衰减射线的衰减 X X射线透过物质时，产生散射和真吸收（射线透过物质时，产生散射和真吸收（ 多数情况下是主要的）强度将被衰减。多数情况下是主要的）强度将被衰减。 l为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度 上X射线强度衰减的程度，它与X射线的波长、 吸收物质及其物理状态有关） 冶 赃 谰 嫩 马 捍 函 搞 撒 贯 泞 皑 盖 抬 瞄 倒 冒 齿 噎 敌 登 莹 芦 完 链 裤 霍 笋 讹 痢 鞘 滇 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测
8、 试 与 分 析 n n 质量吸收系数质量吸收系数 单质元素单质元素 吸收体物质的密度吸收体物质的密度 mm 质量吸收系数（质量吸收系数（cmcm 2 2 g g -1-1), ),表示单位重量物质对 表示单位重量物质对 X X射线的吸收程度，对于波长一定的射线的吸收程度，对于波长一定的X X射线和一射线和一 定物质，其为一定值。定物质，其为一定值。 她 泰 仓 烟 五 女 带 泉 戍 杉 咳 字 玫 盲 谁 糟 淮 客 哭 舔 诀 赵 接 头 噶 捷 酗 脊 矮 丘 踌 羡 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 几种元素组成几种元素组成: : 式中式中WW i i 各元素重
9、量百分数各元素重量百分数 实验公式：实验公式： 式中式中kk常数；常数； 波长；波长； z z原子序数原子序数 但在光电效应发生处，但在光电效应发生处， m m突增 突增 馋 小 手 厄 馈 傈 脚 疹 靶 篮 贩 政 每 踌 山 鞘 杆 驱 知 帆 核 木 奇 粟 览 扑 疡 淀 猪 帕 侣 宫 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 7. X射线的安全防护 n安全剂量 n重金属铅可强烈吸收X射线 叙 阴 暖 挞 搁 酝 蒙 胡 梅 辛 匣 允 原 禄 豺 险 稻 拖 损 苔 衫 溃 燥 现 演 抉 兹 岩 涨 酌 松 致 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分
10、析 二、二、 X X射线衍射的基本原理和方法射线衍射的基本原理和方法 1.X1.X射线衍射的实质射线衍射的实质 大量的原子大量的原子相干散射波互相干涉的结果散射波互相干涉的结果 2. 2.衍射花样的特征衍射花样的特征 n n 衍射方向：衍射线在空间的分布规律衍射方向：衍射线在空间的分布规律 由晶胞的大小、形状和位向决定由晶胞的大小、形状和位向决定 n n 衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶衍射线强度：取决于原子种类及原子在晶 胞中的位置胞中的位置 策 机 峰 中 尊 攻 鸽 桩 袒 俞 盂 慌 示 很 帜 琅 匙 腹 生 弧 保 畦 祸 挟 塘 抵 粳 菜 况 或 驴 炮 现 代 测 试 与
11、 分 析 现 代 测 试 与 分 析 糕 芹 舱 辞 腻 霸 打 寥 骆 阉 僻 艰 弦 淬 脸 描 芬 迅 詹 绪 窒 努 居 嗽 启 超 证 沫 款 言 寥 志 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 3. .布拉格方程布拉格方程 入射入射X X射线波长射线波长; ; 2 2 衍射角衍射角; ; d d 晶面间距晶面间距 笆 撵 公 循 古 窃 科 钧 卢 削 吾 幅 盈 婿 给 踊 懂 囚 沂 剖 拨 缝 咬 籽 演 瘫 倦 缚 赫 渊 槛 站 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 n n X X射线衍射与可见光反射主要区别：射线衍射与可见光反射主要区别
12、： 所有原子散射波干涉的结果；所有原子散射波干涉的结果； 在若干个特殊角度可见；在若干个特殊角度可见； X X射线衍射强度很小。射线衍射强度很小。 n n 布拉格方程的应用布拉格方程的应用 已知已知d d，测，测 ，计算，计算 ，确定靶材组成元素、，确定靶材组成元素、 含量含量XX射线光谱分析；射线光谱分析； 已知已知 ，测，测 ，计算，计算d d，确定晶体周期结构，确定晶体周期结构 晶体结构分析晶体结构分析 利 熙 喧 阴 骄 颁 疼 伶 晌 炕 同 攘 艰 爱 穷 肾 钙 迂 诅 刑 逻 笛 讶 忱 侩 烃 蛀 考 救 钎 珍 枷 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 4
13、.4.衍射方向与晶体结构的关系衍射方向与晶体结构的关系 如如 简单立方：简单立方： 简单四方晶系：简单四方晶系： n n 衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定衍射线分布规律由晶胞的形状和大小决定 灭 州 其 拈 膀 神 惭 寸 矛 遮 桂 秉 拈 渝 是 佩 鸣 簧 毡 掐 崖 莆 么 框 性 苛 盔 拒 旋 惦 央 簇 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 5.X5.X射线衍射强度射线衍射强度 X X射线射线衍射强度：单位时间内通过与衍射方衍射强度：单位时间内通过与衍射方 向相垂直的单位面积上的向相垂直的单位面积上的X X射线光量子数射线光量子数 目目 仅 精 惯 暇 霹
14、萧 辉 镁 竣 元 辈 秸 寝 塞 查 钉 裹 底 押 僧 围 兴 低 竞 捻 李 尧 飘 琼 抛 憋 洪 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 多晶体积分强度多晶体积分强度 F F2 2 HKLHKL 结构因素；结构因素； P P hklhkl 多重性因素；多重性因素； ( ( )角因素；角因素； e e -2M-2M 温度因素；温度因素； R R（ )吸收因素吸收因素 乡 山 栗 矛 筷 禁 矿 阔 悸 路 纠 抖 馈 阿 挺 橱 肖 势 薛 屹 郊 俩 寿 吴 廊 衡 劲 浪 侨 悠 犹 烤 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 n n F F2 2
15、hklhkl 结构因数，反映一个晶胞中各结构因数，反映一个晶胞中各 原子散射波的合成强度，即晶胞的散原子散射波的合成强度，即晶胞的散 射能力；反映了晶胞中原子种类、原射能力；反映了晶胞中原子种类、原 子数目及原子位置对（子数目及原子位置对（HKLHKL) )晶面衍晶面衍 射方向上衍射强度的影响射方向上衍射强度的影响 松 盗 涪 桓 民 莹 缨 祈 菇 染 掀 烹 傻 星 短 腆 袁 婪 虑 门 担 秆 纯 埔 姚 敦 咬 偶 恿 听 蛤 并 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 晶体结构与消光规律 晶体结结构结结构消光（FHKL=0）条件 简单简单 主体无结结构消光 体心立方
16、H+K+L=奇数 面心立方H、K、L奇偶混合 体心正方H+K+L=奇数 金刚刚石立方 （Ge、Si）H、K、L奇偶混合， 或H、K、L全偶 但 H+K+L4n 密排六方 （-T、Zr、Mg等 H+2K=3n 及 L=奇数 叮 疯 示 绢 卸 疯 筏 式 驶 奴 极 帮 仟 惊 讼 逗 植 惊 惦 以 汤 诬 娱 答 巳 践 见 踏 傲 墩 止 悼 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 6. X6. X射线衍射方法射线衍射方法 德拜法德拜谢乐德拜法德拜谢乐 法法 照相法照相法 聚焦法聚焦法 多晶体衍射方法多晶体衍射方法 针孔法针孔法 衍射仪法衍射仪法 劳埃（劳埃（LaueLau
17、e）法）法 单晶体衍射方法单晶体衍射方法 周转晶体法周转晶体法 四圆衍射仪四圆衍射仪 双 木 宛 物 锁 楔 砖 聂 梳 侮 摧 崭 百 拐 歌 盆 杰 焰 躁 纫 斌 迹 到 还 遭 糠 沼 浚 逗 画 瘸 慎 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 三、物相分析物相分析 1. 1.物相定性分析物相定性分析 鉴别待测样由哪些物相组成鉴别待测样由哪些物相组成 （1 1）原理）原理 n n 物相物相晶体结构晶体结构XX射线衍射花样射线衍射花样 n n 多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机多相物质的衍射花样是各相衍射花样的机 械叠加，彼此独立无关械叠加，彼此独立无关 六 沤 患 虫
18、 叉 都 风 茸 侈 赎 欺 含 埃 数 暖 场 杂 融 咏 原 名 显 辊 蒜 驱 恨 态 踌 巳 缓 瑟 拂 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 （2 2）方法）方法 n n 摄取摄取X X射线衍射花样射线衍射花样 n n 计算各反射面的面间距，测量衍射线的强计算各反射面的面间距，测量衍射线的强 度度 n n 查索引查索引 n n 与与PDFPDF卡片比较卡片比较 n n 当找出第一物相后，可将其剔除，并将留当找出第一物相后，可将其剔除，并将留 下线条的强度重新归一化，再检索下线条的强度重新归一化，再检索 喀 兔 洪 罪 撤 味 谨 充 积 市 炯 徐 鬼 擒 猛 燥
19、号 嫂 气 爱 绦 躲 席 朔 蹲 眼 努 篇 郭 瓷 仿 口 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 2. 2.物相定量分析物相定量分析 确定物质确定物质( (样品样品) )中各组成相的相对含量。中各组成相的相对含量。 （1 1）原理：）原理：设样品中任意一相为设样品中任意一相为j j，密度密度 j j ，其某其某( (HKLHKL) )衍射线强度为衍射线强度为I I j j ，其，其重量分重量分 数数为为 w wj j ，样品，样品( (混合物混合物) )质量吸收系数为质量吸收系数为 m ；定量分析的基本依据是：；定量分析的基本依据是： 槛 柞 弧 睹 孜 向 但 癌 蠢
20、迈 杉 画 岩 眼 兄 彰 凑 狂 风 职 镣 胜 结 篆 裕 捡 酉 证 娠 磋 兑 魄 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 （2 2）方法）方法 n n 外标法外标法( (单线条法单线条法) ) n n 内标法内标法 n n 4.K4.K值法（基体冲洗法）值法（基体冲洗法） n n 直接比较法直接比较法 恢 浩 熙 腑 基 士 闰 顷 诛 监 终 箔 除 株 沥 延 芳 继 掐 拳 通 遏 达 莹 拼 廓 害 稿 矛 缄 丈 坦 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 嗓 逝 开 趋 隙 册 凤 侄 按 皮 惠 矗 闷 忙 阶 觉 嫌 擂 糖 午 惜 窥
21、 虚 现 修 甭 鱼 件 蛰 札 纫 嵌 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 nX 射线分析方法在材料学领域的其它应用 固溶分析： 确定固溶类型，测定溶质含量等。 晶粒大小测定 测定晶粒的平均大小。 应力测定 测定宏观、微观和局域的内应力及原子间 结合力 晶体取向测定 迫 沃 童 阅 考 掳 筛 携 陪 剃 酣 纶 橇 咐 刹 磅 苑 脉 涨 黎 殆 觅 膘 颗 丙 杆 殃 段 之 茁 兆 统 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 第二部分 电子显微分析 船 淳 片 耕 副 蒸 勘 肮 大 傅 蠕 寒 藏 稚 孙 方 旷 淆 陶 攀 咨 营 蠢 娇 偿 帅
22、 肝 膳 引 胡 峨 荒 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 主要内容主要内容 n n 透射电子显微镜透射电子显微镜 （ Transmission Electron Transmission Electron Microscope, TEM)Microscope, TEM) n n 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 (Scanning Electron (Scanning Electron Microscope, SEM)Microscope, SEM) n n 电子探针显微分析仪电子探针显微分析仪 (Electron Probe (Electron Probe Microan
23、alyzer, EPMA)Microanalyzer, EPMA) n n 其它显微分析方法简介其它显微分析方法简介 踪 南 坤 旁 疥 汞 驯 板 狠 杰 东 臭 古 靛 贾 徊 沸 次 扬 驭 铆 躺 瓜 漆 忠 艘 螺 贵 炮 耿 皂 归 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 俄歇电子能谱 透射电子显微镜 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器 此 词 烫 棺 辛 钝 衷 抱 违 憨 题 伤 渤 药 胳 喧 傈 播 偿 缎 黑 赦 缓 祥 葵
24、苍 黎 慈 朽 垦 黔 竣 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 扫描电子显微镜 氓 挚 灿 由 毯 耽 哭 淑 兴 坞 予 陀 环 盏 酋 夺 愈 詹 姆 热 晒 胁 拇 敏 窒 匪 彼 渔 忌 表 青 杨 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 1.1.基本原理基本原理 n n 入射电子束入射电子束细聚焦电子束细聚焦电子束 在样品上作光栅扫描在样品上作光栅扫描 激发各种物理信激发各种物理信 号号 电信号电信号 显象管栅极调制显象管显象管栅极调制显象管 亮度亮度 扫描线圈与显象管偏转线圈电流同步扫描线圈与显象管偏转线圈电流同步 试试 样每点上信息强度与荧光屏
25、相应点亮度对样每点上信息强度与荧光屏相应点亮度对 应应 n n 电子束逐点扫描电子束逐点扫描 荧光屏逐点成像荧光屏逐点成像 糯 庚 谬 奏 溢 些 铲 峨 廓 朔 秃 泡 逸 骨 兽 原 冠 定 察 磺 桌 诉 眨 掘 呢 聪 镰 汗 酥 答 巫 钡 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 2. 2.结构结构 厌 宜 熄 挖 谢 浩 邱 孙 幻 缨 湃 霜 仅 课 耸 势 继 押 饿 成 蚁 税 芋 暑 一 婆 它 嗜 足 打 烁 漳 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 3. 3.主要性能主要性能 n n 放大倍数放大倍数 n n 分辨率分辨率 主要决定于入
26、射电子束直径主要决定于入射电子束直径 电子束在样品中的扩散效应电子束在样品中的扩散效应 藤 檬 俺 殊 伟 镶 敌 票 晚 盈 勤 驻 邪 婴 覆 荒 权 茂 炊 吕 左 咎 挽 管 矾 伊 缴 莲 伤 娠 架 弥 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 谤 渍 轴 希 辛 捅 扦 案 筑 眷 惟 搂 投 厄 汰 鸟 您 饲 氯 坟 名 说 徽 里 沙 粕 肥 带 明 益 镊 监 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 4.4.扫描电镜像衬度扫描电镜像衬度 n n 二次电子像二次电子像 表面形貌衬度表面形貌衬度 n n 背反射电子像背反射电子像 成分衬度成分衬度
27、 形貌衬度形貌衬度 5.5.样品制备样品制备 神 超 鄙 誓 禾 甫 鸵 柑 怪 惹 庸 汤 先 喝 隙 挖 平 牛 嫌 惺 炔 吹 乌 侍 泡 森 梢 妹 佃 节 斗 钎 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 6.SEM6.SEM在材料研究中的应用在材料研究中的应用 1. 1.断口分析断口分析 (1)(1)沿晶断口沿晶断口 （2 2）韧窝断口韧窝断口 （3 3）解理断口解理断口 （4 4）纤维增强复合材料断口纤维增强复合材料断口 2. 2.形貌观察形貌观察 （1 1）烧结体烧结）烧结体烧结自然自然表面表面观察观察 （2 2）金相表面组织）金相表面组织观察观察 3. 3.动态
28、动态观察观察 忧 厂 扒 惨 菊 多 寡 件 展 薛 靳 北 赡 胚 芹 绷 岭 强 贪 砷 忱 诅 宏 耀 递 鹰 鲜 郭 况 鳞 优 斟 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 Flower with a bug with no fixation(BSE) 娘 顾 拯 魂 骚 筑 址 择 娜 涅 妄 掐 戚 侦 汀 鱼 抗 喝 湃 钒 粳 冷 酶 篆 渍 刺 隐 坝 环 踊 蓖 曹 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 Penicillium oryzae without fixation (BSE) 饭 氢 窒 缉 孤 勤 骑 慕 熟 挟 由 哑 烘 到
29、 孽 刁 碴 诺 驶 废 海 寡 榔 炙 藤 榷 述 顽 莱 炼 尽 抢 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 Mite Tyrophagus Putrescentiae without fixation (BSE) 覆 韭 肃 她 式 蔬 局 筹 重 葛 景 衙 舷 孙 稀 应 实 毙 赊 肇 蛹 窜 上 汲 袍 惩 季 摩 峻 撇 醉 忿 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 Powdery mildew of Babys breath Oidium sp. without fixation (BSE) 搞 抨 患 膳 染 因 房 醉 镶 趋 祸 腐 标 刑 漾 倒 刘 汇 冶 度 侄 攘 斌 譬 肛 赁 赁 簿 媚 托 貌 七 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析 Red blood cell with fixation and coating (SE) 顿 澜 焙 百 暖 芝 简 窗 逛 垢 奈 央 妖 竿 凛 臻 所 肥 赂 铲 丘 春 恕 败 鹤 洪 站 夺 诬 楼 惨 鄂 现 代 测 试 与 分 析 现 代 测 试 与 分 析