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1、JBT 8063.3-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法铁基材料与制品中钼的测定（硫氰酸盐光度法）H72 JB/T 8063.31996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.31996 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硫氰酸盐光度法测定钼量。 本标准适用于粉末冶金铁基制品中钼量的测定。测定范围：0.10%2.00%。 2 方法提要
2、 在硫酸高氯酸介质中，用氯化亚锡还原铁和钼，钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，测定吸光度。 显色液中，铜小于0.5 mg对钼测定无影响。 3 试剂 3. 1 硫酸磷酸混合酸：于700 mL水中，缓慢加入150 mL硫酸，稍冷后，加入150 mL磷酸，混匀。 3. 2 氯化亚锡（10%）：使用时现配。 3. 3 钼标准溶液：称取0.2500 g纯钼（99.9%以上），置于250 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（1+3），加热溶解后，加入5 mL磷酸、5 mL硫酸，继续加热冒硫酸烟，稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.5
3、0 mg钼。 3. 4 硫酸（1+1）。 3. 5 高氯酸（1+5）。 3. 6 硫氰酸钠（10%）。 3. 7 硫酸（5+95）。 3. 8 硝酸（比重1.42）。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表1称取试样。 表 1 钼 含 量 % 0.100.50 0.501.00 1.002.00 试 样 量 g 0.2500 0.2000 0.1000 4. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 测定 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.31996 4. 3. 1 试样溶液 将试样（4.1）置于250 mL锥形瓶中，加入40 mL硫
4、酸磷酸混合酸（3.1），加热溶解后，滴加硝酸（3.8）破坏碳化物。 继续加热冒硫酸烟23 min，取下稍冷，加入20 mL水，加热溶解盐类。冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4. 3. 2 显色 移取10 mL试液两份，分别置于50 mL容量瓶中。 于一份中加入4 mL硫酸（3.4），10 mL高氯酸（3.5），混匀。加入10 mL硫氰酸钠（3.6），充分混匀后，边摇边加入10 mL氯化亚锡（3.2），用硫酸（3.7）稀至刻度，混匀。此为显色液。 于另一份试液中，除不加硫氰酸钠（3.6）外，其他同显色液操作。此为补偿液。 4. 3. 3 测定吸光度 在常温下放置1015
5、 min，将部分溶液移入1 cm或2 cm比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计波长470 mm处测量吸光度，减去随同试样所作空白的吸光度，从工作曲线查出相应的钼量。 4. 4 工作曲线的绘制 称取与试样同样重量的纯铁（含钼量小于0.001%）9份，分别置于250 mL锥形瓶中，分别移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00 mL钼标准溶液（3.3），以下按4.3.1、4.3.2及4.3.3进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作线。 5 分析结果的计算 按下式计算百分含量： mV1 Mo(%)=100
6、mV1式中：V分取试液体积，mL； 1 V试液总体积，mL； m从工作曲线上查得的钼量，g; 1 m试样量，g。 取两次测定结果的算术平均值，精确到0.01。 允许差6 实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列钼含量允许差。用标准试样校验时，结果偏差不得超过表2所列允许差的二分之一。 表 2 % 钼 含 量0.1000.500 0.5001.00 1.002.00 允 许 差0.040.050.08 7 试验报告 试验报告内容： 2 JB/T 8063.31996 a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审
7、核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人杨志红。 3 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铁基材料与制品中钼的测定 （硫氰酸盐光度法） JB/T 8063.31996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路2号 邮编 100044） * 开本8801230 1/16 印张1/2 字数6,000 1997年5月第一版 1997年5月第一次印刷 印数110.00500 定价 元 编号XX XXX 机械工业标准服务网：/.JB JB/T 8063.31996