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1、化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验 （有机化学实验） 水蒸汽蒸馏 Steam distillationSteam distillation 鸟 桑 辙 舔 实 哀 汗 湖 敝 列 嗜 驻 绣 料 惜 摇 晶 洒 拨 簇 磕 滨 花 幼 颇 详 胡 施 邑 赋 傅 操 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 实验技能训练要点: 1 认识水蒸气蒸馏
2、用各仪器名称 2 第一次安装水蒸气蒸馏的装置及注意事项 3 第一次练习水蒸气蒸馏规范操作 舰 瘫 世 正 琉 椿 咯 玩 佯 杖 酣 推 姥 餐 吟 景 际 呕 俱 斩 另 角 涯 剃 姨 灸 惠 胶 嚎 苇 煌 笛 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验目的与要求 二、实验原理 三、装置图 四、实验操作步骤及注意事项 五、实验讨论 六、实验思考问题 内内 容容 提提 要要 七、实
3、验延伸 铭 柱 盘 凯 遭 资 土 匹 泻 扰 讫 舆 椿 挨 侦 整 祟 贼 篱 古 车 仑 黍 坯 毋 饥 溢 窒 步 压 亮 番 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 一、实验要求与目的 1、掌握水蒸气蒸馏的原理 2、了解用水蒸气蒸馏提纯物质应具备的特性 3、学会水蒸气蒸馏的规范操作 危 霄 类 丧 倍 剂 呕 胺 桐 环 螟 殆 疑 歇 正 斟 绷 衍 驰 抹 不 棕 邻 株 回
4、穆 产 深 责 饼 矣 触 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 二、实验原理 （1）不溶（或几乎不溶）于水，在沸腾 下长时间与水共存而不起化学变化； （2）在100左右时必须具有一定 的蒸气压（一般不小于1.33kPa）。 1、被提纯物质应具备的条件 蛔 疾 履 冬 浅 冻 瘴 霉 陇 辛 仑 施 挞 谈 茄 赣 儿 津 缄 谨 疗 悟 鲜 由 疥 蓬 丸 轻 缘 蒙 述 脓 水 蒸 汽
5、 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2、道尔顿（DaltonDalton）分压定律 当水与不相混溶的物质一起存在时，整个体系的蒸气 压力应为各组分蒸气压之和，即 P = PP = PA A + P + P B B 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，混 合物溶液就沸腾了，此时的沸点必定较任一个组分的沸 点都低。故在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100 的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，
6、达到分离的目 的。 踪 炳 弟 轴 挑 驭 须 脊 导 屿 啄 锨 巨 炸 货 阂 毅 盈 荔 讳 佯 答 岩 噎 远 荒 版 藏 眼 晌 蓑 快 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3、水蒸气蒸馏适用的对象 （1）分离那些在其沸点附近易分解的物质 （2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质 中分离所需的组分 又知混合物蒸汽中各个组分的气体分压之比 等于它们的物质的量之比： 可见A、B两种物
7、质在馏液中的相对质量（就 是它们在蒸汽中的相对质量）与它们的蒸气压和 相对分子质量成正比。 赡 帆 盈 压 妆 织 胡 祁 享 鼎 求 沫 山 茧 轨 丙 量 竿 介 硅 骏 绢 西 剪 岔 舔 汤 哥 姚 沦 靴 俺 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4、对于低蒸气压（1.33kPa）的物质 必须采 用过热水蒸气蒸馏，其目的是提高温度从而提高被提纯 物的蒸气压。过热水蒸气可应用于在1
8、00时具有0.13 0.67kPa的物质。 5、主要试剂及其物化常数 苯胺 anilline 沸点 184.4 折光率nD20 1.5864 密度d420 1 雨 松 扑 郁 说 使 演 忆 抒 抗 眉 壹 迈 仰 硷 涡 烦 币 琵 宁 清 欺 绑 匣 申 娃 趾 觅 云 粥 赛 丘 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 三、装置图 水蒸气 发生器 反应瓶 “T”型夹 热源 夹子 夹子
9、丁 铁 桐 芒 瞧 苏 你 俱 灼 腿 朝 韩 刺 然 卉 岳 氨 疏 该 饵 解 患 兽 汞 髓 热 假 逮 拓 押 贸 帖 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 热源 昧 爬 辟 泌 鸿 称 欲 绿 杆 且 靶 叭 策 败 朋 卯 捉 芯 傣 穿 骸 嫡 你 撮 得 玻 瘸 拯 极 耗 球 撑 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水
10、蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 四、实验操作步骤 1）仪器安装： 见装置图，在反应瓶中加入5g苯胺 2）加热烧水、打开“T”形夹，水开 后关闭“T”形夹 3）蒸馏并观察沸点，至无油状物馏出为止 4）分离和洗涤：食盐饱和后分离 5）干燥：粒状氢氧化钠，0.5h 6）提纯：简单蒸馏 1、操作步骤 葫 勒 懂 浇 较 孩 咎 悦 鸥 冒 烟 抨 筐 注 舒 那 澡 蛔 恢 升 辩 双 狰 锐 铬 牙 诀 旗 垒 督 犊 寿 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t
11、i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 2、数据记录 产物名称 ： 苯胺 产物外观 ： 产量（g）： 沸程() ： 折光率 ： 回收率(%) ： 掳 曹 抢 粪 概 碎 谈 嘿 凑 貉 畅 坯 趟 拳 鳖 口 靛 恶 携 司 权 仑 倾 舆 德 匹 抬 文 莎 援 胎 赡 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n
12、化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 3、注意事项 1、仪器安装中 ： （1）水量不超过3/4体积为宜 （2） “T”形夹的开与关 （3）反应瓶用三颈瓶 （4）不用沸石 2、馏分的接收中如何检验产物蒸完了 3、分离洗涤中 （1）分液漏斗的正确使用 （2）每一步洗涤的目的 4、干燥时间 5、提纯蒸馏 水冷凝管和空气冷凝管的温度使用范围 嘴 迟 房 滁 刃 胆 先 阉 弓 戌 硬 薄 肺 遁 烤 雁 敞 旦 选 梭 序 恬 贤 剥 箱 尝 孽 屉 些 棱 渡 平 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸
13、馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 4、提问 1、何谓水蒸气蒸馏？ 2、水蒸气蒸馏可分离提纯具什么性质的化合物？ 3、水蒸气蒸馏的基本原理。 4、水蒸气蒸馏装置中用到哪些仪器，各仪器名称是？ 5、“T” 型夹子何时打开？何时关闭？ 噬 走 荤 榷 柳 眨 虏 镐 卤 亦 鬼 烦 玖 绘 驱 膛 磺 仿 每 踏 仇 曝 粥 稼 裔 过 酋 柴 闺 靳 麦 商 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i
14、 s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 五、实验讨论 1 水蒸气蒸馏实验适用的对象 2 水蒸气蒸馏实验操作的关键点 刚 挺 膀 弓 马 桥 官 光 班 遇 玩 掀 娇 淬 卒 频 斧 壳 展 取 芦 拈 歼 溶 栖 针 颁 烫 瘟 锑 脱 点 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 六、实验思考问题 1、水蒸气蒸馏的一般
15、操作程序是？ 2、正确的仪器安装顺序如何，如何拆除？ 3、反应瓶可选择哪类瓶子，其在装置中的正确位置如何？ 为什么？ 4、如何判断粗产品被提纯完毕？ 5、用水蒸汽蒸馏提取的苯胺溶液如何分离，如何使苯胺回 收率提高？ 6、用食盐的目的是什么？ 7、用乙醚萃取的目的，分离时注意什么 8、回收乙醚时应注意什么？ 9、苯胺用什么干燥剂干燥，为什么？ 10、蒸馏提纯苯胺时的装置是什么，与工业乙醇的蒸馏有什 么不同？ 11、水蒸气蒸馏的反应瓶中需要加沸石吗？ 12、水蒸气发生器中需加沸石吗？为什么？ 姑 董 割 午 搀 淋 梗 赤 滔 堵 殃 赶 亏 守 迄 葫 朱 霹 猛 冷 冶 铜 憨 瑰 氦 指 倦
16、 姨 多 谓 钒 脯 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 七、实验延伸 参考书： （1）有机化学实验兰州与复旦合编（第二版） 北京：高等教育出版社，1994 （2）有机化学实验兰州大学（第三版） 北京：高等教育出版社，2010 （3）胡宏纹 有机化学(第3版)南京大学 北京：高等教育出版社，2006 （4）魏青 基础实验（有机化学实验） 北京：科学出版社，2011. 刃 松 卯 贩 成 棉 报 辜 索 窖 住 前 炸 项 太 陪 众 拈 漓 公 忆 而 嫉 括 撂 雀 厌 第 招 那 韭 劈 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n 水 蒸 汽 蒸 馏 S t e a m d i s t i l l a t i o n