《乙酸乙酯的合成回流法.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酸乙酯的合成回流法.ppt（14页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、,乙酸乙酯的合成,一、实验目的 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法，掌握回流、蒸馏、分液漏斗的操作等。 实验要求：1.学习玻璃仪器的正确安装使用；2.分液漏斗的正确使用及干燥等基本操作；3.正确的计算产率； 实验重点：1.掌握有机酸与醇合成酯的一般原理；2.掌握合成酯的一般装置要求； 3.掌握回流、洗涤、蒸馏操作及原理； 实验难点：装置规范合理,二、试验仪器及药品 圆底烧瓶（100 mL)；蒸馏瓶（50mL）；球型冷凝管；直形冷凝管；烧杯；分液漏斗；温度计（100，150）；接液管；电热套；蒸馏头；锥形瓶（50 mL，100 mL）； 无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和Na
2、Cl、 饱和CaCl2、无水MgSO4、,三、实验装置图,副反应： 提高产率的方法: 采用反应物乙醇过量(或不断蒸出乙酸乙酯和水的方法）。 除杂质： 得到的粗品中含有乙醇，乙酸，乙醚，水 等杂质， 须采用洗涤、干燥、蒸馏进行精制除去。,四、实验原理 主反应:,五、操作步骤 1 合成 （1）在电热套上放上水浴（或在电磁搅拌机上放上水浴）。 （2）再在100ml圆底烧瓶中加入23ml（18g，0.4mol）无水乙醇（密度0.791，20),14.3ml（15g，0.25mol）冰醋酸（密度1.0492，20）,在摇动下,慢慢小心加入7.5ml浓H2SO4，混匀后加入沸石(或约1.5cm长的毛细管3
3、4根)。（如用电磁搅拌机再 放入搅拌子） （3）装上球型冷凝管。 （4）加热缓慢回流1/2h；（如用电磁搅拌在搅拌下加热缓慢回流1/2h） （5）冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到在沸水浴上不再有馏出物（馏出液约为反应物总体积的1/2），得粗乙酸乙酯。,六、精制 （1）在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡， 至不再有CO2气体产生为止，检测PH是否到中性。 （2）将混合液转入分液漏斗，静止后分去水层溶液（下层）； （3）有机层用10ml饱和NaCl溶液洗涤， 静止后分去水层溶液（下层）； （4）再用20ml饱和CaCl2溶液分两次洗涤（每次10ml）
4、， 静止后分去水层溶液（下层）； （5）有机层从上口倒入干燥干净的三角烧瓶中，用无水MgSO4 干燥30min（无水MgSO4的用量要合理）。 （6）把干燥后的有机层小心的到入干燥的50ml园底烧瓶中， 加入沸石(或约1.5cm长的毛细管34根)， 在水浴上安装蒸馏装置，蒸馏收集67-72馏分,（一个标准大气压，纯的乙酸乙酯沸点为77.06， 因不纯可能形成共沸物见课本P161所以收集73-78 馏分，再考虑到曲靖的实际大气压，所以实际收集67-72馏分）。 即得产品乙酸乙酯为无色透明，具有芳香气的液体。,七、实验步骤流程图（合成）,八、分离提纯,九、称量，计算产率 十、测定折光率 注： 1.
5、为提高产率，常采用乙醇过量的方法，因乙醇价格便宜。 2.反应温度不得超过125 ，否则增加副产物乙醚的量。 3.乙酸乙酯与水或乙醇分别形成二元或三元共沸物， 因此酯层中乙醇或水除不干净，会形成低沸点共沸物， 从而影响收率。,二元或三元共沸物组成% 沸点/ CH3COOC2H5 C2H5OH H2O 70.2 82.6 8.4 9.0 70.4 91.9 _ 8.1 71.8 69.0 31.0 _ 4. 不能用NaOH代替Na2CO3洗涤醋酸，否则造成酯在强碱 性条件下水解。,5.产物分析 测折光率。（n20D=1.3727） 物理常数 M mp bp d S(100mlH2O) 乙酸60 16.6 117.91.0492 任意混溶 乙醇46 78.5 0.7893 乙酸乙酯88 83.6 77.1 0.9003 8.5,6.产率计算： 本实验采用乙醇过量故以冰乙酸为计算标准 理论产量：X= 0.2588 =22g 产率=实际产量/22100%=,十一、问题讨论 1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促 使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？,