玩具安全中有机化合物的测试.doc

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1、玩具安全中有机化合物的测试1.阻燃剂(flame retardants)受限物质特定玩具/玩具部件玩具材料阻燃剂专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件纺织品CompoundChinese NameCAS NumberLimitTri-o-cresyl phosphate磷酸三（邻-甲苯）酯78-30-8Action limit（50mg/kg）Tris(2-chloroethyl)phosphate磷酸三（2-氯乙基）酯115-96-8Action limit（50mg/kg）Pentabromodiphenyl ether(total of 3 isomers)五溴联苯醚32534-

2、81-9Action limit（1000mg/kg）Octabromodiphenyl ether(total of 4 isomers)八溴联苯醚32536-52-0Action limit（1000mg/kg）1.1 前处理方法1 用刀片从玩具样品中裁剪出表面积为10cm2 ,或者更多的样品，将样品裁碎至粒径小于3mm的颗粒，混匀;2 准确称量0.5g上述样品，精确至1mg，置于20ml的琥珀色带聚四氟乙烯旋塞的样品瓶中，加入5ml的乙腈溶剂，塞紧盖子，置于40超声水浴锅中超声60min;3 将上述萃取液过滤至其他干净的样品瓶中，供仪器测试用。1.2 仪器测试方法 1 仪器：LC-DAD

3、（二极管阵列检测器）-MS; 2 标样的配置：称取101mg的标准物质，精确至0.1mg，至100ml的容量瓶中，加入25ml的乙腈，超声10min使其完全溶解，再加乙腈至刻度线，保存在42，阴暗处，备用。 3 仪器检测条件：Column: C18, 80 , 3,5 m, double endcapped, (Zorbax Eclipse XDB4 or equivalent)2,1 mm x 150 mmGuard column: C18, 80 , 4 mm x 2,0 mm,Mobile phase A: 醋酸铵，10 mmol/l, pH 3,6 (配置过程：称取0.770.01g醋

4、酸铵，加入980ml的水，用冰醋酸调节溶液的PH值至3.60.1，再转移到1000ml的容量瓶中，加水至刻度。Mobile phase B: 乙腈Gradient: see 表1Injection volume: 5 lRun time: 45 minFlow: 0,3 ml/minDAD mode: 240 nm 20 nmDAD range: 200 nm to 800 nmNebulizer: 200 KpaDry gas: 10 l/minMS range: 110 m/z to 500 m/zMS mode: Scan positiveIonisation: ESI+Fragment

5、or: 80 V表1 二元梯度洗脱程序Time/minMobile phase A%Mobile phase B%060407406017298352984560402.着色剂（colourants）受限物质特定玩具/玩具部件玩具材料着色剂重量不超过150克，适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩具以及可能触及的玩具部件木材纸专为年龄小于3岁儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件纺织品皮革口动玩具的吹口木材纸穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具纺织品纸能留下痕迹的固体玩具材料所有材料玩具中可接触的有色液体液体可成型粘土，玩具粘土及相似物质，EN71-5列出的物质除外所有材料由气球组成的玩具所有材料含粘合剂的玩具纹身

6、所有材料CompoundChinese NameCAS NumberLimitDisperse blue 1分散蓝 12475-45-8Action limit（10mg/kg）Disperse blue 3分散蓝 32475-46-9Action limit（10mg/kg）Disperse blue 106分散蓝 10612223-01-7Action limit（10mg/kg）Disperse blue 124分散蓝 12461951-51-7Action limit（10mg/kg）Disperse yellow 3分散黄 32832-40-8Action limit（10mg/kg

7、）Disperse orange 3分散橙 3730-40-5Action limit（10mg/kg）Disperse orange 37/76分散橙 37/7612223-33-5 13301-61-6Action limit（10mg/kg）Disperse red 1分散红 12872-52-8Action limit（10mg/kg）Solvent yellow 1溶剂黄 160-09-3Action limit（10mg/kg）Solvent yellow 2溶剂黄 260-11-7Action limit（10mg/kg）Solvent yellow 3溶剂黄 397-56-3A

8、ction limit（10mg/kg）Basic Red 9碱性红 9569-61-9Action limit（10mg/kg）Basic Violet 1碱性紫 18004-87-3Action limit（10mg/kg）Basic Violet 3碱性紫 3548-62-9Action limit（10mg/kg）Acid Red 26酸性红263761-53-3Action limit（10mg/kg）Acid Violet 49酸性紫 491694-09-3Action limit（10mg/kg）2.1 前处理方法2.1.1 纺织品1 初步判定方法 从玩具样品中裁出40100mm

9、的纺织品材料，若样品不够，则样品必须完全覆盖混合纺织材质纤维块（里面含有醋酸纤维素，棉线，聚酰胺，聚酯，丙烯酸，毛织品）； 将上述待测样品分成两部分，分别与混合纺织材质的纤维素块缝合在一起，一个放入酸性人工模拟汗液，另一个放入碱性人工模拟汗液，静置30min，充分浸透所测样品。（碱性人工模拟汗液：0.5g L-组氨酸-盐酸盐，5.0g氯化纳，2.5g磷酸氢二钠，加入980去离子水溶解，用氢氧化钠调节其PH值为8.00.1，转移到1000ml容量瓶中，加水至刻度。酸性性人工模拟汗液：0.5g L-组氨酸-盐酸盐，5.0g氯化纳，2.2g磷酸二氢钠,加入980去离子水溶解，用氢氧化钠调节其PH值为

10、8.00.1，转移到1000ml容量瓶中，加水至刻度。） 将上述浸取过的样品，用玻璃棒挑出来，并挤去里面多余的溶液。将其置于丙烯酸薄片上，再放入到真空干燥箱中，控制干燥箱的压力在12.5kPa,温度在372，四小时后，将其取出，任其自然烘干一段时间。 纺织品是否褪色将参考标准EN 20105-A03进行判定。2 最终判定方法 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。我们这里只测试初步判定中有褪色的样品。 将上述样品裁细成粒径小于3mm的颗粒，混匀。 准确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声

11、水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气或者氮气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.2 皮革 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。 将上述样品裁细成粒径小于3mm的颗粒，混匀。 准确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.3 木材 若玩具样品中的木制材料的厚度小于1cm,直接从中取出具有代表性的部分，将其裁细到粒

12、径小于3mm的颗粒； 若玩具样品中的木材厚度大于1cm,我们将用钻孔机在木版上打孔，打孔的深度接近1cm，打孔的位置应该均匀，将打孔所带出来的刨花收集起来。 准确称量上述样品0.5g，精确至1mg。将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气或者氮气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.4 纸 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。 将上述样品裁细成粒径小于3mm的颗粒，混匀。 准确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml

13、玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气或者氮气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.5 有色液体 将液态物质从玩具中取出来，不同颜色的液体必须分开来处理。 根据颜色的深度，我们将称取0.1-0.5g左右的不等样品，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.6能留下痕迹的固体玩具材料 将玩具材料根据颜色的不同，分

14、成不同的测试部分，并从玩具样品中分离出来。 确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用氮气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.7可成型粘土，玩具粘土及相似物质（EN71-5列出的物质除外） 将可成型粘土，玩具粘土及相似物质从玩具样品中分离出来，混匀，不同颜色的样品必须分开来处理。 称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的

15、样品瓶中，用氮气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.8 由气球组成的玩具 将上述材质的物质从玩具样品中移取出来，裁细并混合均匀，不同颜色的样品将分开来处理。 准确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气或吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.1.9含粘合剂的玩具纹身 检查玩具哪种颜色是否来自与模仿纹身。并将其从玩具样品中剥离出来，裁细成粒径小于3mm的颗粒。 准确称取样品0.5g，精确至1mg，将其置于琥珀色

16、的40ml玻璃瓶中，加入10ml乙醇，旋上聚四氟乙烯盖子，放在超声水浴锅中超声15min,再将萃取液转移到适宜的样品瓶中，用空气吹干近1ml，将上述浓缩液转移到2ml干净样品瓶中，待测。2.2 仪器测试方法1 检测仪器：LC-DAD-MS2 标样的配置：准确称取51mg着色剂，精确至0.1mg，置于100ml的容量瓶中，加入50ml乙醇，在超声水浴锅中混匀15min，再加乙醇至刻度线。3 仪器检测条件Column: C18, 100 , 5 m, endcapped, (Luna C18(2)6, or equivalent), 250 mm x 4,6 mmGuard column: 2 x

17、 C18, 100 , 5 m, endcapped, (Luna C18(2)6, or equivalent)Column temperature: 25 CMobile phase A: Citrate-buffered tetrabutylammonium hydroxide solution 柠檬酸四丁氨盐缓冲液Mobile phase B: 四氢呋喃Mobile phase C: 乙腈Gradient: see 表2Run time: 45 minFlow rate 0,8 ml/minInjection volume: 5 ul to 50ulAnalysis time: 35

18、minWavelength range: 275 nm to 760 nmResolution factor: 4.8nmAcquisition rate: 1 spectrum/second表2三元梯度洗脱程序TimeminMobile phase A%Mobile phase B%Mobile phase C%08010102.580101030548473554847458010103. 初级芳香胺（Primary aromatic amines）受限物质特定玩具/玩具部件玩具材料着色剂重量不超过150克，适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩具以及可能触及的玩具部件木材纸专为年龄小于3岁

19、儿童设计的玩具及可拆卸玩具部件纺织品皮革口动玩具的吹口木材纸穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具纺织品纸能留下痕迹的固体玩具材料所有材料玩具中可接触的有色液体液体可成型粘土，玩具粘土及相似物质，EN71-5列出的物质除外所有材料由气球组成的玩具所有材料含粘合剂的玩具纹身所有材料CompoundChinese NameCAS NumberLimitBenzidine联苯胺92-87-5Action limit（5mg/kg）2-Naphthylamine2-萘胺91-59-8Action limit（5mg/kg）4-Chloroaniline4-氯苯胺106-47-8Action limit（5mg/kg

20、）3,3-Dichlorobenzidine3,3-二氯联苯胺91-94-1Action limit（5mg/kg）3,3-Dimethoxybenzidine3,3-二甲氧基联苯胺119-90-4Action limit（5mg/kg）3,3-Dimethylbenzidine3,3-二甲基联苯胺119-93-7Action limit（5mg/kg）o-Toluidine邻甲基苯胺95-53-4Action limit（5mg/kg）2-Methoxyaniline(o-Anisidine)邻氨基甲苯醚90-04-0Action limit（5mg/kg）Aniline苯胺62-53-3A

21、ction limit（5mg/kg）3.1 前处理方法3.1.1 纺织品1 初步判定方法 从玩具样品中裁出40100mm的纺织品材料，若样品不够，则样品必须完全覆盖混合纺织材质纤维块（里面含有醋酸纤维素，棉线，聚酰胺，聚酯，丙烯酸，毛织品）； 将上述待测样品分成两部分，分别与混合纺织材质的纤维素块缝合在一起，一个放入酸性人工模拟汗液，另一个放入碱性人工模拟汗液，静置30min，充分浸透所测样品。（碱性人工模拟汗液：0.5g L-组氨酸-盐酸盐，5.0g氯化纳，2.5g磷酸氢二钠，加入980去离子水溶解，用氢氧化钠调节其PH值为8.00.1，转移到1000ml容量瓶中，加水至刻度。酸性性人工模

22、拟汗液：0.5g L-组氨酸-盐酸盐，5.0g氯化纳，2.2g磷酸二氢钠,加入980去离子水溶解，用氢氧化钠调节其PH值为8.00.1，转移到1000ml容量瓶中，加水至刻度。） 将上述浸取过的样品，用玻璃棒挑出来，并挤去里面多余的溶液。将其置于丙烯酸薄片上，再放入到真空干燥箱中，控制干燥箱的压力在12.5kPa,温度在372，四小时后，将其取出，任其自然烘干一段时间。 纺织品是否褪色将参考标准EN 20105-A03进行判定。2 最终判定方法 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。我们这里只测试初步判定中有褪色的样品，将样品裁碎3mm 准确称取上述样品1.0g

23、，精确到1mg，将其放入到50ml聚丙烯试管中，加入15ml去离子水，在涡流搅拌器中搅拌30s。 在2000r/min离心机中离心15min，将上层清液到硅藻土填充柱中进行吸附20min. 用240的叔丁基甲基醚进行洗脱，将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，50旋转蒸发至5ml左右。 将上述浓缩液转移到10ml试管中，在室温条件下，用缓慢的氮气吹干至1ml，并将其转移到2ml的样品瓶中。3.1.2 皮革 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。我们这里只测试初步判定中有褪色的样品，将样品裁碎3mm 准确称取上述样品1.0g，精确到1mg，将其放入到50ml聚丙烯试

24、管中，加入15ml去离子水，在涡流搅拌器中搅拌30s。 在2000r/min离心机中离心15min，将上层清液到硅藻土填充柱中进行吸附20min. 用240的叔丁基甲基醚进行洗脱，将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，50旋转蒸发至5ml左右。 将上述浓缩液转移到10ml试管中，在室温条件下，用缓慢的氮气吹干至1ml，并将其转移到2ml的样品瓶中。3.1.3 木材 若玩具样品中的木制材料的厚度小于1cm,直接从中取出具有代表性的部分，将其裁细到粒径小于3mm的颗粒； 若玩具样品中的木材厚度大于1cm,我们将用钻孔机在木版上打孔，打孔的深度接近1cm，打孔的位置应该均匀，将打孔所带出来的刨花收集起

25、来。 准确称取上述样品1.0g，精确到1mg，将其放入到50ml聚丙烯试管中，加入15ml去离子水，在涡流搅拌器中搅拌30s。 在2000r/min离心机中离心15min，将上层清液到硅藻土填充柱中进行吸附20min. 用240的叔丁基甲基醚进行洗脱，将洗脱液倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，50旋转蒸发至5ml左右。 将上述浓缩液转移到10ml试管中，在室温条件下，用缓慢的氮气吹干至1ml，并将其转移到2ml的样品瓶中。3.1.4纸 样品中裁剪出10cm2,或者更多的样品，不同颜色的样品必须分开来处理。我们这里只测试初步判定中有褪色的样品，将样品裁碎 仪器：GC-MS2 标样的配置：准确称取101

26、mg芳香胺标准物，精确到0.1mg，至100ml的容量瓶中，加入25ml乙腈，在超声水浴锅中超声10min，使其完全溶解，再加乙腈至刻度线，保存在42，阴暗处，3 仪器检测条件Injector:Mode: Splitless 0,5 minCarrier gas: Helium 0,8 ml/minInjector temperature: 250 CInjection volume: 2 lColumn: 5 % diphenylpolysiloxane / 95 % dimethylpolysiloxane, (RTX-5 Amine8, orequivalent), 30 m x 0,2

27、5 mm (ID) x 0,25 m (film thickness)Oven program: 60 C (3 min) 7 C/min 280 C (4 min) 10 C/min 300 C (2 min)Detector: MSDTransfer line temperature: 280 CDetector scan range: 70 m/z to 400 m/z4. 单体（monomers）及溶剂迁移（solvents-migration）受限物质特定玩具/玩具部件玩具材料单体迁移可能被年龄小于3岁的儿童含于口中的玩具聚合物重量不超过150克，适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩

28、具以及可能触及的玩具部件聚合物口动玩具的吹口聚合物穿戴后遮住嘴和鼻子的玩具聚合物绘图用具部件聚合物类似食物的玩具及玩具部件聚合物玩具珠宝聚合物CompoundChinese NameCAS NumberLimitAcrylamide丙烯酰胺79-06-1Action limit（0.02mg/l）Bisphenol A双酚A 80-05-70.1mg/lFormaldehyde甲醛50-00-02.5mg/lPhenol苯酚108-95-215mg/lStyrene苯乙烯100-42-50.75mg/l受限物质特定玩具/玩具部件玩具材料溶剂迁移可能被年龄小于3岁的儿童含于口中的玩具聚合物重量不

29、超过150克，适用于年龄小于3岁的儿童拿在手上的玩具以及可能触及的玩具部件聚合物口动玩具的吹口聚合物绘图用具部件聚合物类似食物的玩具及玩具部件聚合物含粘合剂的玩具纹身聚合物玩具珠宝聚合物CompoundChinese NameCAS NO.LimitTrichloroethylene三氯乙烯79-01-6Action limit(0.02mg/l)Dichloromethane二氯甲烷75-09-20.06mg/l2-Methoxyethyl acetate2-甲氧基乙酸乙酯110-49-60.5mg/l(total)2-Ethoxyethanol2-乙氧基乙醇110-80-52-Ethoxy

30、ethyl acetate2-乙氧基乙酸乙酯111-15-9Bis(2-methoxyethyl)ether2-甲氧基乙基醚111-96-62-Methoxypropyl acetate乙酸2-甲基丙酯70657-70-4Methanol甲醇67-56-15mg/lNitrobenzene硝基苯98-95-3Action limit(0.02mg/l)Cyclohexanone环己酮108-94-146mg/l3,5,5-Trimethyl-2-cyclohexene-1-one3,5,5-三甲基-2-环己烯酮78-59-13mg/lToluene甲苯108-88-32mg/lEthylben

31、zene乙苯100-41-41mg/lXylene(all isomers)二甲苯（所有异构体）various2mg/l(total)4.1 前处理方法1 从玩具样品中裁剪出10cm2，或者更多的样品进行测试，若样品的厚度大于1mm，则要使其边缘平滑。把样品中松散的部分去除。2 将上述样品放入250ml的 平底瓶中，再加入100ml的去离子水，若样品漂浮起来，可以将其与金属块绑在一起。塞紧聚四氟乙烯橡胶隔膜。在202温度下，将样品瓶安置在旋转器上，以605 r/min的速度旋转萃取605min. 3 将上述萃取液通过玻璃毛过滤到干净的容器中，待测。4.2 仪器测试方法4.2.1 丙烯酰胺 1

32、仪器：LC-DAD 2 标准物质：丙烯酰胺标准溶液 1000mg/l 3 仪器检测条件Column: C18, 100 ; 5 m, (Nucleosil 100-5 C189, or equivalent), 250 mm x 3 mmColumn temperature: 25 CEluent: Deionized waterFlow: 0,85 ml/minInjection volume: 100 lRun time: 10 minDAD wavelength: 198 nm4.2.2苯酚和双酚A 1 仪器：LC-DAD-FLD（荧光检测器） 2 标准物质的配置：准确称取10010mg

33、的苯酚或者双酚A，精确至0.1mg,至100ml容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度线。3 仪器检测条件Column: C18, 100 ; 5 m, (Nucleosil 100-5 C1810, or equivalent), 250 mm x 4 mmColumn temperature: 20 CMobile phase: Methanol : water = 65 : 35; isocraticFlow: 0,8 ml/minInjection volume: 40 lDetectors:For 甲苯: DAD: 274 nmFor 双酚A FLD: Excitation wavele

34、ngth, Ex = 275 nmEmission wavelength, Em = 313 nm4.2.3 甲醛 1 仪器：UV 2 检测原理：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛及氨发生反应,形成的产物在410 nm 处有最大吸收,根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例关系对甲醛进行定量分析。 3 检测步骤：精密量取5.0ml未知迁移溶液。至50ml的锥形瓶中，再加入5.0ml乙酰丙酮和20ml的去离子水，在410nm波长处，用紫外分光光度计测定其吸收度。4.2.4 三氯乙烯和二氯甲烷1 仪器：HS-GC-ECD2 标准物质：用高浓度的标准溶液稀释。3 检测步骤：往未知迁移溶液中加入5.

35、0g的氯化纳，使其饱和，供检测。4 仪器检测条件顶空进样器：Oven temperature: 95 CNeedle temperature: 95 CTransfer line temperature: 110 CCycle time: 61 minThermostatic time: 120 minPressure increasing time: 2,0 minInjection time: 0,04 min气相色谱仪：Mode: Splitless 1 minCarrier gas: NitrogenInjector temperature: 200 CColumn: 6 % cyan

36、opropylphenyl / 94 % dimethylpolysiloxane, (DB-62411, or equivalent),75 m x 0,53 mm (ID) x 3 m (film thickness)Oven program: 40 C (5 min) 2 C/min 65 C 0 min 10 C/min 200 C (5 min)Detector: ECDDetector temperature: 300 CMake up gas: Argon/methaneTypical run time: 36 min4.2.5 甲醇，环己酮，甲苯，乙苯，二甲苯。 1 仪器;HS

37、-GC-MS 2 标准物质：用高浓度的标准溶液稀释得来。 3 仪器检测条件：顶空进样器Oven temperature: 95 CNeedle temperature: 95 CTransfer line temperature: 110 CCycle time: 61 minThermostatic time: 120 minPressure increasing time: 2,0 minInjection time: 0,04 minGC-MSMode: Split 1: 5Carrier gas: HeliumInjector temperature: 220 CColumn: Pol

38、yethylene glycol, (Supelco WAX-1012, or equivalent),60 m x 0,32 mm (ID) x 0,5 m (film thickness)Oven program: 40 C (10 min) 4 C/min 110 C 0 min 8 C/min 230 C (10 min)Detector: MSDTransfer line temperature: 250 CMode: SIMTypical run time: 52 min4.2.5 2-甲氧基乙酸乙酯 2-乙氧基乙醇 2-乙氧基乙酸乙酯 2-甲氧基乙基醚 乙酸2-甲基丙酯 硝基苯

39、3,5,5-三甲基-2-环己烯酮1 仪器：GC-MS2 标准物质：用高浓度标准样品稀释得来。3 未知迁移溶液用固相萃取装置处理。4 仪器检测条件Injector:Mode: Splitless 1 minCarrier gas: HeliumInjector temperature: 250 CInjection volume: (1 to 2) lColumn: Polyethylene glycol, (Supelco WAX-1014, or equivalent),60 m x 0,32 mm (ID) x 0,5 m (film thickness)Oven program: 50 C (2 min) 5 C/min 260 C 2 minDetector: MSDTransfer line temperature: 260