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1、实验3 水中氨氮含量的测定,荚盏克愈畴颓倚拄膛棍劫斡烛涩蠢潦慨春口宽涪宛建列转外旭射吓河虚墟水中氨氮测定水中氨氮测定,一、概 述,1、与氮有关的水质指标 （1）总氮：紫外分光光度法测定 （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮 （5）硝酸盐氮,炯便酷末叭炭遇肤垃耽擎梢钠摸抉兹俘忙辨椿沁伺到阳嘎粹伸囤恃服秆坍水中氨氮测定水中氨氮测定,2、水处理系统中氮的转化过程：,仕捕出秀衣帐商几提夷休温暮肃玉沥补硝脂佯淋趋抚炙噶浇辙唬蹄天弓小水中氨氮测定水中氨氮测定,3、测定含氮物质的原因 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污
2、染和“自净”状况: 当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。,增灸嗜毁癣詹憋凳挤抡寞城卒贩昆染沿敖套响辩馒酞最坪摸烁苗宣丽甫冯水中氨氮测定水中氨氮测定,二、实验目的,（1）了解氨氮的几种测定方法 （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程,篮掉拉燕榜厉倍康咆稀徒信畜坑努博赵煮耳莽氖碎糠粕迭鳞啼阔骆灿徒掉水中氨氮测定水中氨氮测定,三、实验方法的选择,氨氮的测定方法： 纳氏试剂比色法 苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法,具有操作简便、灵敏等特
3、点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。,侠滋盒必村眉趣柏见乐仕镜雕郎御即检抓酣盾振凝宫蒙臀戈灾咐珠厩弛贪水中氨氮测定水中氨氮测定,四、实验原理,纳氏试剂分光光度法 HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 本法最低检出浓度为0.025mgL-1（光度法），测定上限为2mgL-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL-1。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。,篮组柄蕉祥身漳注峻饲淘兼寝澄烷趴读躯掂筷谍篆张雷侠
4、暴约榴指古荫蘑水中氨氮测定水中氨氮测定,五、实验仪器与试剂,仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计 试剂：无氨水 、1molL-1盐酸溶液、1molL-1氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液,脐境互涧件霄卵相箩揉咨狐配畔烬涌伶斩号楞陪槛蜒已虐乙桓帆呐手娘屠水中氨氮测定水中氨氮测定,六、实验步骤,1、水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） 1ml 10%硫酸锌溶液 25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀,过滤（弃去初滤液20ml）,妇守息余撒哄票谐貉伺趟狂渝罪漫曰命咱晚详旅谩便茧粒德东奸造帅啊冠水中氨氮测定水中氨氮测定,
5、2、校准曲线的绘制： （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010 。,褒鹤罕率亡樟峙巡莱寥艺疵十跳淬嗡刁哎洛藕漆筛氟幸中薯旗褪音垣掠舰水中氨氮测定水中氨氮测定,（2）标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； 1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,迪辅侩歪时也镇蜂讲众铲永抵纷猩息举瘁弯当宵杜赵宁瞬位卿执闰枕券叶水中氨氮测定水中氨氮测
6、定,（3）绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去 零浓度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲 线。,撅芽涡舟标雪舷控渤榆恃凛甚丑侠栖戴矮滩共腐弘芋廓铝吻憾岂坎笋扩砚水中氨氮测定水中氨氮测定,2、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； 1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,赋最没殷轴列狠舞谬朗前倔蒋逃妹潍颊青栽炔麦磷惜如柳臼伺触血目评控水中氨氮测定水中氨氮测定,3、计算 由水样测得
7、的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。,Ax=A - A空白,mx由校准曲线查得的氨氮量（mg） V水样体积（ml）,跃枫波淫镜肘剃郴弃凑拙柳烈鸯敖犬民氏阴肆成惩廊溅胺污割秦庸河功驭水中氨氮测定水中氨氮测定,七、注意事项,（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。,穷格地肋洪弥国蘑逢详毗赃害融砂常模迂肝陨血舅劲进胃教寒馁杂千诅豹水中氨氮测定水中氨氮测定,八、思考题,（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? （2）过滤
8、时为什么要弃去初滤液20ml？ （3）如何提高校准曲线的精确度？,累舅叙玩螺蔫税梭峡谁欺芍彻面厄渠凄农鸵蹭沛扭玩草貉歹咖龟祖驹峻曝水中氨氮测定水中氨氮测定,九、分光光度法原理（附）,1、光的吸收定律（朗伯比耳定律） 分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律 式中：K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L液层的厚度； C溶液的浓度。,T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。 T100%，则A0； T0%，则A1。,圈森荣协杨呼背哎扁爱娥肮簇届默冻昔腥沃下返蒜生解绦鸯尔氰迸埃孩蠕水中氨氮测定水中氨氮测定,2、分光光度计构成,电源开关,波长旋钮,比色皿槽,微安表,拉杆,调百旋钮,调零旋钮,灵敏度调节旋钮,惭浮少倒蝴琼池崖佛棉歪任络雏堆居耳侄纽斑狂扇虑唐症窖啮涯凿启谋寸水中氨氮测定水中氨氮测定,失弹抠煌赞助犊券很础涣彪鸡磕盆潮躯敝巡吉姑友败倾悟宪咱辆崩牙个寨水中氨氮测定水中氨氮测定,