紫外可见分光光度计及其应用.pdf

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1、生命科学仪器2 0 0 9 第7 卷4 月刊 技术与应用 紫外可见分光光度计及其应用 吴文铭 ( 大庆炼化聚合物二厂大庆1 6 3 4 11 ) 摘要主要介绍了紫外一可见分光光度计的结构、原理、特点及应用。 关键词紫外一可见分光光度计;结构;原理;特点;应用 分光光度计是杜包斯克( 1 ) u b o s c q ) 和奈斯勒( N e s s l e r ) 等人在1 8 5 4 年将朗伯比尔定律应用于定量分析化学领 域,并且设计了第一台比色计。到1 9 1 8 年,美国国家 标准局制成了第一台紫外可见分光光度计。此后,紫 外可见分光光度计经不断改进,又出现自动记录、自 动打印、数字显示、微

2、机控制等各种类型的仪器,使 光度法的灵敏度和准确度也不断提高,其应用范围也 不断扩大。紫外可见分光光度法从问世以来,在应用 方面有了很大的发展,尤其是在相关学科发展的基础 上,促使分光光度计仪器的不断创新,功能更加齐全, 使得光度法的应用更拓宽了范围0 - 3 】。目前,分光光 度法已为工农业各个部门和科学研究的各个领域所广 泛采用,成为人们从事生产和科研的有力测试手段。 1 结构 一般地,紫外可见分光光度计主要由光源系统、 单色器系统、样品室、检测系统组成( 图1 ) 。光源发 出的复合光通过单色器被分解成单色光,当单色光通 过样品室时,一部分被样品吸收,其余未被吸收的光 到达检测器,被转变

3、为电信号,经电子电路的放大和 数据处理后。通过显示系统给出测量结果【4 l 。 图1 紫外可见分光光度计结构 分光光度计的主要部件。 光源:发出所需波长范围内的连续光谱,有足够的 光强度,稳定。可见光区:钨灯,碘钨脚2 5 a 硒) ; 紫外区:氢灯,锹q ( 1 8 0 3 7 5 , n ) 氙灯:紫外、可见光 区均可用作光源。 单色器:将光源发出的连续光谱分解为单色光 的装置。 棱镜:依据不同波长光通过棱镜时折射率不同。 光栅:在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度 等间距条痕( 6 0 0 、1 2 0 0 、2 4 0 0 条m m ) 。利用光通过光 栅时发生衍射和干涉现象而分光。

4、吸收池:用于盛待测及参比溶液。可见光区:光 学玻璃池;紫外区:石英池。 检测器利用光电效应,将光能转换成电流讯号。 光电池,光电管,光电倍增管。 检流计( 指示器) :刻度显示或数字显示、自动扫 描记录。 2 原理 物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子 吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发 生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于 各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空 间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每 种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据 吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或 测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析 的

5、基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研 究物质的成分、结构和物质问相互作用的有效手段。 紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯一比尔 ( L a m b e r t B e e l - ) 定律。即物质在一定浓度的吸光度与它 的吸收介质的厚度呈正比,其数学表示式如下【3 】: 作者简介:吴文铭( 19 7 9 一) ,男,黑龙江人,助理工程师,从事聚合物产品研发。 通讯地址:大庆市让胡路区炼化公司聚合物二厂 邮编:1 6 3 4 1 1 6 1 万方数据 技术与应用 A = a b e 式中:A 一吸光度;a 一摩尔吸光系数;b 一、 吸收介质的厚度;1 3 一吸光物质的浓度。 2 1 光

6、学系统原理 由光源钨灯和氘灯发出的复合光经由步进电机控 制带动反光镜M1 ,反射通过入射狭缝,并进人单色器 中,光栅衍射出的单色光经准直镜M 2 调焦,会聚通过 出射狭缝,光束到达斩光器时,一段时间内的光射成 为参比光路,另一段时间内的光透射成为样品光路。最 后两光交替地照射在检测器( 光电倍增管) ( 图2 ) 。 2 2 电器系统原理 一丘 甲一置 t 础 图2 光学系统原理图 光电倍增管检测出的信号经由前置放大器,驱 动卡传递给微机控制器,由微机控制器推动驱动卡居 中协调各部分( 图3 ) 【“8 1 。 机喇 3 特点 图3 电气原理图 分光光度法对于分析人员来说,可以说是最常用 和有

7、效的工具之一。几乎每一个分析实验室都离不开 紫外可见分光光度计。分光光度法具有以下主要特点。 3 1 灵敏度高 由于新的显色剂的大量合成,并在应用研究方 面取得了可喜的进展,使得对元素测定的灵敏度有所 推进,特别是有关多元络合物和各种表面活性剂的应 用研究,使许多元素的摩尔吸光系数由原来的几万提 高到数十万【引。 生命科学仪器2 0 0 9 第7 卷,4 月刊 3 2 选择性好 目前已有些元素只要利用控制适当的显色条件就 可直接进行光度法测定,如钴、铀、镍、铜、银、 铁等元素的测定,已有比较满意的方法了。 3 3 准确度高 对于一般的分光光度法,其浓度测量的相对误 差在l 3 范围内,如采用示

8、差分光光度法进行测 量,则误差可减少到0 X 。 3 4 适用浓度范围广 可从常量( 1 一5 0 ) G E 其使用示差法) 到痕量( 1 0 - 8 1 0 6 ) ( 经预富集后) 。 3 5 分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 由于各种各样的无机物和有机物在紫外可见区都 有吸收,因此均可借此法加以测定。到目前为止,几 乎化学元素周期表上的所有元素滁少数放射性元素和 惰性元素之外) 均可采用此法。在国际上发表的有关分 析的论文总数中,光度法约占2 8 ,我国约占所发表 论文总数的3 3 【7 8 】。 4 应用 4 1 检定物质 根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最 大吸收波长入m

9、 a x 和摩尔吸收系数,是检定物质的 常用物理参数。 4 2 与标准物及标准图谱对照 将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶 剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。 若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。 如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比 较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条 件要相同 5 - 9 1 。 4 3 比较最大吸收波长吸收系数的一致性 由于紫外吸收光谱只含有2 3 个较宽的吸收带, 而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸 收,与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的 不同分子结构,在较大分子中不影响发色团的紫外吸 收光谱,不同的分子

10、结构有可能有相同的紫外吸收光 谱,但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和 标准样品的吸收波长相同,吸收系数也相同,则可认 为分析样品与标准样品为同一物质。 4 4 反应动力学研究 借助于分光光度法可以得出一些化学反应速度常 数,并从两个或两个以上温度条件下得到的速度数 6 2 万方数据 生命科学仪器2 0 0 9 第7 卷4 月刊 技术与应用 据,得出反应活化能。 4 5 纯度检验 紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫 外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显 的吸收峰,而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰, 就可以检测出化合物中的杂质。 4 6 氢键强度的测定 不同的极性溶剂产

11、生氢键的强度也不同。这可 以利用紫外光谱来判断化合物在不同溶剂中氢键强度, 以确定选择哪一种溶剂。 4 7 络合物组成及稳定常数的测定 金属离子常与有机物形成络合物,多数络合物 在紫外可见区是有吸收的,我们可以利用分光光度 法来研究其组成【s n 】。 5 结语 紫外可见分光光度法具有仪器价格低廉适用性广 泛,尤其是采用微机控制以来,该技术得到了突飞猛 进的发展。紫外可见分光光度计的光、机、电、算等 任何一方面的新技术都可能再推动紫外可见分光光度 计整体性能的进步。在追求准确、快速、可靠的同时, 小型化、智能化、在线化、网络化成为了现代紫外可 见分光光度计新的增长点【地1 3 】。紫外可见分光

12、光度计 作为一项产业,用户的需求是其发展的根本动力。 参考文献 【l 】1倪一,黄梅珍 袁波等紫外可见分光光度计的发展与现状明, 现代科学仪器,2 0 0 4 ,3 :3 7 【2 】 李昌厚紫外可见分光光度计书 M 】,北京:化学工业出版社, 2 0 0 5 【3 】中华人民共和国国家计量技术规范( J J G3 7 5 - 9 6 单光束紫 外一可见分光光度计检定规程) 【4 】 胡文杰紫外一可见分光光度计的应用与维修【J 】,分析测试 技术与仪器,2 0 0 5 ,1 ( 11 ) :7 5 7 8 嘲孔迪,彭观良,杨建坤等紫外可见分光光度计主要技术指标 及其检定方法【J 】,大学物理实

13、验2 0 0 7 ,4 ( 2 0 ) :1 - 6 【6 】林秀云7 5lG 型紫外可见分光光度计常见光源故障的调修 【J 】,计量与测试技术2 0 0 7 ,2 ( 3 0 ) :2 8 3 0 【刀韩明艳7 5 1 分光光度计常见故障分析及维护【J 】,黑龙江冶 金2 0 0 6 ,2 :4 2 4 3 【8 】杨禹哲,丁勤紫外一可见分光光度计透射比准确度对测量 结果影响的探讨【J ,现代测量与实验室管理2 0 0 7 ,3 :4 1 【9 】王国田7 5 6 型分光光度计光学系统故障分析与排除叨,分析 仪器2 0 0 7 。3 :6 4 6 6 【1 0 】汪正范等紫外可见分光光度计的

14、市场分析及前景展望叨, 2 0 0 6 ,1 :6 9 - 7 0 【11 】李昌厚仪器学理论与实践f M 】北京:科学出版社,2 0 0 8 【1 2 】王大珩,胡柏顺加速发展我国现代仪器事业们,现代科学仪 器,2 0 0 0 ,( 3 ) :3 6 【1 3 】金钦汉分析仪器发展趋势展望叨,中国工程科学,2 0 0 1 ,3 ( 1 ) : 8 5 - 8 8 A p p l i c a t i o no fU V V I SR e c o r d i n gS p e c t r oP h o t o m e t e r W e n - m i n gW u A b s t r a c

15、tT h i sa r t i c l ed e s c r i b e st h es t r u c t u r e ,p r i n c i p l e ,c h a r a c t e r i s t i c sa n da p p h c a t i o no ft h eU V - V I Sm c 0 也l g $ p e c t r op h o t o m e t e r K e yw o r d sU V - V I S ;s t r u c t u r e ;p r i n c i p l e ;c h a r a c t e r i s t i c s ;a p p l

16、 i c a t i o n 万方数据 紫外可见分光光度计及其应用紫外可见分光光度计及其应用 作者:吴文铭, Wen-ming Wu 作者单位:大庆炼化聚合物二厂,大庆,163411 刊名: 生命科学仪器 英文刊名:LIFE SCIENCE INSTRUMENTS 年,卷(期):2009,7(4) 引用次数:0次 参考文献(13条)参考文献(13条) 1.倪一.黄梅珍.袁波 紫外可见分光光度计的发展与现状期刊论文-现代科学仪器 2004 2.李昌厚 紫外可见分光光度计书 2005 3.JJG 375-1996.单光束紫外-可见分光光度计检定规程.中华人民共和国国家计量技术规范期刊论文- 4.胡

17、文杰 紫外-可见分光光度计的应用与维修期刊论文-分析测试技术与仪器 2005(11) 5.孔迪.彭观良.杨建坤 紫外可见分光光度计主要技术指标及其检定方法期刊论文-大学物理实验 2007(20) 6.林秀云 751G型紫外可见分光光度计常见光源故障的调修期刊论文-计量与测试技术 2007(30) 7.韩明艳 751分光光度计常见故障分析及维护期刊论文-黑龙江冶金 2006 8.杨禹哲.丁勤 紫外-可见分光光度计透射比准确度对测量结果影响的探讨期刊论文-现代测量与实验室管理 2007 9.王国田 756型分光光度计光学系统故障分析与排除期刊论文-分析仪器 2007 10.汪正范 紫外/可见分光光

18、度计的市场分析及前景展望期刊论文- 2006 11.李昌厚 仪器学理论与实践 2008 12.王大珩.胡柏顺 加速发展我国现代仪器事业期刊论文-现代科学仪器 2000(03) 13.金钦汉 分析仪器发展趋势展望期刊论文-中国工程科学 2001(01) 相似文献(10条)相似文献(10条) 1.学位论文 尹扬岚 新型紫外可见分光光度计光源光学系统的研究与设计 2008 经过了近一百年的发展,紫外可见分光光度计在各个领域已经是不可或缺的一种分析仪器。紫外可见分光光度计的小型化势在必行,新颖的小型化 光路设计才能满足仪器的需要。本课题是厦门分析仪器厂委托厦门大学机电工程系开发的项目新型紫外分光光度计

19、,本论文负责的是宽波段 (200nm1100nm)光源光学系统的设计。论文设计了两套光学系统,满足仪器需求。 论文的主要研究工作: 1、对紫外可见分光光度计的国内外发展现状以及对其各个组成部分进行了介绍研究,同时介绍了国外一些小型光源产品的情况。 2、对组成光源光路的各个组成部分进行了详细介绍和描述,并从中选取了可以为我们仪器所用的器件,灯源选择了氘钨灯的组合。 3、在光路设计方面,采用PW法设计了一种双胶合透镜的初始结构,满足钨灯的光源光学系统设计的要求,同时根据椭圆反射面的光学特性设计了一 个椭圆反射面,能够很好地校正色差和其余各种像差,光源光路总体体积较小,满足仪器小型化的设计。 4、利

20、用Zemax光学设计软件,对初始结构的设计进行了计算机仿真,深入分析了产生的各种像差,并进行了优化设计。同时还利用Zemax优化设计了 一种双分离透镜,可以用于代替双胶合透镜。模拟了光源光路的整体结构,分析了像差以及传递函数等各种曲线。设计了一种新颖的双椭圆腔的结构 ,并进行了计算机模拟。采用光纤耦合的方式,将光学系统所得到的光能送入光纤。 5、最后,对课题设计的光源光学系统进行了实验,得到了较满意的实验结果,证明了设计的可行性。同时论文还分析了系统的不足之处,提出了改 进的方法。 本文的主要特色: 1、采用氘灯和钨灯的组合,满足宽波段200nm1100nm的要求。 2、第一种设计方案利用双胶

21、合透镜和背透式氘灯简化光路设计,采用椭圆反射面很好地校正了像差,规模化生产可以降低系统的成本。 3、第二种设计方案的双椭圆腔结构能够充分利用灯源的能量,而且结构紧凑,为日后小型化的紫外分光光度计光源设计提出了一个新型的结构。 2.学位论文 张小丽 用多种现代分析技术研究古钧瓷的物理性能和呈色机理 2007 钧瓷原产于河南禹州市神厘镇,是我国宋代著名的瓷种之一。钧瓷以窑变著称,杰出的艺术成就和文化内涵使其具有巨大的社会价值和收藏价值。 钧窑杰出的工艺成就,是在科学配好胎、釉的基础上,烧成过程中合理地控制火焰气氛的变化,利用氧化和还原气氛,形成釉色不同、深浅不一的窑变 色彩。钧瓷的呈色机理是一个复

22、杂的系统,各种因素互相影响,一直是古陶瓷研究学者们的重要课题。 本论文选用禹州钧台窑古钧官瓷、民汝瓷和现代钧瓷作为研究对象。测量了钧官瓷和民汝瓷的物理性能,用热膨胀仪测量钧官瓷样品的烧成温度 ,用X射线荧光分析(XRF)技术测量钧官瓷釉的化学组成,用双光束紫外可见分光光度计测量钧官瓷样品的反射曲线,用扫描电子显微镜观察钧官瓷的微 形貌和微结构,用穆斯堡尔谱仪测量钧官瓷和现代钧瓷的穆斯堡尔谱。得到如下几点结论: 五种釉色的钧官瓷样品釉的反射光谱按其形状可分成两大色系,一类是深蓝系,一类是浅蓝系。化学组成的差别、烧成温度的高低都是产生这两个 系的原因。也就是说控制釉料的配方和烧成温度,可以得到两种

23、不同的色系。 利用反射光谱计算出各种釉色的色度值,根据各自在色度图中的位置可见,五种釉色当中,月白的色饱和度最低,其次是天青、淡天蓝、天蓝,碧 蓝最高。关于色相则是,碧蓝偏紫,天青偏绿,月白偏白。 月白和天青的化学组成很相近,但是颜色却不同,扫描电镜实验分析结果表明,两种釉不同的微形貌和微结构对釉色有影响,其中气泡密集区的位 置是最主要的原因。 此外穆斯堡尔谱分析结果显示,月白和天青的Fe/Fe值差别很大,也就是说这两种釉的烧成气氛差别很大。可以初步猜测月白和天青颜色 的差别是由烧成气氛的不同造成色。由此可见烧制气氛对釉色的影响不可忽视,是产生窑变的原因之一。 3.期刊论文 蔡世炎.李耀群.S

24、hiyan Cai.Yaoqun Li 荧光分光光度计的功能扩展 -生命科学仪器2005,3(1) 在不改变荧光分光光度计的结构和影响仪器原有功能的条件下,对荧光仪的光路进行简单的设置,利用白纸导光,即可使原有的荧光分光光度计同时具 有与紫外-可见分光光度计相同的功能.利用该简便方法,在荧光分光光度计上分别对滤光片和叶片进行透射光谱和反射光谱的测绘,并与紫外-可见分光光 度计上的测绘结果进行比较,两者基本一致,证明该法是可行的. 4.学位论文 曾娅玲 半导体纳米晶及PPV功能薄膜的制备及特性研究 2009 太阳能因储量大、可再生、无污染、成本低、开发方便等优点受到各界的广泛关注。太阳能光电材料

25、主要有硅系材料、化合物半导体材料和有机半 导体材料。纳米结构半导体材料具有独特的量子效应,与太阳光有良好的匹配。有机半导体材料中的共轭聚合物具有质轻、成本低廉,可制备大面积曲 面器件等优势,但是其吸收光谱与太阳光谱不匹配,载流子迁移率低导致光电转换效率较低。将纳米级半导体材料与共轭聚合物组装,结合聚合物的结 构和纳米材料的特殊性质,制备特殊的异质结,提高光电响应。本论文开创性的将水溶性CdTe纳米晶分别与CdSe纳米晶及共轭聚合物PPV组装制备 CdTe/CdSe功能薄膜和PPV/CdTe功能薄膜,并进行了一系列有特色的研究,得到了一些创新性的结果。本论文的研究内容和得到的主要结论如下: (1

26、)用巯基丙酸为稳定剂,在水相中合成了一系列具有核壳结构的CdTe/CdS半导体纳米晶和CdSe/CdS半导体纳米晶,采用TEM、紫外-可见分光光度 计和荧光光度计对其性质进行了表征。所得到的CdTe/CdS纳米晶和CdSe/CdS纳米晶粒径分布均匀,直径均约为10nm。 (2)将阳极缓冲聚合物PEDOT:PSS对基片表面分别通过自组装法和旋涂法进行处理。采用AFM、紫外-可见分光光度计和电化学工作站对其性质进行 了表征。经PEDOT:PSS处理后的基片上制备的CdTe薄膜光电响应相对稳定,有明显的光电流和光电压响应。 (3)将CdTe/CdS、CdSe/CdS半导体纳米晶按不同比例共混,在IT

27、O基片上制备CdTe/CdSe复合薄膜。采用TEM、紫外-可见分光光度计、荧光光度计和 电化学工作站对其性质进行了表征。随着CdSe含量的增加,二者逐渐交联,短路电流与开路电压有所下降;当CdTe/CdSe的比例为6:1时,交联形成网状 结构,其短路电流与开路电压升高了4-8倍;当CdSe含量继续增加,网状结构得到填充,使得短路电流与开路电压有所下降。 (4)将CdTe纳米晶与聚合物pre-PPV通过静电自组装制备了PPV/CdTe层层复合薄膜。采用AFM、紫外-可见分光光度计和电化学工作站对其性质进行 了表征。pre-PPV/CdTe薄膜在350nm处有明显紫外吸收峰,随着薄膜层数的增加,吸

28、收强度逐渐增加,与层数间存在良好的线性关系;PPV/CdTe薄膜的短 路电流与开路电压比单独的PPV薄膜和CdTe薄膜强,并随着层数的增加而增大,其开路电压与短路电流强度与层数间存在良好的线性关系。 5.期刊论文 景光伟 760CRT双光束紫外可见分光光度计常见故障与维修 -现代仪器2001,(1) 引言 760CRT双光束紫外可见分光光度计是智能化高档紫外仪器,可广泛用于医药卫生、生物仪器、环境监测、商品检验、石油化工等领域,采用双光束全息光 栅结构,由先进的个人计算机系统进行自动控制及数据和图形处理.在紫外区(190364nm)由氘灯提供光谱能量,而在可见区内由钨灯(365900nm)供给

29、 .波段的切换是由微机自动控制的. 6.学位论文 王京红 半导体纳米晶的制备及其仿生组装 2007 量子点(Q:Ds),也称为半导体纳米晶,由于其独特的光学和电化学性质,近年来吸引了人们极大的兴趣。与有机染料相比,量子点具有发射峰窄而 且可调、光化学性质稳定、发光效率高的特点。不同尺寸的纳米晶的吸收光谱都可以从阈值一直延续到远紫外,用单个激光器可以同时检测多个标记物 。传统的金属有机化学法合成的半导体纳米晶不能直接用于生物标记,而水相合成法具有成本低、无毒、生物兼容性好的优点,但是早期在水相中合成 的量子点的荧光产率都很低。通过在核表面生长晶格匹配、宽带隙材料形成核壳结构,可以大大提高半导体纳

30、米晶的量子产率。将纳米粒子由材料转化 为器件的过程中,必须将纳米粒子以某种方式固定或与其它基体复合起来,组装成预定二维结构的纳米有序薄膜。本论文围绕水溶性核壳结构的 CdSe/CdS和CdTe/CdS半导体纳米晶的制备,以及CdTe纳米晶的仿生组装做了一系列有特色的研究,得到了一些创新性结果。本论文的研究内容和得到的 主要结论如下: (1)用巯基丙酸为稳定剂,在水相中合成了具有核壳结构的CdSe/CdS半导体纳米晶,采用TEM、紫外.可见分光光度计和荧光光度计对其性质进行了表 征,并研究了制备条件对其光学性质的影响。所得到的CdSe/CdS半导体纳米晶粒径约8nm,在水中具有良好的分散性;紫外

31、光谱中390nm处有明显的吸收 峰,具有激子吸收特征;荧光光谱呈宽带峰。当反应物配比Cd:Se:MPA为1:1:2.4,Cd前躯体溶液浓度为1.2510mol/L,pH值为8时所制得的 CdSe/CdS半导体纳米晶的荧光强度最强。在回流时间为0-6 h范围内,CdSe/CdS半导体纳米晶的荧光强度随回流时间的增长逐渐增强,但是发射峰的位置 没有明显变化。 (2)用巯基丙酸为稳定剂,通过改变回流时间,在水相中合成了一系列具有核壳结构的CdTe/CdS半导体纳米晶,采用TEM、紫外.可见分光光度计和荧 光光度计对其性质进行了表征,并计算了其量子产率。所得到的CdTe/CdS纳米晶粒径分布均匀,在水

32、溶液中具有良好的分散性;紫外可见吸收光谱呈现 明显的激子吸收特征;荧光光谱中发射峰窄而尖锐,半峰宽约40nm;随着回流时间的增长,所得到纳米晶溶液的荧光强度增强,发射峰红移,说明纳米 晶的尺寸在逐渐增大。以罗明丹6G为标准物,计算得到的CdTe/CdS纳米晶的荧光产率最大可达50,比传统的水相合成法得到的纳米晶的量子产率(3- 10)高很多,表面所制备的CdTe/CdS半导体纳米晶具有良好的光致发光性。 (3)利用具有高荧光性的表面带负电荷的水溶性CdTe半导体纳米晶溶液和表面带正电荷的PDDA溶液为原液,采用静电自组装方法进行仿生组装,成功 制备了CdTe/PDDA多层膜,采用紫外可见分光光

33、度计、荧光光度计、AFM和XPS对其性质和结构进行了表征,并研究了薄膜层数、CdTe半导体纳米晶粒径 大小对其性质的影响。所得到的CdTe/PDDA多层膜具有良好的光致发光性;随着组装层数的增加,薄膜的吸光度呈线性增长,但是薄膜的荧光强度和组装 层数并不是简单的线性关系,而是存在一个峰值;薄膜发射峰的位置随着CdTe纳米晶粒子的增大而红移,荧光强度亦随之增强,这一规律和CdTe纳米晶 在水溶液中的变化规律一致。AFM图谱中,CdTe纳米晶粒子密集地镶嵌在薄膜中,XPS图谱中Cd3d和Te3d峰的存在,进一步证明了所得薄膜中CdTe纳米晶 的存在。本章的研究工作为CdTe纳米晶在光电器件中的应用

34、提供了实验基础。 (4)通过Langmuir单分子膜技术,对新型的Gemini双子表面活性剂在纯水以及与亚相CdTe半导体纳米晶在界面上的仿生组装进行了研究,并用TEM对 其结构进行了表征。Gemini(16-s-16)(连接基团s=3,4,6,8,12)分子在纯水表面形成单分子膜。Gemini分子铺展到CdTe纳米晶溶液亚相时,单分子面 积减小到原来的四分之一,通过TEM研究分析,发现在表面压约为3 mNm时,CdTe纳米晶在界面上形成新颖的纳米棒结构,这一结果文献中尚未见 报道。 7.会议论文 徐丽.徐小力.谷玉海.李志华 紫外可见分光光度计实时控制方法研究 2006 介绍了紫外可见分光光

35、度计的结构和原理,论述了一种对其行之有效的实时控制方法.以C8051F020为中央控制单元构建测控系统,通过多路定时器的 硬件实时中断控制步进电机,实现了对其光路系统中各个部件的实时控制.通过实验测试,该系统性能良好. 8.学位论文 周维 WO薄膜的制备工艺与氢敏特性的研究 2007 三氧化钨(WO)薄膜是一种重要的功能材料,因具有良好的电致变色、气致变色、光致变色、电化学性能而得到广泛的研究和应用。本论文对三 氧化钨的氢敏机理做了相应的阐述,由于纯三氧化钨薄膜在常温下对氢气不敏感,本文采用掺杂钯或铂来改善三氧化钨薄膜材料的氢敏性能。 本文采用溶胶凝胶法与磁控溅射法相结合来制备三氧化钨的掺杂薄

36、膜,此种方法将综合溶胶凝胶法与直流磁控溅射法的优点,其薄膜疏松多微 孔,充分快速响应了铂或钯催化剂离化的氢,具有良好的氢敏性能,是制备氢气传感器薄膜的非常好的方法。 首先用溶胶凝胶法制备三氧化钨薄膜,详细介绍了掺杂薄膜的制备方法、使用的材料设备及工艺流程,并对薄膜的光学性质、表面形态、结构等 进行了深入的研究;然后用磁控溅射法对制备好的薄膜上溅射一层钯或铂的催化剂,介绍了溅射仪的工作原理、工艺流程,优化了制备参数,并对掺杂 后的薄膜进行一系列的检测分析。 本文分别用X衍射仪、隧道一原子力显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、双光束紫外可见分光光度计等表征了用溶胶凝胶法制备的纯三氧化钨薄膜和经 磁控溅射

37、掺杂后的薄膜。X衍射结果表明:掺铂的三氧化钨溶胶凝胶薄膜的晶化温度比三氧化钨溶胶凝胶薄膜的晶化温度有所提高;隧道显微镜测试结果 表明:非晶态时,磁控溅射掺铂薄膜样品表面和溶胶凝胶样品表面都有明显的平行线状结构,长程无序,分子趋于四面体结构,只是前者比后者表面较 平整;晶态时,磁控掺铂样品在自然生长面上原子呈平面分布,长程有序,溶胶掺铂样品则呈WO面心结构。用双光束紫外可见分光光度计测透光率 表明溶胶凝胶制作的薄膜可见光易通过其原因是薄膜组织疏松,存在孔洞、水分子,而掺铂的样品的透光率较低,这就是磁控溅射的膜组织比较致密 ,晶粒较完善的原因。傅立叶变换红外光谱仪测试结果表明:掺钯三氧化钨薄膜的特

38、征振动在4001000nm波段内随退火温度的提高越明显。 本文对WO薄膜氢敏性的研究为研发新型氢敏材料奠定了一定的基础。 9.期刊论文 魏华江.郭周义.谢树森.巫国勇.鲁建军.陈雪梅.何博华.Wei Huajiang.Guo Zhouyi.Xie Shusen.Wu Guoyong.Lu Jianjun.Chen Xuemei.He Bohua 人膀胱粘膜/粘膜下层组织病变致组织漫反射光谱的变化 -光学学报 2008,28(5) 研究了人正常膀胱和浅表性膀胱癌的粘膜/粘膜下层组织在300900nm光谱范围的漫反射光谱特性及其差异,实验采用带积分球附件的分光光度计获 取组织的漫反射光谱.结果表明

39、,在300900 nm,正常膀胱的粘膜/粘膜下层对任一个波长的漫反射率都明显地较癌变的粘膜/粘膜下层对相应波长的要大 .正常膀胱的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱的峰分别在370 nm、520 nm、550 nm和660nm,其峰值分别为52.4%、60.7%、56.1%和75.5%.而癌变的粘膜/粘膜 下层的漫反射光谱的峰分别在320 nm、520 nm、550 nm和660 nm,其峰值分别为43.7%、33.4%、30.6%和70.2%.正常膀胱的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在 370 nm处有一个峰,而癌变的粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在370 nm处没有峰,320 nm处有一个峰.而正常膀胱的

40、粘膜/粘膜下层的漫反射光谱在320 nm处没 有峰.膀胱的粘膜/粘膜下层病变导致组织的漫反射光谱在520 nm、550 nm和660 nm处的峰的峰值分别减小了45.0%、45.5%和7.02%.说明膀胱的粘膜/粘膜 下层病变导致组织的组分和结构尤其足组织中的氧合血红蛋白和去氧血红蛋白的含量发生了明显的改变. 10.学位论文 陈志忠 新型紫外分光光度计光机系统的研制 2009 光谱分析检测技术和光谱仪器经历了近百年的发展,在现代科学实验、生物研究、医学及医药研究、工农业生产、国防、天文观测等领域得到了极 其广泛的应用。随着现代科学技术的飞速发展,作为光谱仪中的一种,传统的紫外分光光度计采用光电

41、倍增管作为光电接收器件,并配以波长扫描机构 实现波长扫描,该类仪器结构复杂、体积大、光谱扫描时间长,已经不能满足当前发展的需要。许多研究、应用领域对分光光度计提出了微小型化、快 速化、使用方便灵活、性能价格比高等更高要求。 本论文研制了一款一次性全光谱测量的新型紫外分光光度计。与传统的紫外可见分光光度计相比,本研制的新型的紫外可见分光光度计具有以下独 特的优点: 1)采用CCD为光电接收元件和基于交叉非对称式Czerny-Turner结构的光路系统,同时采用反射式光纤探头,在200-1100nm的全光谱范围内实现了一 次性全波段检测; 2)采用微小型笔记本作为仪器的显示系统,便于数据的存储、处理; 3)所有元器件完全固定,没有活动部件,因此波长重复性精度高: 4)工作速度快,采集一幅全波段光谱图最快只需要3ms; 5)体积小,整个仪器的体积只有190170100mm3; 6)适合于在线和野外作业。 在本学位论文研究工作中主要完成了以下工作: 1)基于线阵CCD和平面全息光栅设计了一个小型的色散系统: 2)设计加工了光源模块,把光源模块集成到仪器上; 3)设计加工了浸入式反射光纤探头、实验室用样品池支架等附件; 4)设计了紫外分光光度计的外形结构,加工完成了三台样机,并对样机进行试验和调试。 本文链接: 下载时间:2010年6月15日

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