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1、环境分析实验教案任课教师：赵艳琴河北联合大学化学工程学院教育专业b实验五. 差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚一、实验目的及要求1. 学会使用紫外可见分光光度计；2. 掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。二、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其吸收光谱也发生变化。例如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，为210nm和272nm，在碱性溶液中，位移至235nm和288nm： 图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。图1 苯酚的紫外吸收光谱曲线A:在0.1mol/L KOH溶液中苯酚的吸
2、收光谱；曲线B: 在中性溶液中苯酚的吸收光谱；曲线AB：苯酚的差值光谱废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液的吸收光谱，利用两种光谱的差值光谱，就有可能消除杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器：紫外可见分光光度计；容量瓶（50mL 10个）；吸量管(10mL,5mL)。试剂：苯酚标准溶液：称取苯酚0.004 molL-1；KOH溶液：0.1molL-1。四、实验步骤1. 配制苯酚的标准系列溶液将10个50 mL容量瓶分成两组，各自编号。按表
3、1所示加入各种溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。表1 配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚mL苯酚mLKOHmL12.002.005.0023.003.005.0034.004.005.0045.005.005.0056.006.005.002. 绘制苯酚的吸收光谱取上述第3号的一对溶液，用1cm吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表2，找差值光谱中的最大吸收波长。3. 测定苯酚两种溶液的光谱差值从上述绘制的差值光谱中，选择288nm附近最大吸
4、收波长作为测定波长，在紫外可见分光光度计上固定测定波长为， 然后以中性溶液为参比，测定碱性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）。 4. 未知试样中苯酚含量的测定将4个50 mL容量瓶分成两组，每组2个。分别加入未知样4ml。将其中2个用去离子水稀释，其余2个加入5.0 mL KOH溶液，再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。分成2对，用1cm吸收池测定光度差值。五、注意事项1. 熟悉仪器使用及注意事项；2. 利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必须相等。六、数据处理1. 将表中测得的光谱差值，绘制
5、成吸光度浓度曲线，计算回归方程；2. 利用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量(用molL-1表示)；3. 计算苯酚在碱性溶液(288nm附近)中的表观摩尔吸收系数。表2 实验测定数据波长/nmA中性苯酚A碱性苯酚A差值250255260265267269271273275280285287289291293295300305310315320表3序号12345苯酚体积/mL苯酚浓度/mol.L-1A碱性-A中性七、思考题1. 绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比溶液?2. 在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用288nm测定波长，是否可以用235nm波
6、长作测定波长?为什么?3. 试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?教育专业b实验六 气相色谱分析内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的 （1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。 （2）掌握内标法定量的基本原理。 （3）学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理 对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件：（1） 应是试样中不存在的物质；（2） 内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；（3） 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。（4） 加入的量应与被测组分含量
7、接近。设在重量为W的试样中加入内标物重量为Ws，被测组分的重量为Wi，被测组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai，As,则若以内标物作标准，则可设fs=1,那么：Ai/AsWi/Ws图 内标标准曲线0 在不知道fi的情况下，可用内标标准曲线法。即准确配制一系列标准溶液（内标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的Ai/As，绘制Ai/As-Wi/Ws内标标准曲线，如图所示。然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比Ai/As，根据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相应的重量比Wi/Ws，则 内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不
8、需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。三、仪器与试剂 实验仪器：GC112A型气相色谱仪、氢气发生器、色谱柱（PEG-20M不锈钢填充柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（5L）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于具塞试剂瓶中混匀备用。 No. 苯/g 环己烷/g 邻二甲苯/g 1 0.8780 0.1556 38.13 20.8780 0.3112 38.13 3 0.8780 0.466
9、8 38.13 40.8780 0.6224 38.13 50.87800.778038.13（二）实验条件：1、流速：60mL/min左右；2、柱温：100、汽化室温度：1503、检测器：TCD，检测器温度为1504、进样量：5L（三）未知样品的配制：称取未知样品40.0 g (称至0.0001 g) 于具塞试剂瓶中，准确加入0.8780 g苯混匀备用。（四）色谱分析： 1. 分别吸取上述各标准溶液及未知溶液5L注入色谱仪中，记录下色谱图。 2. 计算出各溶液相应的环己烷与苯的重量比Wi/Ws和峰面积比Ai/As。 3. 绘制Ai/AsWi/Ws内标标准曲线。 4. 根据未知样品的Ai/As值，于标准曲线上查出相应的Wi/Ws。 5. 计算未知样品中苯的百分含量。五、实验数据处理: No.环己烷峰面积Ai苯峰面积As Wi/Ws Ai/As 1551024297840.1772210.128209 21302935367200.3544420.242758 32341026236710.5316630.375361 42256324448920.7088840.50716152746974626680.8861050.593724 未知计算公式： 六、思考题:1. 内标法定量有何优点？对内标物有何要求？2. 实验中是否要严格控制进样量？实验条件改变是否会影响测定结果？为什么？