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1、维生素C的鉴别试验、含量测定 041410122王磊实验目的： 分析维生素c性质，并分析其鉴别和含量测定方法。药物简介：生素C即L-抗坏血酸：一般动物都可以利用体内葡萄糖代谢途径来合成维生素C。但人类、猿猴、天竺鼠及一些鸟类、鱼类无法自行合成维生素C，需通过食物来供应身体所需。因此，维生素C是一种必需的营养素。维生素极易受到热、光和氧的破坏。 一、维生素C的性状检测本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味酸；久置色渐变微黄；水溶液显酸性反应。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。熔点：本品的熔点为190192，熔融时同时分解。比旋度：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml
2、中约含0.10g的溶液，在25时，依法测定，比旋度为+20.5至+21.5。二、维生素C的鉴别试验（1）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。（2）方法 取本品0.2g，加水10ml溶解后，取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液12滴，试液的颜色即消失。实验原理：1.与硝酸银反应的原理维生素C与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。2.与2,6-二氯靛酚反应的原理2,6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。反应式如下:三、维生素C的杂质检查杂质检查项目包括
3、溶液的澄清度与颜色、炽灼残渣、铁、铜、重金属、细菌内毒素。1.溶液的澄清度与颜色方法：取维生素C供试品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。维生素C及其制剂在贮存过程中易氧化变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐加深。中国药典规定采用测定吸光度的办法控制有色杂质的限量。 2.铁盐、铜盐的检查方法：（1）铁的检查（原子分光光度法） 供试品溶液的配制：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(B)；对
4、照溶液的配制：另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(A)。测定方法及判定标准：照原子吸收分光光度法，在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定若对照溶液(A)和供试品溶液(B)测得吸光度分别为a和b，则要求b（a-b）。（2）铜的检测方法与铁相同。由于微量的铁盐和铜盐会加速维生素C的氧化、分解，中国药典规定采用原子吸收分光光度法进行铁盐和铜盐的检查。四、维生素C的含量测定
5、(碘量法)1.方法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 2.注意事项 （1）稀醋酸的作用：在稀醋酸酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。（2）加新沸过的冷水：减少水中溶解氧对测定的影响。（3）预处理：测定维生素C制剂时，为消除辅料的干扰，滴定前要进行必要的处理。如测定片剂时，片剂溶解后应滤过，取续滤液测定；测定注射液前应加丙酮，以消除注射液中抗氧剂亚硫酸氢钠的干扰。实验原理：1.原理 维生素C具有较强的还原性，在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。反应式如下：参考文献：2010版中国药典