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1、.常用标准溶液的贮存及保存周期方法研究摘要 本文主要论述了常用标准溶液的贮存方法和保存周期，通过大量试验，确定了常用的铁、硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和标定周期，此试验结果可以用来指导日常检测工作的开展。关键词标准溶液保存方法1.前言 试验室常用标准溶液进行标准化工作，以求得未知试样中被测主成份的含量，标准溶液的准确度直接影响到分析结果的准确程度，标准溶液的准确程度除要求采用基准试剂进行严格配制之外，还与标准溶液的贮存方法和标定周期有很大关系，如果贮存方法不当，就玷污标准溶液或使标准溶液加速失效，如果不确定一个严格的保存或标定周期，就有可能使用已过期失效的标准溶液致使分析结
2、果出现偏差或错误。目前尚没有专门论述标准溶液的贮存方法和有效期的资料。本文通过实验和查阅有关资料论述了几种常用的铁、二氧化硅、硝酸锌、乙二胺四乙酸二钠等标准溶液的贮存方法和保存周期。2.实验部分2.1试剂2.1.1盐酸：1+12.1.2盐酸羟胺溶液：10g/L2.1.3邻二氮菲溶液：2.5g/L2.1.4缓冲溶液pH=4.9：称取272g乙酸钠（CH3COONa.3H2O）以500ml水溶解过滤后加入240ml冰乙酸（1.05g/ml）以水稀释至1L。2.1.5铁的混合发色液：将盐酸羟胺溶液（2.1.2）邻二氮菲溶液（2.1.3）和缓冲溶液（2.1.4）以（1+1+3）的体积相混合，贮存于棕色
3、瓶中，贮存期不超过四周可使用。2.1.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁丝（99%以上）于烧杯中，加入20ml盐酸（2.1.1）加热溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含1mg铁。2.1.7铁标准溶液：移取5.0ml铁贮存溶液（2.1.6）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含0.010mg铁。2.1.8无水碳酸钠：固体 分析纯2.1.9硝酸溶液：3.0mol/L2.1.10钼酸铵溶液：100g/L2.1.11酒石酸溶液：500g/L2.1.12抗坏血酸溶液：10g/L2.1.13二氧化硅标准贮存溶液：称取1.0000g预先在
4、1000灼烧1小时，并在干燥器中冷却的二氧化硅（99.90%以上）置于铂坩埚中，向其内加入10g无水碳酸钠（2.1.8）用铂勺混匀，置高温炉内，于950小心熔融（约十分钟），取出冷却，加水溶解抽出熔块后，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。立即倒入聚乙烯瓶中。此溶液为1ml含1mg二氧化硅。2.1.14二氧化硅标准溶液：移取10.0ml二氧化硅贮存液（2.1.13）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，倒入聚乙烯瓶中精品.，此溶液为1ml含0.02mg二氧化硅。2.1.15三乙醇胺：分析纯2.1.16无水乙醇：分析纯2.1.17氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）:称取67.5g氯化铵于210
5、ml水中，加入570ml氨水（0.90g/L）用水稀释至1L。2.1.18铬黑T溶液（0.5%）:称取0.5g铬黑T溶于30ml三乙醇胺（2.1.15）和70ml无水乙醇（2.1.16）混合溶液中。2.1.19乙二胺四乙酸二钠标准溶液（0.0500mol/L）：称取186.12g试剂溶于水中，并稀释至10L待标定。2.1.20镁标准溶液（0.0500mol/L）：称取蒸馏镁（99.99%）1.2156g以盐酸（1.1）溶解以水稀释至1L。（标定时现配）2.1.21二甲酚橙溶液：0.1g2.1.22乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）：称取100g三水乙酸钠溶于水，加13ml冰乙酸（6mol/L
6、）用水稀释至500ml。2.1.23硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）：称取148.74g试剂用水溶解并稀释至10L待标定。2.2 仪器：721分光光度计2.3试验方法2.3.1光度分析法用标准溶液的试验方法2.3.1.1铁标准溶液的试验方法：分别准确移取0、2、4、6、8、10ml铁标准溶液1.7于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入25ml铁混合发色液（2.1.5）以水稀释至刻度混匀，放置30分钟后于分光光度计510nm处2cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.3.1.2二氧化硅标准溶液的试验方法：分别准确移
7、取0、2、3、4、5、6ml二氧化硅标准溶液（2.1.14）于一组100ml容量瓶中，加入少许水，加入3ml硝酸溶液（2.1.9）加入10ml钼酸铵（2.1.10），放置15分钟，加入7ml酒石酸（2.1.11），加入2ml抗坏血酸（2.1.12）以水稀释至刻度，混匀，放置十分钟后于分光光度计波长为810nm处，1cm比色皿测其吸光度。将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.3.2容量分析法用标准溶液的试验方法2.3.2.1EDTA（标准溶液（0.0500mol/L）的标定移取20ml镁标准溶液（1.20）于400ml锥形杯中，加入20ml缓冲溶
8、液（1.17）用水稀释至100ml，加入2滴铬黑T溶液（1.18）用待标定的EDTA标准溶液（1.19）滴定镁，至溶液由紫红色变为蓝色。2.3.2.2硝酸锌标准溶液（0.0500mol/L）的标定 移取20ml硝酸锌标准溶液（2.1.23）于400ml锥形瓶中，加入20ml缓冲溶液（2.1.22）于水稀释至100ml，加入3-4滴二甲酚橙溶液（2.1.21）用新标定的EDTA标准溶液（2.3.2.1）滴定硝酸锌至溶液由橙红色变为亮黄色。3.结果与讨论3.1铁标准溶液3.1.1铁标准溶液的贮存方法 由于金属铁丝（99.9%以上）很稳定，以盐酸（1.1）溶解后变为铁（）也很稳定不受外界因素和自身变
9、化而变化，整个溶液显酸性，所以此溶液贮存于玻璃瓶中较为合适。3.1.2铁标准溶液的保存周期精品.按实验方法每两周进行测定一次，测定结果见表1。表1. 铁标准溶液的贮存方式和稳定性保存时间贮存介质0.01mg/ml1mg/ml摩尔吸光系数摩尔吸光系数当日水1.11041.1104一周水1.091041.1104一个月水1.11041.1104二个月水0.981041.1104三个月水1.11041.12104 通过以上试验可以得出：铁标准溶液从配制到三个月后曲线摩尔吸光系数不变，说明铁标准溶液，至少可以稳定三个月。3.2二氧化硅标准溶液3.2.1二氧化硅标准溶液的贮存方法由于二氧化硅标准溶液是碱
10、性溶液，对玻璃有腐蚀作用，使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质，另外某些离子被吸附于玻璃表面，使标液的浓度降低，故二氧化硅标准溶液不能贮存于玻璃瓶中，应贮存在塑料瓶中。3.2.2二氧化硅标准溶液的保存周期按实验方法每周测定一次，测定结果见表2。表2. 二氧化硅的贮存方式和稳定性保存时间贮存介质0.02mg/ml1mg/ml摩尔吸光系数摩尔吸光系数当日水2.01042.0104一周水2.01042.0104二周水2.01042.0104三周水2.01042.0104四周水2.01042.0104五周水1.351042.0104七周水1.41042.0104 从试验结果可以看出0.02mg/ml的二氧
11、化硅标准溶液在五周后其摩尔吸光系数出现明显变化，说明其浓度已发生变化，所以0.02mg/ml的二氧化硅标液最多只能保存五周，考虑到温度、环境等影响，为确保其浓度的准确，一般选保存期一个月。3.3EDTA标准溶液3.3.1EDTA标准溶液的贮存方法由于EDTA溶液是一种较稳定的微酸性溶液，它不存在水解、挥发、聚合等现象的影响，所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。3.3.2 EDTA标准溶液的保存周期按照实验方法，每周一次进行标定，测定结果见表3。表3. EDTA的贮存方式和稳定性保存时间浓度（mol/L）贮存介质标定体积（ml）当日0.0500水20.50一周0.0500水20.50精品.二周0.
12、0500水20.50三周0.0500水20.50四周0.0500水20.50五周0.0500水20.30 EDTA标准溶液从配制当日标定的数据至第四周标定的数据无变化，第五周后EDTA浓度增大了1%左右，所以EDTA的贮存周期为一个月，一个月后应复标后再使用。3.4硝酸锌标准溶液3.4.1硝酸锌标准溶液的贮存方法 硝酸锌溶液是比较稳定的微酸性溶液，它不受外界因素的影响而发生变化，所以此溶液贮存在玻璃瓶中较为合适。3.4.2硝酸锌标准溶液的保存周期按实验方法每周一次进行标定，标定结果见表4。表4. 硝酸锌的贮存方式和稳定性保存时间浓度（mol/L）贮存介质标定体积（ml）当日0.0500水20.
13、20一周0.0500水20.20二周0.0500水20.20三周0.0500水20.20四周0.0500水20.20五周0.0500水20.25EDTA标准溶液第五周后，硝酸锌浓度增大了0.25%左右，所以硝酸锌标准溶液的贮存期为一个月，一个月后，经复标后再使用。4.结论标准溶液在贮存过程中，由于保存溶液的介质、容器、环境和稀释手段等方面的原因，往往使标准溶液的浓度受到影响，即所谓污染问题，特别是某些稀标准溶液“玷污”更为严重，减少“玷污”的方法，可采用较强的酸或碱性介质中保存，但往往造成实验工作控制酸度的困难，所以采用水溶液或弱酸性介质配制，每周或更短一些时间配制一次，应可得到好的实验结果，至于贮备液，只要配制和保存合适，多数可以较长期保存而不影响光度分析结果。参考文献：1. 华中师范学院等，分析化学，高等教育出版社，1986年第二版.2. 王道隆.轻金属，冶金工业出版社， 1992年.3. YST581-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 .4. 如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！5.6.7.精品