《硅酸盐的分析.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硅酸盐的分析.pptx（25页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、硅酸盐盐的分析 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 概述 硅酸盐盐在自然界中的存在 人工：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料、燃料灰 天然：岩石、矿矿物 （橄榄石、绿帘石、黑云母） 硅酸盐盐分析项项目 SiO2 Fe2O3 MgO等、稀土元素、贵贵金属 水分、烧烧失量 发发展趋势趋势 经经典法EDTA滴定法现现代仪仪器分析法 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 烧烧失量、水分的测测定 烧烧
2、失量测测定 定义：式样在950-1000度灼烧后的失量，是样品中化学反应质量上增 加或减少 代数 和。 方法：马弗炉中使温度由室温升起达到规定温度保温半小时以上。 水分测测定 吸附水 化合水：结构水、结晶水 吸附水：低温烘干 （不是物质固有组成，不参加百分试样计算） 化合水：结构水以化合状态的H或OH基存在于晶格中 结晶水以水分子状态存在于晶格中 2KHSO4 = K2S2O7 + H2O 石膏（CaSO4 2H2O） 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 硅酸盐试样盐试样分析 酸溶法 盐
3、酸+硝酸 大量硅酸溢出加硝酸 氢氟酸（硫酸、过氯酸） 3SiF4 + 3H20 = 2H2SiF6 + H2SiO3 硫酸、过氯酸;挥发金属氟化物盐类（防止挥发损失） 高温熔融法 碳酸钠、碳酸钾 SiO2 + Na2CO3 = Na2SiO3 + CO2 苛性碱 CaAl2Si6O16 + 14NaOH = 6Na2SiO3 + 2NaAlO2 + CaO + 7H2O 过氧化钠 2Mg3Cr2(SiO4)3 + 12Na2O2 = 6MgSiO3 + 4NaCrO4 + 8Na2O + 3O2 其他：焦硫酸钾、无水硼砂+无水碳酸钠 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸
4、盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 二氧化硅的测测定 质质量法 Diagram 2 盐盐酸蒸干发发 动动物胶凝聚法 氯氯化铵铵法 氢氢氟酸挥发挥发法 可溶性硅酸生成 氟硅酸钾钾的沉淀 洗涤涤沉淀、中和残余酸 水解、滴定沉淀 Diagram 2 氢氢氟酸钾钾 滴定法 硅钼蓝钼蓝 光度法 有色钼钼硅杂杂多酸形成 光度测测定 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 三氧化二铁铁的测测定 EDTA 配位滴定法 Diagram 2 Diagram 2 光
5、度比色法 氧化还还原 滴定法 原子吸收 分光光度 法 三氧化二铁铁的测测定 EDTA 配位滴定法 原子吸收分光光 度法 氧化还还原 滴定法 Fe3+ + H2Y- =FeY- +2H+ Fe3+ +SSal2- =Fe(Ssal)+ Ssal:磺基水杨杨酸 Fe(Ssal)+ (紫红红色 ) + H2Y2- = FeY - (黄色）+ SSal2- +2H+ 酸度、温度、终终点误误 差 铁铁空心阴极灯 多谱线元素 空气-乙炔火 焰 高温 重铬铬酸钾钾法 SnCl2 还原剂 Fe3+ - Fe2+ 重铬酸钾标定 高锰锰酸钾钾法 SnCl2 还原剂 Fe3+ - Fe2+ 高锰酸钾标定 碘量法 K
6、I还原Fe3+ - Fe2+ Na2S2O3 滴定I2 概述 Contents 1 烧烧失量、水分的测测定 2 硅酸盐试样盐试样分析 3 二氧化硅的分析4 三氧化二铁铁的分析5 实验实验方法举举例6 火焰光度法K、Na测测定 l 原理： K、Na是碱金属，受激发后发射的谱线强度与试样含量（浓 度）成 正比，其产生的谱线在可见光区，分光较容易。因此 以火焰为激发能源的火焰光度法是最佳选择。优点：（1）快速 。试样溶液配制只需几分钟。（2）准确。误差2%-5% 。（3 ）灵敏。灵敏度0.10.00001.（4）经济。仪器费用不高。 l 仪仪器与试剂试剂 JF12-1B型火焰光度计、空气压缩机、液化
7、石油气 H2SO4(1+1)、HF 40%、HNO3 (1+1)、KCl、 NaCl(G.R)、K储备标准液（1000mg/L)、 Na储备标准液（ 1000mg/L)、Na、K混合溶液标准系列 火焰光度法K、Na测测定 l 实验实验步骤骤 试液制备：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类 完全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 标准曲线绘制 l 处处理数据 Na、K质量分数计算 l 注意事项项 分解样品时注意赶尽氟离子，避免玻璃仪器受腐蚀 钠钾相互影响使得测量结果偏高，因此必须采用混合标准 溶液而不能分开配制。一般采用1:1的配制方法。若试样中含 量相差悬殊，最好配制相应比例的混合标准
8、溶液 JF12-1B型火焰光度计计 Fe、Al含量的连续测连续测定 l原理 lgkFeY =25.1, lgkAlY =16.1 满足lgk=5,可分别测定两种 组分(滴定Fe时Al不干扰）。PH范围1.8-2.2（PH过高铁离子水 解，磺基水杨酸变色范围，铝离子不干扰） 将上述溶液PH调节到4-6，加入过量EDTA，使Al与EDTA完全 配合，以PAN为指示剂，用Cu标准溶液滴定过量EDTA,两组分 滴定分别为：Fe3+ 直接用EDTA滴定，Al3+ 用返滴定法。本实 验特点是利用控制PH达到无需分离而能够连续测定Fe3+ Al3+ 。 l仪仪器与试剂试剂 盐酸、硝酸、氨水、磺基水杨酸指示剂
9、、PAN指示剂、缓冲溶 液、EDTA标液、硫酸铜溶液 Fe、Al含量的连续测连续测定 l 实验实验步骤骤 Fe测定：0.1000g试样置于坩埚，加热分解。至盐类完 全溶解，冷却，洗涤至容量瓶中。定容。 Al测定 CuSO4 标准溶液配制、标定 l 处处理数据 Fe、Al含量的连续测连续测定 l Al3+ 与EDTA生成无色配合物，反应速度慢。故采用过量 EDTA，并加热煮沸 ，使反应完全。剩余的EDTA用铜或其 他金属离子标准液回滴。 l 以PAN指示剂为例，用铜标准液回滴过量EDTA时，由于 影响因素多，必须控制好滴定条件。 Al-EDTA无色，PAN在PH=4.2为黄色，所以滴定开始溶 液
10、呈现黄色。若不是黄色，则说明PH不再4.2左右范围内。 必须调节溶液PH。 Cu-EDTA为蓝色，随着Cu2+ 加入量增加，Cu-EDTA增 多，溶液颜色由黄色变为绿色。 Cu标准溶液与过量的EDTA络合完全过量的Cu与PAN络 合成为深红色的配合物，因为有Cu-EDTA蓝色配合物存在， 使溶液呈紫红色。 滴定至临终点前，溶液中存在Cu-EDTA,PAN,Cu-PAN三 种有色物质，且量又不断改变，重点是否明显关键是Cu- EDTA浓度大小（蓝色）。以过量10ml为益（0.015- 0.020mol/L) Fe、Al含量的连续测连续测定 l 滴定温度若太低也会影响溶液颜色变化。所以当煮 沸1-
11、2min后取下，冷却至90度左右即可补加10ml PH=4.2的缓冲液，再加入PAN指示剂，立即用Cu2+ 标准溶液回滴定。 Fe、Al含量的连续测连续测定 硅酸盐盐的微波消解分析法（CaO为为例） l 原理：微波辐辐射、加热热令分子高速震荡荡，产产生的高能量 击击 碎 了矿矿物中稳稳定的硅酸盐盐 l EDTA标标液标标定 l 样样品消解 l 结结果分析 结结果分析 微波消解法优优点 l 试剂试剂消耗两小，节约节约成本 l 实验结实验结果精确， 误误差小，在合理范围围内 l 实验时间实验时间短，检测检测效率高，可以同时检测时检测多个样样品 ， 总时间为传统总时间为传统方 法的三分之一 l 设备仪设备仪器操作简单简单，方便检测检测人员员减轻轻工作压压力 Thank you 谢谢谢谢老师师、同学的 观观看，欢欢迎点评评提问问