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1、SiO2光纤预制棒制备工艺,材料工程系教师：刘永超,主要内容,1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气 相沉积法 4、管外化学气相沉积法,1、光纤预制棒的结构,原料纯度要求高,几何尺寸要求精度高,折射率纤芯大于包层,?,如何解决,化学气相沉积法,气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。,管内化学气相沉积法工艺示意图,2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺,2、管内化学气相沉积法(MCVD),沉积+烧结,2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工艺,SiCl4O2 =S
2、iO22Cl2 GeCl4O2 = GeO22Cl2 2POCl34O2=2P2O53Cl2,SiCl4O2 =SiO22Cl2 SiCl4CF2CL2 =SiF42CO22CL2 4BBr33O2=2B2O36Br2,沉积内包层方程式：,沉积芯层方程式：,SiO2,SiF4,B2O3,SiO2,GeO2,P2O5,沉积物n2小,沉积物n1大,n1大于n2 ，最终实现光的全反射,2.2 MCVD法存在的问题与对策,问题一：热膨胀系数 不同，收缩产生裂纹。,问题二：掺杂剂分解升华, 导致折射率下降,严格控制掺杂 剂含量,补偿法 腐蚀法,微波谐振,等离子体,非等温混合态,产生大量热,各种粒子重新结
3、合，释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl4和GeCl4等化学试剂，形成气相沉积层。,低压气体激发，里面含 有电子、分子、原子、 离子,3.1 PCVD 法的反应机理,3 微波等离子体化学气相沉积法,沉积效率高、沉积 速度快有利于消除 包层沉积过程中的 微观不均匀,快速移动，使沉积厚度减少， 有利于控制折射率分布,直接玻璃沉积 不需高温烧结 反应管不易变形,3.2 PCVD 法工艺的优点,不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 热反应温度，石英包管不易变形；,2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于
4、1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽；,3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。,4.管外化学气相沉积法（OVD),OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。,OVD 法工艺示意图,4.1 反应机理,火焰水解反应： 2H2+O2 =2H2O 或 CH4+2O2 =2H2O+CO2 芯层： SiCl4(g)+2H2O = SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O
5、= GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O =SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O =GeO2(s)+2HCl+Cl2(g) 包层： SiCl4(g)+ H2O = SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O =B2O3+6HCl,4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺,沉积工艺,烧结工艺,+,氯气 氯化亚砜,氮气,烧结工艺中 通入气体,主要是起到除泡剂的作用，除去残留的气体,主要是起到脱水作用，本质除去里面的OH-,SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式： (1) (Si-OH)+SOCl2= ( Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2= 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O =4HCl +O2,在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧成实心。,OVD法的 优点,沉积速度快，体积大,不需要套管且OH-含量很低,精度高、成本低、 适合大规模生产,抽取靶棒时，折射率 分布发生混乱,OVD法的 缺点,Tom,Nick,谢谢！,