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1、中山大学 硕士学位论文微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 姓名：马建元 申请学位级别：硕士 专业：口腔临床医学 指导教师：邓飞龙 20070517中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 学科专业：口腔临床医学 研究生：马建元 导 师：邓飞龙副教授 摘要目的： 通过动物骨内植入实验，研究不同类型的微弧氧化（ ，）膜层钛种植体形成骨整合界面的生物力学、生物形态学和生物化学特性；为迸一步探讨钛种植体表面微弧氧化改性工艺，寻找能够促进骨整合形成的种植体表面组成结构，继续研发新型表面种植体提供依据。材料和方法： 种植体制备：微弧氧化膜层钛种植体
2、分为以下三个实验组进行制备：在含有钙离子、磷酸根离子的电解液中对光滑钛基体进行微弧氧化处理，使其表面生成含羟基磷灰石（，）的氧化钛膜层（，组）； 在含有钙离子、磷酸根离子、锶（，）离子的电解液中对光滑钛基体进行微弧氧化处理，使其表面生成含锶羟基磷灰石的氧化钛膜层（，组）；在含有钙离子、磷酸根离子的电解液中对预先喷砂（ ，）粗化处理的钛基体进行微弧氧化处理，使其粗糙表面生成含羟基磷灰石的氧化钛膜层（ ，组）。同时制备光滑钛种植体（，组）作为对照组。 种植体表面理化特性分析：采用扫描电镜（ ，）、光学轮廓仪、动态接触角（ ，）测量仪、涡流测厚仪、万能力学试验机、能谱仪（ ，）、射线衍射仪（ ，）分
3、析种植体表面形貌、粗糙度、动态接触角、膜层厚度、膜层一钛基体结合强度、元素组成及物相结构。中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 种植体骨内植入实验：将实验组与对照组种植体（每组种植体颗，组共颗）随机植入条犬双侧股骨内（每侧股骨植入颗种植体）。手术后周、周分期处死动物获取骨一种植体标本并进行以下检测。顶出试验（ ）反映骨一种植体界面结合强度； 观察骨一种植体界面破坏模式； 显微计算机线体层摄影（ ，）测试骨髓腔内种植体侧面新骨沉积率；普通光镜观察脱钙骨切片，进行组织学描述；电子探针微量分析仪（ ，）分析钙、磷、碳、钛、锶等元素在骨一种植体界面的分布模式。结果： 种植体表面理
4、化特性分析： 表面形貌：与膜层形貌相似，表面分布有火山口状多级微孔结构，微孔直径 ，彼此之间存在三维贯通；除了具有与、类似的多级微孔结构之外，还具有约 直径的深坑；表面相对光滑且存在规则划痕。轮廓算术平均差（ ，）表征表面粗糙度：（） ，（） ，（）岬，（） 。表面动态接触角：、接触角从起始。于 内下降到低于。；接触角从起始。于 内下降到低于。，以至无法测量；接触角则基本稳定在。膜层厚度：（） ，（） ，（）岬。膜层一钛基体结合强度：（），（） ，（） 。表面元素组成：、膜层主要由钛、氧、钙、磷、碳元素组成，膜层元素组成还包括锶，而表面则基本由钦元素组成。表面物相结构：、膜层物相结构相似，主要
5、为混杂的锐钛矿型与金红石型氧化钛以及少量成分；膜层除了混杂的锐钛矿型与金红石型氧化钛外，还含有少量成分；表面则基本为金属钛结构。 种植体骨内植入实验： 临床表现：所有犬在处死前全身及局部健康状况良好，获取标本时发现种植体与骨结合稳固。顶出试验：随着愈合周期延长，骨一种植体界面结合强度显著增高（口）。两个观察时间点，骨一种植体界面结合强度均表现为，其中与、与、与、 儿中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植八实验研究与、与之问差异具有统计学意义（）。骨一种植体界面破坏模式：界面破坏发生于膜层一新生骨界面或新生骨内部；且随着愈合周期的延长，界面破坏发生于新生骨内部的比例明显增加。对照组断面
6、残存组织量较少，且主要是非胶原类基质成分及少量钙盐结晶；实验组断面残存组织量明显较多，且主要是簇状钙盐结晶附着包裹的胶原成分。实验组内部，断面残存组织中胶原量较多，断面残存组织中钙盐结晶附着和包裹得较为严密，而断面残存组织中无论是胶原量还是钙盐结晶分布密度均显示为最高。影象：随着愈合周期的延长，骨髓腔内种植体侧面新骨沉积率有所增高。周和周时新骨沉积率均表现出的趋势。 组织学描述：随着愈合周期的延长，种植体表面骨组织越来越成熟。皮质骨区域，实验组较对照组种植体表面骨组织更快成熟：骨髓腔区域，实验组种植体表面新骨沉积较对照组更多、更成熟，尤其是种植体。骨一种植体界面元素分布模式：钛向组织内有扩散现
7、象，但扩散局限于种植体表面紧密接触组织内；实验组扩散范围较对照组为窄，实验组内部各组扩散范围类似。同时，周围组织内钙、磷、碳等元素也同时向种植体表面扩散；实验组扩散范围较对照组为宽，实验组内部各组扩散范围类似。结论： 本课题采用微弧氧化工艺制备的含羟基磷灰石氧化膜层钛种植体、含锶羟基磷灰石氧化膜层钛种植体，以及采用喷砂一微弧氧化复合工艺制备的高粗糙度含羟基磷灰石氧化膜层钛种植体，与光滑钛种植体相比，具有更快的骨一种植体界面愈合速度、更强的骨一种植体界面结合强度以及较低的钛离子扩散水平。 采用喷砂一微弧氧化复合工艺制备的高粗糙度含羟基磷灰石氧化膜层钛种植体，与单纯采用微弧氧化工艺制备的含羟基磷灰
8、石氧化膜层钛种植体相比，能够进一步提高种植体表面形成骨整合的能力。关键词： 微弧氧化，膜层，钛，种植体，骨 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 ： ： ： ： 、砸 ， ； ， ， ： ： ： 一 ： ， ： ） ： ： ， ， ， ， ， 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 ， ， ， ， ， ： （ ， ） （ ） ； ； ； ， ： ： ： ， ， ， ：（），（） ，（）； ，（） ： 。 ； 。 。（ ； 。 ：（） ， （） ，（） ：（） ，（） ，（） （ ： 、 ， 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 ，
9、 ： ， ， ， ； ， ； ： ： ： 谢 ） ， ： 澹睿粒幔睿洌摹? 、 ） ： ， ； ， ， ， ： ： ， ； ， ， ， ： ， ， ， ， 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 ， ， ： ， ， 诵 ， 曲 ： ， 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 刖 吾 纯钛及其合金相对于传统医用金属而言，不但具有良好的力学性能（弹性模量低、比强度大），而且还具有优异的生物相容性，已成为现阶段牙种植体制备最主要的材料来源。钛金属之所以具有良好的生物相容性，主要原因在于其表面能在自然状态下很快生成一层具有保护作用的氧化钛膜，该膜在机体内不仅起到
10、耐腐蚀、抗摩擦的作用，还可以降低钛离子扩散。然而，自然状态下生成的氧化钛膜很薄，厚度仅为 左右，生理环境中及负载条件下易受到损伤而丧失其保护作用。如果能在钦金属表面生成一层氧化钛厚膜，则有望进一步提高钛金属耐蚀性、抗磨性的同时降低钛离子扩散进入周围组织的风险，提高其生物安全性。另外，钛金属与骨组织之间虽然具有良好的生物相容性，但钛金属毕竟是一种生物惰性材料，不具备成骨诱导活性和生物活性：临床上形成骨整合所需周期较长，而且与骨组织之间仅能形成机械嵌连性骨整合 （），而非强有力的化学性骨整合】。人们试图通过对钛金属表面进行改性以提高其生物学性能，争取在缩短骨一种植体界面愈合周期的同时获得更加牢固的
11、骨一种植体界面。 羟基磷灰石（，）与人体牙和骨组织的无机成分结构相似，不但能形成化学性骨整合而显示其具有良好的生物活性，而且还能通过异位成骨效应而证明其具有一定程度的成骨诱导活性。将与钛基体表面结合己成为现阶段牙种植体表面改性的一个研究热点。人们发展了多种方法将涂覆到钛基体表面，等离子喷涂（ ）就是目前最常用于钛基体表面涂覆的方法之一。等离子喷涂种植体己实现商品化并被广泛应用于临床，但存在以下问题：首先，与钛基体的物理性质（膨胀系数、弹性模量）差别较大，等离子喷涂过程中冷却速率却极高，这就容易在涂层与钛基体之间形成残余应力而降低涂层的附着力；其次，等离子喷涂过程中温度很高，易使分解形成杂质相或
12、非晶相而影响涂层在体内的稳定性和持久性，有涂层降解导致种植体松动的报道；另外，等离子喷涂是线性工艺，很难在中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究结构复杂的钛基体表面生成均匀厚度的涂层。除等离子喷涂外，钛基体表面形成涂层的方法还有激光熔覆、磁控溅射、静电喷涂、烧结、溶胶一凝胶、电泳沉积、仿生化学沉积等，这些方法都还不同程度地存在着涂层一钛基体结合强度不足的问题，不能完全满足临床需要。 微弧氧化（ ，）又称微等离子体氧化（，）、阳极火花沉积（ ，），是国内近年来新引进开发的一种表面改性工艺，其本质上是一种在钛等有色金属表面原位生成陶瓷膜层的阳极氧化方法，因优点突出而具有广泛应用
13、前景。首先，微孤氧化不同于传统阳极氧化，它将工作区域由传统阳极氧化的法拉第区引入高压放电区，使所生成膜层与钛基体结合牢固，并可通过工艺参数调整而使膜层厚度达到几十甚至上百微米，提高钛种植体表面耐蚀性、抗磨性的同时降低钛离子扩散风险，从而提高钛种植体体内植入的生物安全性。其次，微弧氧化电解液组分在反应过程中将通过扩散和电泳形式进入膜层，因此可以通过电解液途径实现膜层组分的功能设计；如将钙、磷成分引入电解液，则可能得到复合钙、磷的氧化膜层；经过电解液中钙磷比及其他工艺参数的调整，可得到接近中钙磷比的非晶相磷酸钙，甚至直接得到晶相，；从而使钛种植体表面具有一定程度的生物活性和成骨诱导活性】。再次，微
14、弧氧化是一种非线性工艺，可在结构复杂的钛基体内外表面生成均匀厚度膜层，避免了等离子喷涂的工艺局限。 锶（，）是存在于正常人体组织中的一种微量元素，药理药效学研究证实其具有增加骨形成、降低骨吸收，促进骨量增加、改善骨骼强度、降低骨折风险的功效。将掺入骨水泥，可促进其在模拟体液中形成磷灰石沉积层的能力；进一步的体外细胞学研究证明：接种于掺锶骨水泥表面的成骨祖细胞不但能更好地粘附、增殖、分化，细胞外基质沉积及矿化行为也能保持正常，】；而体内动物学研究证明：将掺锶骨水泥注入动物松质骨，不管是否进行负载，皆可与周围骨组织形成良好骨整合。上述系列研究结论为本课题将锶元素复合于钛种植体表面提供了一定的理论依
15、据。 种植体表面形貌，尤其是表面粗糙度对其骨整合形成能力具有明显影响。粗糙表面不仅可以在增大骨一种植体接触面积的同时使骨一种植体界面形成制锁 中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究效应，而且微观程度的粗糙表面还可以在一定程度上促进骨性细胞的粘附、增殖和分化。因此多数观点认为，租糙表面种植体可以获得相对于光滑表面种植体更佳的骨整合速率、骨整合比率、骨整合强度和骨改建成熟速度。微弧氧化本身可以粗化种植体表面，但在一定电压强度下其制备完整膜层的粗糙度有限。虽然提高电压强度可以获得更高粗糙度膜层，但却要以牺牲膜层完整性作为代价。若采用喷砂（ ，）预处理构建一粗糙钛基体表面后再进行微
16、弧氧化处理，则可在保证膜层完整性前提下有效提高种植体表面粗糙度。 本课题将微孤氧化应用于钛种植体表面改性，首先制备出含羟基磷灰石氧化膜层钛种植体（，组）；并在此基础上制备另两种种植体：其一是将锶掺入种植体膜层内，制备含锶羟基磷灰石氧化膜层钛种植体（门，组）；其二是采用喷砂预处理构建一租糙钛基体表面后再进行与组类似的处理，制备高粗糙度含羟基磷灰石氧化膜层钛种植体（ ，组）。同时制各光滑钛种植体（啊，组）作为参照。 本课题对上述不同种类种植体的理化生物学性能进行了体内外实验研究。体外研究方面：扫描电镜（ ，）观察种植体表面形貌，光学轮廓仪测试表面粗糙度，接触角测量仪测试表面动态接触角（ ，），涡流
17、厕厚仪测试膜层厚度，万能力学试验机测试膜层一钛基体结合强度，能谱仪（ ，）分析表面元素组成，射线衍射仪（ ，）分析表面物相结构；体内研究方面，将种植体植入犬股骨内，通过生物力学（顶出试验（）、界面破坏模式分析），生物形态学（显微计算机线体层摄影（ ，）、组织学），及生物化学（电子探针微量分析（ ，）等定性、定量指标反映种植体表面形成骨整合的组织形态和结构功能特性。通过上述研究为进一步探讨钛种植体表面微弧氧化改性工艺，寻求能够促进骨整合形成的种植体表面组成结构，研发新型表面种植体提供依据。中山大学硕士学位论文 微弧氧化膜层钛种植体骨内植入实验研究 第章钛种植体微弧氧化膜层制备 及其理化性能研究
18、微弧氧化，其实质是将铝、镁、钛等有色金属置于电解液中，通过电化学、热化学、等离子体化学的共同作用，在金属表面原位生成陶瓷膜层的一种阳极氧化方法】。 微弧氧化膜层形成过程复杂，但通常认为可分成以下四个阶段。第一阶段：普通阳极氧化。将金属放入电解液中，通电后金属表面会立即生成一层菲薄氧化物绝缘膜；而形成完整绝缘膜是进行微弧氧化的必要条件。第二阶段：火花放电。随着电压从普通阳极氧化的法拉第区进入高压火花放电区，金属表面出现迅速移动的明亮小火花，绝缘膜被击穿。第三阶段：微弧放电。随着电压的进一步升高，金属表面的火花变大，移动速度减缓，金属表面形成大量瞬问高温高压微区，温度高于”，压力达到数百个大气压，
19、微区内可瞬间完成绝缘膜击穿、氧化物熔融、电化学氧化与沉积、熔融物凝固与氧化物绝缘性能恢复的循环。绝缘膜击穿总是发生于膜层的相对薄弱部位，击穿后该部位又形成新的绝缘膜，击穿点于是转移到其它相对薄弱区域，因此最终形成的膜层厚度相对均匀；而瞬间熔融一凝固可使无定形氧化物结构转变为晶态结构，从而体现出与普通阳极氧化的最大区别。第四阶段：弧放电。若电压继续升高超过某一限度，金属表面会出现大的红色弧点，这些弧点将停留在固定位置持续放电并发出尖锐的爆鸣声：这种放电将明显破坏膜层整体性能，应通过控制工艺条件避免其出现。 微弧氧化陶瓷膜层厚度一般为岬，具有内层致密、外层粗糙多孔的结构特征。致密内层与金属基体互相渗透，结合紧密，无明显界限，能有效降低金属基体与体液的直接接触，从而降低金属离子扩散风险；外层遍布火山口状微孔，有利于成骨细胞附着及骨组织长入，从而促进骨一种植体界面的机械嵌连性结合硒。 通过对微弧氧化工艺参数进行调整，可.