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1、常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸（H2SO4）溶液的配制：1000mL浓度c（1/2H2SO4）=0.1mol/L，即c（H2SO4）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制：取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：称取于270-300 高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸
2、2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。计算公式为：式中：m：无水碳酸钠的质量，g；V1：滴定时所用的硫酸的体积，mL；V2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL；M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，M（1/2Na2CO3）=52.994）。测定氨氮时，氨氮含量的计算：式中：氨氮：氨氮含量，mg/L；V1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL；V2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL；M：硫酸溶液的浓度，mol/L；V：水样的体积， mL。2、重铬酸钾（K2Cr2O7）溶液的配制1000mL浓度c（1/6K2Cr2O7）=0.2500mol/L，即c（K2Cr2O7）=0.0417 mol/L
3、的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g于120 下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：1000mL 0.1 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。标定方法如下：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL水，缓慢加入30 mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。硫
4、酸亚铁铵浓度的计算公式如下：式中：c：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；V：硫酸亚铁铵滴定时用的量，mL。在测定COD时，COD的计算公式为： 式中：COD：COD的含量，mg/L；c：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L；V0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V：水样的体积， mL。二、指示剂的配制1、试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲罗啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，热水浴中加热使之溶解，稀释至100mL，保存于棕色试剂瓶中。2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂 称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；然后称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可。3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL；分别取30mL溴甲酚绿，10mL甲基红溶液，混匀即可。3各类材料