氯化聚乙烯(CPE)检验标准.docx

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1、.氯化聚乙烯( CPE)检验标准编号: QN/ZCJT-01-004-08011 范围本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。本标准适用于高密度聚乙烯( HDPE )经氯化反应后,制得的氯化聚乙烯。2 规范性引用文件GB/T 528-1998 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T 3402.1-2005 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第 1 部分:命名体系和规范基础GB/T 7139-2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定HG/T 2704-2002 氯化聚乙烯3 技术要求3.1外观 : 白色粉末。3.2技术指标表 1氯化聚乙烯的技术指标序号项目单位

2、要求试验方法备注1挥发物含量%0.44.12筛余物 ( 孔径 0.9mm)%2.04.22+常规产品2.14.33Ca 离%子含量高钙产品6.04.34氯含量%33 374.45表观密度g/ml 0.454.5批检6热稳定时间min8.04.67燃烧残常规产品%6.04.7余物高钙产品 16.04.78白度度 804.89熔融热J/g0.74.9根据需要进行检测10有色粒子数个 /200g 404.10由原材料生产企业提供随11邵尔硬度shore A 654.11货附交批量检测数据,或有12拉伸强度MPa9.04.12必要时送外检测的测试项13断裂伸长率%7004.13目。4 试验方法4.1挥

3、发物含量 : 按照 HG/T 2704-2002 氯化聚乙烯第5.4 执行。4.2筛余物4.2.1检验仪器孔径为 0.9mm的标准筛 ; 托盘天平,感量为0.2g;分析天平,感量为0.0001g;.4.2.2实验步骤4.2.2.1称取 50g 样品(精确至0.1g )置于 40 目筛内,用手工振动过筛,过筛至CPE不再通过筛孔为止,称量筛余物(精确至0.01g )。4.2.2.2在相同条件下进行第二次测定。4.2.3结果表示筛余物( %)=m/m0 100%式中:m留在筛上试样,gm0称取总试样,g以两次测定的算术平均值为结果,精确到小数一位。4.3 Ca2+离子含量的测定4.3.1仪器三角烧

4、瓶: 250ml; 分析天平: 测量范围0 200g、分辨率 0.1mg、准确度等级 3 级 ; 其他常规实验室器具;4.3.2试剂4.3.2.1盐酸溶液: 1+1;4.3.2.2三乙醇胺溶液: 1+3;4.3.2.3 EDTA标准滴定溶液: 0.05mol/L;4.2.2.4氢氧化钠溶液: 100g/L; 4.3.2.5钙指示剂4.3.3溶液配置称取 20 克乙二胺四乙酸二钠,用1000ml 水溶解,储存于试剂瓶中。4.3.4溶液标定称取 0.15 克(精确至0.0001 克)在 800 50灼烧至恒重的基准氧化锌,用少量水湿润,加2ml盐酸溶液( 20)溶解,加100ml 水,用氨水溶液(

5、10)调节 PH 至 78,加 10ml 氨 -氯化氨缓冲溶液,及5 滴 0.5铬黑 T 指示剂,用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定,溶液由紫色变为纯兰色,同时做空白。4.3.5浓度计算C=m 1000/( V V) 81.398( EDTA )21式中:m:氧化锌的质量 gV 1: EDTA 的体积 mlV 2:空白消耗 EDTA 的体积 ml81.398 :氧化锌的分子量4.3.6实验步骤称取样品 0.4g(准确至0.0002g),置于 250ml 三角瓶中,加少量酒精润湿,加1:1 HCl 5ml 加入三角瓶中,加 100ml 水,置于电炉上加热,保持微沸5 10min ,停止加热,冷却至

6、室温。加钙指示剂,用 10%NaOH 溶液调至酒红色,加5ml 三乙醇胺隐蔽剂,用EDTA 标准溶液滴定,颜色由酒红色变为纯蓝色,即为终点。4.3.7计算结果Ca =CV 40.08 103 100/m式中:C: EDTA 的浓度 mol/lV : EDTA 的体积 ml.m:试样的质量g40.08:钙的分子量4.3.8结果的表示 : 结果取两个平行试样的算术平均值,平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时,必须重做。4.4氯含量测定 : 按照 GB-T7139-2002 塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定执行。4.5表观密度的测定: 按 GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命

7、名附录A 进行。4.6热稳定时间4.6.1实验原理CPE 受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。4.6.2实验仪器和试剂油浴:(控制温度: 0-300 ); 温度计: 0 300,分度值为 0.5 。; 试管,规格:外径: 15mm 150mm; 秒表,精确到 1 秒4.6.3实验步骤4.6.3.1在试管中装入5g 左右的待测CPE样品,装料时要轻微振动,不要使样品装的太紧。4.6.3.2在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸,再用塞子塞住试管(使有刚果红试纸的一端在试管内) ,且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。4.6.3.3 将准备好的试管浸入到温度为 165 1的油浴

8、中,浸入深度要使样品的表面低于油面,且不使试管底端与油浴底部相接触。4.6.3.4试管插入油浴开始计时,记录到刚果红试纸变成蓝色(相当于PH=3)时需要的时间,时间精确到秒即为热稳定时间。4.6.3.5 每个样品至少应有 2 个测试值,也可以将两个试管同时浸入油浴,若测得的两个值与它们的平均值相差大于 10%,试验必须重做。4.7燃烧残余物的测定4.7.1原理 : 有机物在微波或高温燃烧后成气体,无机物成为氧化物或者氯化物而保留。4.7.2仪器和设备 : 工业用马福炉4.7.3分析步骤称取 1 克试样(准确到 0.0001克)于称量瓶中,在800的马福炉中燃烧 2 小时,在干燥器中放置 15

9、分钟,称量燃烧残余物。4.7.4结果计算式中:m1 :试样与称量瓶的质量 g m2 :燃烧后试样与称量瓶的质量m:称量瓶的质量 gX =( m2 m) 100/(m1 m)g4.8白度测定4.8.1仪器和设备 : 白度计:带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2 度 ; 标准白度板必须定期校正4.8.2分析步骤.4.8.2.1用定期校正过的白度板校正工作白度板,标准白度板每半年送专业单位校正一次,将白度仪调整至工作状态,将试样均匀地置于粉末皿中,使试样面超过粉末皿面2cm,用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上,压紧试样并稍加旋转,移去玻璃板,沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况4

10、.8.2.2将试样置于仪器台上,测定白度值,读准至0.1 度,将试样皿在仪器台上,旋转90度,测定白度值,读准至 0.1 度,再旋转 90 度,测定白度值,读准至0.1度,三次读数结果极差不得大于0.4度4.8.3允许差 : 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差不大于0.5度4.9 熔融热测定 : 按照 HG/T 2704-2002 氯化聚乙烯第 5.3执行。4.10有色粒子数测定 : 按照 HG/T 2704-2002 氯化聚乙烯第5.6 执行。4.11邵尔硬度测试 : 按照 HG/T 2704-2002 氯化聚乙烯第5.7 执行。4.12拉伸强度定 : 按照 HG/T

11、 2704-2002 氯化聚乙烯第 5.9 执行。4.13断裂伸长率 : 按照 GB/T528 的规定测定 ,试片形状为1号哑铃状,拉伸试验机的拉伸速度为500mm/min 。5 检验规则5.1组批 : 批检以一个供方每车进货为一个批次。5.2 抽样 : 批检如每批次小于等于 3个批号则抽样每个批号,超过 3个批号则只抽 3个批号,必须将每个批号的抽取样品进行检验,不得将多个批号混合进行分析和留样。5.3判定规则5.3.1按 3.1 、3.2 所有项目要求检验合格的,该批规格按合格品处理。5.3.2凡所验原材料有一项指标达不到标准要求的,可随机加倍抽样进行复检。若复检合格, 则按合格品处理 ,

12、 若复检仍有一项或多项不合格,则判为不合格产品,按不合格品处理。5.4检验报告单5.4.1原材料生产厂家出厂检验报告单原材料生产厂家出厂检验报告单填写的内容为:原料生产单位、产品名称、规格、型号、批号、批量、 3.2 所要求的各项质量指标、生产日期、检验员的签名、检验日期、出厂检验章等。5.4.2入厂检验报告单入厂检验报告单填写的内容为:原料生产单位、产品名称、规格、型号、进货日期、批量、采样地点、各项质量指标、检验员、检验日期等。6 标志、包装、贮存和运输6.1标志 : 包装袋上有商标、产品名称、产品标准、净重、型号、等级、生产厂名称、厂址6.2包装 : 用内衬大于0.1mm 厚塑料薄膜的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或者牛皮纸与聚丙烯编织物复合包装袋,封口应保证在正常贮运过程中不泄漏、不被污染,每袋净重25 0.2kg6.3贮存 : 产品存放在干燥通风的仓库,不得露天堆放,防止日晒和受潮.

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