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1、综合化学实验,实验十九 溶液聚合法制备聚乙酸乙烯酯以及转化为聚乙烯醇及其缩醛化的制备,一、背景知识介绍 二、实验原理 三、实验内容 四、实验要求,综合化学实验,背景知识介绍,聚合反应的实施方法：,1、本体聚合：,2、溶液聚合：,3、悬浮聚合：,4、乳液聚合：,不加其他介质，只有单体本身在引发 剂光、热作用下进行的聚合。,单体和引发剂溶于适当溶剂中进行的 聚合反应；,通常以水为介质，另加分散剂，在强力 搅拌下把单体分散为无数个液珠进行的 聚合反应；,单体在乳化剂的作用及机械搅拌下，在水中形成乳液状液而进行的聚合反应；,背景知识介绍,聚乙酸乙烯酯：,由乙酸乙烯酯经聚和而成的高分子化合物。根据聚合方
2、法的不同，可制得无色粘稠液体胶乳或无色透明珠状固体。具热塑性，吸水性大，黏着力强。主要用于制水性涂料漆和用作粘胶剂，也用作制造聚乙烯醇和聚乙烯醇缩醛等原料。,背景知识介绍,聚乙烯醇（PVA）：,由聚乙酸乙烯酯经皂化而成的水溶性高分子化合物。主要用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶纤维，也可用作织物、皮革等的粘胶剂乳化剂和保护胶体等。,背景知识介绍,聚乙烯醇缩醛：,由聚乙烯醇与醛，如甲醛、乙醛、丁醛等在酸催化下经缩醛化反应而制得的高分子化合物。常用于作涂料树脂，如聚乙烯醇缩甲醛是常用的一种胶水。,背景知识介绍,1、了解高分子溶液聚合的特点以及乙酸 乙烯酯的溶液聚合过程；,2、利用高分子化学反
3、应制备聚乙烯醇及 其缩醛化产物；,实验目的,3、熟悉聚合物的特点及其制备方法；,实验原理,溶液聚合的优点：,反应热容易导出，聚合温度易控制，反应后物料易输送，低分子物易出去，能消除自动加速现象。,溶液聚合的缺点：,单体浓度削聚合速率慢，设备利用率低，聚合物分子量不高，溶剂回收麻烦。,工业上主要用于直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、粘胶剂、合成纤维纺丝液等。,实验原理,溶剂对聚合反应的影响：,1、影响引发剂的分解速度，降低引发速率；,2、影响反应速率：促进 or 减慢；,3、影响聚合过程的分子构型，提高或降低聚合物的 立体规整性；,4、影响聚合物产物的分子量, 主要是因为高分子链 自由基向溶剂分
4、子的链转移可在不同程度尚使产 物的分子量降低。,实验原理,溶剂对聚合反应的影响：,Cs：溶剂的链转移常数,S：溶剂的浓度,M：单体的浓度,无溶剂存在时的平均聚合度,有溶剂存在时的平均聚合度,实验内容,以甲醇为溶剂的乙酸乙烯酯的溶液聚合,聚乙酸乙烯酯在碱催化下醇解反应,聚乙烯醇和甲醛的缩醛化反应,蒸汽蒸馏法出去未反应单体,主要实验装置：,实验内容,时间安排：,1、聚合反应： 6 学时,2、除去未反应单体： 3 学时,3、醇解反应： 2 学时,4、缩醛化反应： 3 学时,实验内容,注意事项：,2、聚合反应到后期体系，可加入少量甲醇；,3、蒸汽蒸馏时注意两个水浴锅的温度控制；,4、醇解过程中，浓碱液
5、的滴入一定要缓慢；,1、甲醇为有毒溶剂，其蒸汽与空气能形成爆 炸性的混合物，误饮能致眼失明，需非常 注意！,实验要求,实验前要详细了解实验的内容，并做好 预习报告； 独立完成实验内容； 实验结束后上交实验报告及产品； 禁止实验过程中聊天、发短信； 禁止在实验室吃东西； 不要乱拿其他同学的实验用品； 实验结束后仪器要洗净凉干，清点之后经 老师同意方可离开；,参考文献,林尚安 高分子化学 1982 冯新德 高分子合成化学 上册 1981 吉林化学工业公司设计院 聚乙烯生产工艺 1975 Lindemann MK, “Vinyl Polymeriation”, Vol. 1. Part 1 Ham GE, ed., Dekker, Chap. 4 1967 Matsumoto M, Pakakura K, and Okaya T, “Radical Polymerizations in Solution”, in “Polymerization Processes”, Schildknechi CE, Skeist I, eds., Wiley-Interscience(1977),