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1、四碘化锡的制备,实验目的,学习在非水溶剂中制备无水四碘化锡的原理和方法 学习加热、回流等基本操作 了解四碘化锡的某些化学性质,实验原理,1. 制备 采用冰醋酸为溶剂，金属锡和碘在非水溶剂冰醋酸和醋酸酐体系中加热回流反应。抽滤出固体杂质，冷却结晶，析出产物。用丙酮重结晶，抽滤可得橙红色SnI4晶体，干燥，称量，计算收率。 反应方程式 Sn+2I2 SnI4,2. 性质 SnI4有易于水解的特性 反应方程式 SnI4 + H2O = Sn(OH)4 + 4 HI SnI4 + 2KI = K2SnI6,实验原理,仪器: 托盘天平、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、玻棒、抽滤瓶、布氏漏斗
2、、循环水泵、烧杯、试管 试剂: I2、锡箔、冰醋酸、醋酸酐、 KI饱和溶液、丙酮,实验仪器与试剂,实验步骤,制备SnI4的流程图,实验步骤,1. SnI4的制备,(1)回流，直至紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色(约11.5 h)。 (2)停止加热，趁热抽滤以除去固体杂质，将滤液转移至100 mL小烧杯中，冷却即有晶体析出。 (3) 倾析 除去上层溶液，往小烧杯中加入30 mL丙酮，水浴加热重结晶，抽滤可得 SnI4。凉干，称量，计算收率。,30 mL醋酸 30 mL醋酸酐,干燥管,0.5g的碎锡箔 2.5gI2,实验步骤,2.性质实验,取少量所制得的SnI4溶于5 mL丙酮中，分成两份。一份加几滴水，另一份加同样量的饱和KI溶液，观察并解释实验现象。,注意事项, 圆底烧瓶、冷凝管、干燥管、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯等均需完全干燥。 接通冷凝管的水管时，应下进、上出。 皮肤一旦接触I2、冰醋酸、醋酸酐，应及时洗涤。 实验过程中应注意通风。,1. 在合成SnI4的过程中，为什么要预先干燥好玻璃仪器，且安上CaCl2干燥管？ 2. 在合成SnI4时，以何种原料过量为好，为什么？ 3. 在反应液中加入醋酸酐有何作用? 4. 从哪些现象可判断反应到达了终点？,思考题,