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1、.附页 1工业循环水主要分析方法一、水质分析中标准溶液的配制和标定(一 )盐酸标准溶液的配制和标定取 9mL 市售含 HCl 为 37、密度为 1.19g mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释至 1000mL ，此溶液的浓度约为 0.1mol/L 。准确称取于 270 300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g (准确至 02mg) ，置于 250mL 锥形瓶中，加水约 50mL ，使之全部溶解。 加 1 2 滴 0.1甲基橙指示剂， 用 0.lmol L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为c(HCl) = m 1000 / (V
2、53.00) mol L式中 m碳酸钠的质量， g；V 滴定消耗的盐酸体积，ml；53.00 1/2 Na2C03 的摩尔质量，g mol 。(二 )EDTA 标准溶液的配制和标定称取分析纯EDTA( 乙二胺四乙酸二钠)3.7g 于 250mL 烧杯中， 加水约 150mL 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至1000mL ，摇匀。此溶液的浓度约为0.015mol L 。(1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110干燥至恒重的高纯碳酸钙 0.6g(准确至 0.2mg) ，置于 250mL 烧杯中，加水 100mL ，盖上表面皿，沿杯嘴加入 l+1 盐酸溶液
3、10mL 。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约150mL ，在搅拌下加入10mL 20氢氧化钾溶液。使其 pH l2，加约 10mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，溶液呈现绿色荧光。立即用EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的EDTA 溶液的体积。(2) 用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌 0.3g (或已于 800灼烧至恒重的氧化锌0.38g)，称准至 0.2mg，放入 250mL 烧杯中，加水50mL ，
4、盖上表面皿，沿杯嘴加入10mL l+1盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取上述溶液25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL ，加 0.2二甲酚橙指示剂溶液12 滴，滴加 20六次甲基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量5mL ，加热至 60左右，用 EDTA 溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下EDTA 溶液消耗的体积。EDTA 溶液的浓度用下式计算：c(EDTA) = m 1000 / (M V 10)mol L式中m基准物质的质量， mg；M 基准物质的摩尔质量， g mol ，
5、选用碳酸钙时为100.08 ，选用金属锌 ( 或氧化锌 )时为 65.39(或81.39)；V 滴定消耗的EDTA 溶液体积， mL 。用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用c (1/2 EDTA) ，这时c(1 2 EDTA) 2c (EDTA)(三 )硝酸银标准溶液的配制和标定称取 1.6g 分析纯硝酸银， 加水溶解并稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。 此溶液的浓度约为0.01mol L 。准确称取 0.6g 已于 500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠(准确至 0.2mg) 。加水溶解后， 移至 250mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL 于 250m
6、L 锥形瓶中加水约100mL5 铬酸钾溶液 lmL ，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为c(AgNO ) = m 1000 / 58.44 (V V0)25mol L3式中m氯化钠的质量， g；58.44 NaCl 的摩尔质量， g mol ；V滴定氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积，mL ；V 0滴定空白时消耗硝酸银的体积，mL 。 1g 钙黄绿素和1g 酚酞与50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。(四 )硝酸汞标准溶液的配制和标定.称取 2.45g Hg(NO ) HO 或 2.3g Hg(
7、NO3) 溶于 50mL l+200 硝酸溶液中，稀释至1000mL ，贮于棕3222色瓶中，该溶液浓度约为0.014mol L 。准确称取已于 500600灼烧至恒重的优级纯氯化钠0.2060g，溶于水并转移至250ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度c(NaCl) 0.01410mol L 。用移液管移取氯化钠溶液10.00mL 于 250mL 锥形瓶中， 加水 100 土 10mL ，加二苯基碳酰二肼混合指示剂 10 滴，用 0.05mol L 硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量10 滴。此时溶液的pH 值约为 3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢滴定至淡紫
8、色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。、用 100mL 水代替氯化钠溶液，做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为cl 2 Hg(NO 3)2 = 0.01410 10.00 / (V V 0)mol L式中V 滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，mL；V 0滴定空白时消耗的硝酸汞体积，mL。(五 )硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定称取硫代硫酸钠 (Na2S203 5H2 0)25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入0.1 0.2g 碳酸钠，用水稀释至 1000mL 。此溶液的浓度约为0.1 mol L 。放置 15 天后标定。准确称取于 180干燥至恒重的基准溴酸钾0.65g(准确至0.2mg)，置于烧杯中，用少
9、量水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL 于 250mL 碘量瓶中，加1.5g 碘化钾，沿瓶内壁加入5mL l+1 盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加70mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入5mL0.2淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为c(Na 2S203) = m 1000 / (27.83 V 10)mol L(16 8)式中m溴酸钾的质量，g；V 消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，mL ；27.83 1/6 KBrO 3 的摩尔质量， g mol 。(六 )高锰酸钾标准溶液的配制和标定将
10、3.2g 高锰酸钾溶于1000mL 水中，加热煮沸1h 随时加水以补充蒸发损失。 冷却后在暗处放置 7 10天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液 c (1/5KmnO 4)约为 0.1mol L。准确称取于 105干燥至恒重的基准草酸钠0.17g (准确至 0.2mg)，置于锥形瓶中，加水20mL 使其溶解，再加 1+17 的硫酸溶液 30mL ，加热至 7585，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的1 2 滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去，再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且30s 内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液
11、的体积。高锰酸钾溶液的浓度为c (1/5 KnO 4) = m 1000 / (67.00 V)mol L(16 9)式中m称取的草酸钠质量， g；V 消耗的高锰酸钾溶液体积，mL；67.00 1/2 NaC2O4 的摩尔质量， g/mol。将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释10 倍，即得浓度c (1/5 KnO 4) = 0.01 mol L 的高锰酸钾标准溶液。 0.5g 二苯基碳酰二肼 (二苯卡巴肼 )和 0.05g 溴酚蓝溶于 100mL 95 乙醇中，贮于棕色瓶内，有效期为六个月。二、水中阳离子的测定(一 )总硬度的测定l、原理EDTA 形成稳定的络合物， 其络合稳定常数分别为101
12、0.7 和 108.7。考虑到 EDTA钙离子和镁离子都能与受酸效应的影响，将溶液pH 值控制为10 时，钙、镁离子都与EDTA 完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。2、主要试剂(1)氨氯化铵缓冲溶液(pH 10)称取 67.5g 氯化铵溶于200mL 水中，加入 570mL 氨水，用水稀释至 1000mL ；(2)三乙醇胺1+l 水溶液；(3)酸性铬蓝 K 萘酚绿 B( 简称 K-B) 混合指示剂称取 1g酸性铬蓝 K 和 2.5g 萘酚绿 B 置于研钵中，加 50g 干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。(4)EDTA 标准溶液c(EDTA) 0.01mol L 或 c(1 2E
13、DTA) ： 0.02mol L 。.3测定步骤取 50.00mL 水样 (必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于 250mL 锥形瓶中，加 10mL pH=10 的缓冲溶液，加入少许K-B 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。水样的总硬度X 为X= c (1 2EDTA) Vl 1000 / Vmmol/L(16 17)式中c(1 2EDTA) 取 12EDTA 为基本单元时的浓度，mol L ；V l滴定时消耗的EDTA 溶液体积， mL ；V 所取水样体积，mL 。总硬度以CaCO3 计时X = c(EDTA) V l M(Ca
14、C0 3) 1000 / V式中 M(CaC0 3) CaCO3的摩尔质量， g mol；c(EDTA) EDTA 溶液的浓度， mol L 。其余符号与式(16 17)相同。4注意事项(1)水样中含有铁、铝离子时，它们会干扰测定，故应在加缓冲溶液前先加2mL l+2 三乙醇胺溶液掩蔽铁和铝。水样含有锌时， 则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g 和巯基乙醇0.5mL ，再加 1+2 三乙醇胺 3mL 。含锌较高时，须另行测锌，再从总硬度中减去锌。(2)K-B 指示剂也可以配成溶液使用。配法为称取1g 干燥的酸性铬蓝K 和 2.5g 干燥的萘酚绿 B 混合并磨匀后溶于 175mL 水中即可。(3
15、)也可以用铬黑T 为指示剂。配制方法是1g 铬黑 T 指示剂加 75mL 三乙醇胺再加 25mL 无水乙醇溶解后即可使用。该指示剂对钙的灵敏度不如K-B 混合指示剂。(二 ) 钙离子的测定 EDTA 滴定法（ HG/T5-1506 85）(1)原理 溶液 pH 12 时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH) 2 ，这时用 EDTA 滴定，钙则被 EDTA 完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA 的物质的量即为钙离子的物质的量。(2)主要试剂氢氧化钾溶液20； EDTA 标准溶液 c(EDTA) 0.01mol L ；钙黄绿素酚酞混合指示剂。(3)测定步骤 用移液管移取水样 50mL( 必要时
16、过滤后再取样 )于 250mL 锥形瓶中，加 1 十 1 盐酸数滴，混匀，加热至沸 30s，冷却后加 20氢氧化钾溶液 5mL ，加少许混合指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积。钙离子的含量X 为X = c(EDTA) V 2 40.08 1000 / Vmg/L(16 19)式中c(EDTA) EDTA 溶液的浓度， mol L ；V 2滴定时消耗EDTA 溶液的体积，mL；V 所取水样的体积，mL ；40.08钙离子的摩尔质量，g mol 。钙离子的含量若以CaCO3 计，则X = c(EDTA) V2 M (
17、CaCO 3) 1000 / Vmg/L(16 20)式中 M(CaC0 3)是 CaCO3 的摩尔质量 (100.09g mol) ；其余符号均与式(16 19)相同。(4)注意事项大于 10mg L 的 EDTMP 、大于 6mg L 的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时，对测定有干扰，酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。水样中含铁、铝离子时，用三乙醇胺消除它们的干扰。水样含有锌时，增加氢氧化钾的用量使溶液pH 14，可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。指示剂的用量以观察到有明显绿色为度，不宜过多，否则终点难以判辨。(三 )镁离子的测定EDTA 滴定法（ HG/T5-1507 85）(1)原理 由硬度测
18、定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。(2)主要试剂见硬度测定和钙离子测定。(3)测定步骤同硬度测定和钙离子测定。水样中镁离子的含量为X = c(EDTA) （ V1 V 2） 24.30 1000 / Vmg/L.式中c(EDTA) EDTA 标准溶液的浓度，mol L ；V 1滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，mL ；V 2滴定钙时消耗的标准溶液体积，mL ；V 所取水样体积，mL ；24.30镁离子的摩尔质量，g mol 。(4)注意事项因为镁是差减得到的，所以水样中镁的含量很低时，测定误差较大；(四 )铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法（ZB/TG7
19、6001 90）1主要仪器和试剂(1)邻菲罗啉溶液0.12；(2)盐酸羟胺溶液10；(3)醋酸铵缓冲溶液称取 22g 醋酸铵溶于100mL 水中；(4)其余与前法相同。2测定步骤(1)绘制标准曲线分别吸取浓度为0.0100mg mL 铁标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00 mL于 6 只 50mL 容量瓶中，各加2mol L 盐酸溶液5mL 和 10盐酸羟胺lmL ，用水稀释至约40mL ，混匀。2min 后加邻菲罗啉 2mL 、醋酸铵缓冲溶液 5mL ，加水至刻度，摇匀。用 3cm 比色皿在分光光度计 510nm 处，以一号溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光
20、度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。(2)总铁离子的测定吸取 25.00mL 水样于 150mL 锥形瓶中，加2mol L 盐酸溶液5mL 、10盐酸羟胺溶液 2mL ，加热煮沸数分钟，冷却后移入50mL 容量瓶中，用水稀释至约40mL 。其余步骤与绘制标准曲线的操作相同并测其吸光度。(3)亚铁离子含量的测定吸取 25.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，加2mol L 盐酸溶液5mL ，用水稀释至约 40mL ，加邻菲罗啉2mL 和醋酸铵缓冲溶液5mL ，稀释至刻度，摇匀。测定其吸光度。3计算水样中总铁离子(或亚铁离子 )的含量 X 为X a 1000 / Vmg L(16 29)
21、式中a从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg；V所取水样的体积，mL 。或者求回归方程见式 (1623)、 (16 24)、 (1625) 计算水样中铁离子的含量。(五 )锌离子的测定EDTA 络合滴定法1原理锌离子与 EDTA 生成络合物的稳定常数为 1016.50，为了避免钙、 镁离子的干扰， 应控制 pH 值为 5 6，用 EDTA 标准溶液滴定为宜。水中的铁、铝都干扰测定，可用柠檬酸三钠和氟化钾加以掩蔽。2主要仪器和试剂(1) 微量滴定管 5mL 或 10mL ；(2) 醋酸醋酸钠缓冲溶液 pH 5.5，称取 200g 醋酸钠 (NaAc 3H 20)溶于 150mL 水中，再加
22、9mL 冰醋酸，用水稀释至 1000mL ；(3) 二甲酚橙指示剂溶液0.1；(4) 柠檬酸三钠溶液3；(5)EDTA 标准溶液 0.01mol/L 。3测定步骤准确移取100mL 经中速滤纸过滤后的水样于250mL 锥形瓶中，加入10氟化钾4mL ，用 2mol L盐酸和 2mol L 氢氧化钠调节水样pH 值至 6 7，加醋酸醋酸钠缓冲溶液20mL ，加热至 30 35。取下后加柠檬酸三钠溶液10 滴和二甲酚橙溶液68 滴，立即用0 01mol LEDTA 标准溶液滴定，溶液由红色变为黄色时即为终点，记下所消耗EDTA 的体积。水样中锌的含量X 为X = c(EDTA) V 1 65.37
23、 1000 / Vmg L(1632)式中c(EDTA) EDTA 标准溶液浓度，mol L ；V1 滴定时消耗的EDTA 溶液体积， mL；V 被测水样的体积，ml；65.37 Zn 的摩尔质量，g mol 。4注意事项(1) 含有机磷的水样滴定终点不明显，为此取样后加10酒石酸2mL 、 10氟化钾2mL ，再加 40氢氧化钠 4 滴使 pH 值为 9，加 pH 5.5 的醋酸醋酸钠缓冲溶液10mL ，其余步骤不变。(2)该法测定的是可溶性锌，若水样不经过滤，加5 10 滴 2mol L 盐酸酸化，加热煮沸再取样测定，.所测结果是总锌的含量，故不溶性锌含量总锌含量一可溶性锌含量(3) 水中
24、铝离子浓度小于 1mg L 时可不加柠檬酸三钠。(4)所取水样体积由锌含量高低决定。三、水中阴离子的测定（一）氯离子的测定氯离子含量是水质分析中一项重要的测定。对于不同的水样和不同的测定方法，存在的干扰也不同，有时还必须进行水样的预处理，这都是必须注意的。当氯离子含量在10 100mgL 范围内，可采用银量法(莫尔法 )，也可采用汞量法。凡是直接或间接地利用化学反应Ag +C1 AgCI 进行滴定分析的方法称之为银量法。莫尔法是银量法的一种。1原理 沉淀完毕后， Ag +用标准 AgNO 3 溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl 沉淀，以铬酸钾为指示剂， 当 C1与 Cr0 42 形成红色沉淀2
25、Ag + +Cr042 Ag 2Cr0 4 (红色 )C1 的浓度。指示终点的到达。根据AgNOa 的用量可算出2主要试剂和仪器(1)AgNO 3标准溶液c(AgN0 3)0.01mol L 。(2)K 2CrO4 溶液5水溶液；(3)Cu(N0 3 )2 溶液2水溶液。3水样的预处理5mg L 以上的聚丙烯酸一类的水质稳定剂，可在100mL水样中加入 6滴 2的若被测水样中含有Cu(NO 3) 2 溶液，煮沸半分钟，形成聚丙烯酸铜絮状沉淀，过滤后再进行测定。4测定步骤(1)吸取 1000mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加入2 滴酚酞指示剂，用0.1mol L NaOH 和 0.1mol
26、LHNO 3 溶液调节水样的pH 值，使酚酞由红色刚变为无色。再加入5的 K2 CrO4溶液 lmL ，用 AgNO3 标准溶液滴至出现淡砖红色，记下消耗的AgNO 3 标准溶液的体积V l(mL) 。(2)用 100mL 蒸馏水取代水样， 按上述相同步骤做空白试验，所消耗的 AgN03标准溶液的体积V 0(mL) 。5计算水中 C1 含量X = (V1 - Vo) c35.46 1000 / Vmg L式中V 测试水样时消耗的AgNO3体积， mL ；1Vo空白试验消耗的AgNO 3体积， mL ；c AgNO 3 标准溶液的浓度，mol L ；V 水样的体积， mL ；35.46 C1 的
27、摩尔质量， g mol 。6注意事项和说明6.57.2。若酸度过大，(1)莫尔法测定 C1 必须在 pH 6.5105 的溶液中进行，最好 pH 值控制在Cr042 与 H+形成 HCr0 4 、H 2Cr0 4，不能形成红色的Ag 2CrO4 沉淀，不能指示终点。若碱性太强，Ag +会水解成 AgOH ，甚至形成Ag 2 O 沉淀。如果水样中含有NH 4+，在强碱性下转变为NH 3，它能和Ag +形成Ag(NH3)+、 Ag(NH 3 2+ 等络离子，也使测定产生较大的正误差。)K 2CrO4 形成沉淀而准确指示终点，而是继续消耗一全部沉淀后，并不是立即和(2)当 AgNO 3 将 C1定量
28、的 AgN0 3后，才能形成红色的Ag 2CrO 4 沉淀。这多余消耗的AgN0 3的量和水样的体积、AgNO3 的浓度、pH 值、K 2 CrO4 的浓度及加入量有关。 空白试验中消耗的AgN0 3 量就是测定这多余消耗的AgN0 3 的量。因此，空白试验和测试水样的条件与过程应一致。(3)由于滴定是在中性左右的溶液中进行，因此，在此条件下能与 Ag +生成难溶性盐的阴离子如PO43- 、C032 、 Br 、 S2032 、 S2- 及水质稳定剂六偏磷酸钠都对滴定有干扰。在中性溶液中能水解生成颜色较深的氢氧化物沉淀的金属离子如Fe3+、Mn 2+等也有干扰。若工业循环冷却水用膦系水稳剂处理
29、，特别要注意水质稳定剂中 PO43-的干扰。对于 PO43-含量较高的水样，莫尔法是不合适的。可改用以KSCN 滴定过量的Ag + 、以 FeNH 4(S04)2 为指示剂的佛尔哈德法，或改用以吸附指示剂指示终点的法扬司法。(4)若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg L 以上，取样后要加lmL 30 H 0，再用 NaOH 溶液和 HN0322溶液调节pH 值，加指示剂后用AgNO 3 溶液滴定。.汞量法对于 C1 含量较低的试样，其灵敏度、准确度都比银量法好，尤其是对于含PO43- 、 C032 的水样，汞量法可克服它们的干扰。由于滴定过程中不产生沉淀，终点的判断也比银量法易于掌握。1测定原理Hg
30、 2+与 C1 会发生一系列的络合反应：Hg 2+C1 HgCl +HgCl + +CI HgCl 22 HgCI 3-HgCl +C1 HgCl 42HgCI 3-+C1其中 HgCl 2 为最主要的存在形式。汞量法就是用Hg(NO3)2 标准溶液滴定试样中的C1 -一旦 Hg(NO 3)2过量， Hg2+立即与指示剂二苯卡巴肼生成紫色络合物而指示终点的到达。2主要试剂与仪器cl 2Hg(N0) = 0.014mol L 。(1) Hg(NO )标准溶液3 23 2(2)二苯卡巴肼溴酚蓝混合指示剂0.5g 二苯卡巴肼和0 05g 溴酚蓝溶于 100mL95 的乙醇中。贮于棕色瓶中，有效期六个
31、月。3测定步骤Cl 含量的多少取 25.00ml 到 100ml 水样，并用水稀释至 100ml ，加 10 滴二苯卡巴肼(1)根据水样中溴酚蓝混合指示剂，用0.05mol L 的硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10 滴硝酸溶液，此时溶液应呈淡黄色，然后用Hg(NO 3)2 标准溶液缓慢滴定，直到溶液出现不消失的淡紫色为终点。(2)用 100ml 水代替水样，按上述步骤做空白试验。4计算水样中氯离子含量X 按下式计算：X =（ V1 V 0） c 35.451000/Vmg/L式中V 1滴定水样时消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL；V 0空白实验中消耗的硝酸汞标准溶液的体积，mL ；c硝
32、酸汞标准溶液的浓度 11 北 Hg(NO ： )； ， mol L； V 水样的体积， mL；35.45 C1 的摩尔质量， g mol 。5、注意事项和说明(1)配制硝酸汞标准溶液时，必须保持适当的酸度，每升标准溶液须加入0.25mL 的硝酸。(2)由于本法是在酸性条件 (Ph=3.0 3.5)下进行测定的，因而PO43- 、 C03 2等弱酸根和 Fe3+等阳离子不干扰测定。但 Br 、 I 仍干扰测定。(3)C1与 Hg2+之间有一系列的平衡存在， 因此被测水样中的C1浓度应尽量和标定 Hg(NO 3)2 的基准溶液的 Cl 浓度相近， 以免产生较大的误差。 一般讲，水样中 C1的浓度在
33、10 100mg L 最合适。低于 10mg L 可采取浓缩的办法或用其他仪器分析的方法。高于100mg L 时可减少水样的体积或用较浓的硝酸汞标准溶液滴定。(4)Cl 与 Hg 2+的反应还受到离子强度的影响，因此，在滴定过程中，溶液的体积应保持在10020ml之内。（二）碱度1原理以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成了下列反应：OH +H+ H2OC032 +H+ HC0 3由此测得的碱度称为酚酞碱度。然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴至甲基橙变色，此时完成了下列反应：HC03 + H + H2CO3由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。
34、2主要试剂与仪器(1)酚酞指示剂称 0.5g 酚酞溶于30ml 无水乙醇中，并用水将此乙醇溶液稀释至100ml 。(2)甲基橙指示剂称 0.1g 甲基橙，溶于100ml 蒸馏水中。(3)盐酸标准溶液c(HCl) 0.1mol/L 。3测定步骤.(1)取 100.00mL 透明的水样 (若水样浑浊必须过滤)，放入 250mL 锥形瓶中， 加酚酞指示剂2 3 滴。若呈红色，则用 0.1mol L 的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(mL) 。(2)若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，再在水样中加1 2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙色，并记下盐酸的总用量T(mL) 。4碱度的计算X 1 = P c1000/V酚酞碱度mmol L甲基橙碱度X 2 = T c 1000/Vmmol 儿式中 c盐酸标准溶液浓度，mol L；V 水样的体积， ml ；