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1、铝含量测定实验报告铝含量测定实验报告 通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案 : 直接滴定法。 DCTA（环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+迅速定量络合。用 DCTA测定 Al 3+可使操作简化，不过DCTA较贵 1。第二种方案 : 置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性1。在 pH=3-4时，加入定过量的EDTA溶液煮沸使 Al 3+与 EDTA充分配合，冷却后调 PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA（不记体积）至微红色，然后加入过量的4-之间发生置换反应，并释放出与Al3+NHF，加
2、热至沸，使 AlY与 F配合的 EDTA，再用 Zn2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点2。+32AlY6F 2H = AlF6H2Y第三种方案 : 返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定1。由于 Al3+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的 EDTA标准溶液，先调节溶液pH 至 3-4 ，煮沸几分钟，使A13+ 与 EDTA络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH至 5-6 ，以二甲酚橙为指示剂，用2+Zn标准溶液滴定至溶液由黄色
3、变为紫红色，即为终点3 。第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与 250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=39。往烧杯中滴加L 的8- 羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。Al 3+ 3C 9H7ON Al(C 9H6ON)3 + 3H +抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1 小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg。称得的质量即为Al O 的质量 4。23在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。2实验原理明矾 KAl(SO 4) 2 12H2O中 Al 的测定，可采用 EDTA配位滴
4、定法。由于 Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物， 这些多核羟基络合物与 EDTA络合缓慢， 且 Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液 .因为氢氧化铝的溶度积常数KSP= 10-33 ， Al 3+ =LOH 3K sp3 1.3 10 334.021011 Al 30.02 H10 142.4910 4pH4.0210 11所以调节溶液pH 为 3-4 ，煮沸几分钟，使A13+与 EDTA络合反应完全。lg(K ZnY cZnsp2) 5cZnsp20.010mol / L故 lg K ZnY 7lgY( H )lg K ZnY
5、lg K ZnY16.579.5查附录表10， pH (最高酸度 )氢氧化锌的溶度积常数KSP=K sp1016.9210 7.61 mol / LOHcZn 20.020pH= (水解酸度 )所以冷却后，再调节溶液pH 至 5-6 （此时 AlY 稳定，也不会重新水解析出多核络合物），以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点。3实验用品仪器全自动电光分析天平，酸式滴定管 50mL，电子天平，容量瓶 (100 mL 250mL) ，锥形瓶，烧杯 500 mL 100mL，胶头滴管， 玻璃棒，塑料试剂瓶， 电炉，量筒，移液管 25 mL，洗耳球，称量瓶药品明矾
6、试样， EDTA二钠盐，二甲酚橙指示剂（ 2g/L ），六次甲基四胺溶液（ 200g/L ），盐酸溶液（ 1 1）， ZnSO4 7H2O标准试剂， pH=的缓冲溶液4实验步骤溶液的配制LEDTA 的配制用电子秤称取固体 EDTA二钠盐于 500mL的烧杯中，加入蒸馏水加热使其完全溶解，然后加水稀释至 500mL。冷却后转入塑料试剂瓶中，盖紧瓶塞，摇匀备用。L Zn2+标准溶液的配制准确称取ZnSO4 7H2O 标准试剂于小烧杯中，加入少量水溶解，将溶解液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。计算所配制的Zn2+标准溶液的准确浓度。EDTA 标准溶液的标定准确移取mL Zn 标准溶液于
7、锥形瓶中，加2 滴二甲酚橙指示剂，滴加20六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色，再多加5mL六次甲基四胺。用EDTA溶液滴定，当溶液由紫红色恰好转变为黄色时即为终点。计算EDTA标准溶液的准确浓度，平行测定三次以上，偏差须在以内合格。4.3明矾试样的测定准确秤取明矾试样 KAl(SO 4) 2 12H2O， Mr= 于小烧杯中，加热使其完全溶解，待冷却后将溶液定量转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管移取明矾试样标准溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入EDTA标准溶液，然后加入10mL， pH=的缓冲溶液，在电炉上加热煮沸近10min，然后放置冷却至室温
8、。在锥形瓶中加入六次甲基四胺 10mL，二甲酚橙指示剂 3 4 滴，用 Zn2+标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的Zn2+标准溶液体积，计算所测明矾中铝的含量。平行测定3 4 次，控制偏差在以内。实验记录及数据处EDTA 溶液标定的数据处理项目123m称量瓶 + /gm称量瓶 +剩余 /g/gCZn2+ / mol/L初读数 /mLEDTA终读数 /mLVEDTA/mLCEDTA/ mLCEDTA平均值 / mol/Ldi相对平均偏差 /%明矾中 Al 含量的测定项目123m称量瓶 +明矾试样 /gm称量瓶 +剩余明矾试样/gm明矾试样 /gc 明矾试样 / mol/LV
9、 明矾试样标准溶液/mLVEDTA标准溶液 /mL初读数 /mLZn 标准溶液终读数 /mLVZn/mLW明矾中铝含量/%W明矾中铝含量平均值/%di00相对平均偏差/%相对误差 /%明矾试样的测定1)准确称取明矾试样 (KAl(SO4)2 12H2O , Mr= 置于锥形瓶中 , 加水 25 mL 溶解备注 .2)用移液管准确加入 mo1 L-1EDTA 标准溶液 mL 于上述样品溶液中, 在电热板上加热至沸 .准确煮沸 3 min, 然后放置冷却至室温 .3)在锥形瓶中加入六次甲基四胺5mL, 二甲酚橙指示剂 3 4 滴 , 用 Zn 标准溶液返滴定至溶液由黄色变为橙色备注即为终点 .4)根据所消耗的 Zn 标准溶液体积 , 计算所测明矾中铝的含量 . 平行测定3 4 次 , 控制偏差在 %以内 .五, 问题讨论用 EDTA测定铝盐的含量 , 为什么不能用直接滴定法+对二甲酚橙有封闭作用 , 为什么在本实验中还能采用二甲酚橙作指示剂备 注 : 明矾溶于水后 , 因缓慢溶解而显浑浊 , 在加入过量 EDTA并加热后 , 即可溶解 , 不影响滴定 . pH6 时 , 游离的二甲酚橙呈黄色 , 滴定至 Zn2+稍微过量时 ,Zn2+ 与部分二甲酚橙生成紫红色配合物 , 黄色与紫红色混合呈橙色 , 故终点颜色为橙色 .资料来源