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1、SNT 0735.11-1997 出口芳香油、单离和合成香料醛和酮的测定 羟胺法4 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN / T 0 7 3 5. 11 二 1997出口芳香油、单离和合成香料醒和国同的测定控股法Essential oil s ,perfumery isol ates and synthetics f or export -Determination of aldehydes and ketones-Hydroxylamine method 1997-12-22 发布 1998-05-01 实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN IT 0 7 3 5. 11 - 1
2、 9 9 7 前 占1口本你准是对 ZB Y 40 010-86<<出口芳番油、单离和合成香料 醒和攘的摇定 菇按法的修订，原ZB Y 40 010-86等效采用国际标准 IS0 1271-1983<<香精捕 激基化合辑的事自定 静离黯按法。ZB Y 40 010-86 由上海进出口商品检验局挑信君，陈嫌英屈尊。，李林准与前般无技术内容的改变，仅在标准格式上按照 GBI丁1. 1-1993<<标准化工作导赔 第 1单荒 z样浓的运革与表述规黯 第 1 部分:标准编写的基本规矩的要求进行修订。本都准由中华人民共如嚣攫家造出口商品栓验局提出。)本幸运滚出中华人民
3、共和器上海进出口商品棱验局集资修订。本林准主要起草人:辑勇、李晓琪。中华人民共和国进出口商品检验行业栋准出口芳香油、单离和合成番料醒和酣的测定握股法Essential oils. perfumery isolates and synthetics for 牵xport-Determination of aldehydes and ketones-Hydroxylamine method 莲围本标准规定了含毅基位合物醒租翻的商定方法。SN !T 0 7 3 5. 11- 1 9 9 7 代替 ZB Y40 010-86 本棋准适用于含殷基化合物醒和隅，尤其是对于采用盐酸费按法不易转化为舵先合物的
4、芳香油品种。本标准不适患于含有大量酷类或其他对碱有敏感成分的芳香端，也不适用于台夸大最能分子量攘的离分子醒类试样。2 51 用标准于列标准所包含的条文，通过在本都准中引用附梅成为本部准的条文。本标准出版时，所示鼓本均为有效。所有标准部会被修订，使用本标准鸪各方在探讨使用下列称准最新般本的可能性。GB!T 14454. 193 香料试样?如l备GB!T 14455. 293 藕油取样方法3 原理醒和翻化合物与由盐酸茹股和集氧化镑1昆食物所释放出潜离程鼓反应，转化为韵。用拉酸标准溶攘滴定辑余的程鼓。从用去的程鼓撞计算醒酣含量。4 试割所用试掰睦注明外均为分析鲍。4. 1 乙醇 :95% (V!V)
5、 0 4.2 氢氧化挥乙醇潜液 (c(KOH) O. 5rnol/LJ: 取 30g 氢氧化楞，辫于 1L 95%(!V) 乙醇中，放置使橙擂，过墟上恳请液备用。溶液黄色时，眼重新配制 94.3 漠黯蓝指示刑: O. 19 i奥盼蓝与 3rnL O. 05rnol/L 氢氧化伺溶液研磨，当洛解完全的，用燕锚水稀释至 25rnL4.4 元水碳酸锅:基准试剂。4.5 费服溶液:溶解 20将盐酸黯朦子 40rnL 蒸铺水，用 95%(V!V) 乙醇稀释至 400rnL. 加 300mLO.5rnol/L氢轼化绑乙醇榕攘 (4. 幻，将搭被撞匀后，如人澳黝蓝指示 jflj(4. 3) 2. 5rnL.
6、 静景半小时，过礁，此薛液莲在使犀毒草新鲜配制。4.6 甲基橙揭示剂 :0.1%水槽液。47 盐酸 z 比重 L 19. 中华人民共和睦爵藏进出口商品撞骗局 1997-12-22 批准 1998斗 5-01 实施制/T 0 7 3 5. 11 1 9 9 7 4.8 盐酸标准攘攘(c(HCl) = O. 5mol!LJ :取 45mL 盐酸 (4. 门，往入 1000mL 蒸锚水中并按下法蒜定浓度:称取在 270300C 灼烧至橙擎的无水碳酸镜 (4. 4) 0. 8 1. Og(称准至 O. 0002剧，置于 250mL 雄形瓶中，踊 50mL 施耀水溶解，加工淌lfI基援指示荆 (.1.
7、的，用盐酸都准榕液 j商定至替景色，煮沸 2mi泣，冷始后继鳞j商定至溶液楚橙色，并按式(口计算其浓度 (M)oM YH 古. . ( 1 ) /1000X 106/2 式中 m 一无水藏酸锅质量去，g;V 一盐酸标准溶液的黑量，mL:106 碳酸锵分子量5 仪器5.1 锥形烧瓶 z 拉藏性玻璃，容盛 150200mL，磨砂圣诞日，黯有藉口玻璃寨，或条约 1m，内径约 10m!烈的磨口空气冷凝智。5.2 移被管 :25mL 和 50mL5.3 加热水浴。5.4 电位漓仅或 pH 计:于动察或自动记录型附玻璃电极町甘隶电极5. 5 电磁搅拌器。、 5.6 滴:?管 :50mL 和 100mL，分
8、到度 O.lmL o5. 7 高理烧杯: 150mL 。6 取样按 GB/T 14455.2 进行。? 操作程序7. 1 试样的市j备按 GB/丁 14454. 1 进行。7.2 的化按我 1 或表 2 称取一定最试样(准确至 O. 0002g)1l，置于锥影挠瓶 (5. 1)中，黑移液管加入 75mL 起艘潜液 (4. 日，摇动釜试样完海解。按表 1 或我 2 的反班时间。在变温静置或加热四流，放冷，并按上述程序进行空也试验。7.3 商定2 浅色试样描比色滴定法，深色试样思电位滴定法。1 芳香油试样 反应时间芳号昏油名称 所含主要经委在化合物 试祥质量，g 反应时间 .h山苍子泊 拧襟自辈
9、1. 2- 1. 5 l 香茅油 T昏 茅重辈 1. 6-2. 5 l(室温拧橡草池 拧襟醒 1. 2- 1. 5 l(室温拧辈辈按 f自 香*酸 1. 2-1. 5 l(寒温)薄衡?自 薄药 黯 1. 7 1(加热回流1)试享享量可根据样品实际?窘况适当改变.但须使漓定试样所耗盐酸的秦皇升数略大于空白满定所耗盐酸毫升数的半。, , SN /T 0 7 3 5. 11 1 9 9 7 2 单离和合成香料试样质最及反应时间单离和合成香料名称 试样质量 .g拧襟室主 1. 0 香茅童基 1. 0 洋莱莉重重 1. 0 薄荷爵 1. 0 紫罗兰葡 1. 2 甲位戊基桂酸 1. 2 经基香1fi.隆
10、1. 0 7.3.1 比色调走法用盐酸标准溶液 (4. 的进行调窍，直至呈绿黄色为止。终点的颜色fJiL良好自然光光线下进行。7.3.2 电垃漓定法反应时间 .h1C室温)1C笼温)l(室温)l(加热回流I(加热回流I(加热回流)1C加热磁流)白试验梧一致。漓定接将漓定液转移至 150mL 商翻烧杯(5. 7)中，在电磁搅拌器 (5.5)搅拌下，用盐酸标准溶液 (4. 盯住漓定仅或 pH l十 )(5. 的上进行电位摘走。从滴定曲线的等当点，戒从 pH 变化读数中，记录盐酸标准溶攘的体载。8 结果的襄述和计算8.1 试样中醒和隅的 争l:l捧主运的盟和藏表示的最蠢百分数 (x)按式 (2)计算:(。 -Vj ) XMXE/IOOO x=一一一一一一-一一 XIOO;. ( 2 ) m 式中 V。一一空白试验所耗拙雕标准潜液的体棋，mL;Vj一一一滴定试样所糕甜酸标准溶液的体积 .mL;M一一盐酸标准梅液的浓度;E一一指定酶成酣)的分子量 zm试粹的货蠢 .go8.2 毅惶 (c) ? 以每克试样所耗氢氧化铸的毫克数表示， (3)计算:)XMX56.1 式中 56. 1一一雪在镜先镑的分子量$V).飞 .M.m 兑式臼帘的说费。c= 醒或颠含最平行试基金结果的允许差为 0.5%0m ( 3 )