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1、,实验三 重结晶及过滤,一、实验目的：,1、了解重结晶原理,掌握应用重结晶提纯固态有机化合物的方法2、掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。 抽查预习学号个位数是0或1的预习报告交上检查,固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中，使之饱和溶液，冷却时，由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶是不适宜的。,二、重结晶的基本原理,三、实验步骤,1、重结晶溶剂
2、的选择,（1）不与被提纯物发生化学反应。 （2）对被提纯物的溶解度随温度变化大。 （3）对杂质的溶解度非常大或非常小。 （4）易挥发，易与结晶分离除去。 （5）能得到较好的结晶。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 （7）价廉易得。,理想的溶剂必须具备下列条件：,当不能选择到一种合适的溶剂时，常使用混合溶剂而得到满意的结果 。,2、固体溶解、制饱和溶液 A按照溶剂选择，选用合适溶剂。 B热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶解（不可加入溶剂前加热溶解，避免化合物分解。也不可溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险） 当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。搅拌下加热，使之溶解。必要时
3、添加少量溶剂每次加入量一定少。 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够，而加入过多溶剂。 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后加入，否则产生强烈瀑沸，危险！,C脱色 粗制的有机化合物常包含有色杂质，在重结晶时杂质虽可溶于溶剂，但仍有部分被结晶吸收，因此当分出结晶时常会得到有色产物。另外在溶液中存在少量树脂状物质或极细的不溶物。虽然经过过滤仍有混浊状，即不能用简单过滤方法除去。如果在溶液中加入少量脱色剂（活性炭）煮沸510分钟，活性炭可吸附色素或树脂状物质，趁热滤去，即可得无色较纯的产品溶液。,应用活性碳脱色应注意一下几
4、点： （1）溶质溶解后，再加活性炭。活性炭不能与样品一起加热溶解 （2）待热溶液稍冷后，加入活性碳；否则易引起暴沸，使溶液溅出或危险 （3）所加活性炭的量，视溶质量而定，一般为粗品质量的15为宜；过多活性炭可降低收率（吸附溶质） （4）在滤液中若有活性炭，通常应重新过滤。,3、趁热过滤 制备好的热溶液必须经过热过滤，以除去不溶杂质，以避免在过滤中温度下降，在滤器上析出结晶。若某物质非常易结晶析出，宁可将溶液配的稀一些，过滤后可再浓缩之。,4、冷却结晶 结晶将滤液静置，慢慢自然冷却，有较大结晶析出。大晶体内包含杂质也较多。骤冷或搅动将会影响结晶的形成，使晶体变小。小晶体包含杂质较少，但其表面大，
5、吸附于表面的杂质和母液较多。 为得到较纯物质往往进行二次三次重结晶，可得到均匀而较好的晶体。 若冷却后的溶液仍无结晶，可通过下列方法诱发结晶： A.用玻棒摩擦瓶壁。由于摩擦使液面变的粗造，促使分子在液面定向排列形成结晶。 B. 加入少量晶种，使结晶析出。这一操作称之为“种晶”。实验室没有这种结晶，可以自己制备，其方法为：取数滴过饱和溶液于一小滴管中，旋转之，使该溶液在试管壁形成一薄膜，然后将此试管放入冷却剂中，形成少量结晶作为“晶种”。也可以取一滴过饱和溶液于表面皿上，使溶剂挥发得到晶种。 C. 冰箱中放置较长时间。,5、结晶抽滤与洗涤,用减压过滤装置过滤(布氏漏斗及抽滤瓶抽滤)收集产品用，收
6、集结晶。甁壁残留结晶，应先用母液转移结晶，抽干。减去负 压后，用冷的新的溶剂洗涤结晶，轻轻搅动 洗涤结晶，轻轻搅动之，以清除表面吸附的杂质和母液，然后迅速抽干。,注意:抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。,6、结晶的干燥 （1）最常用的结晶干燥法为：将结晶置于表面皿上或蒸发皿上风干。优点：不需加热，减少分解或熔化。缺点: 暴露于空气中易吸湿潮解，易氧化。 （2）烘箱中烘干。对热稳定的物质，烘干温度不可超过化合物熔点，一般烘箱温度应比被干燥物质的熔点低2050 。 （3）真空干燥： 真空干燥器（不需加热，不暴露于空气中，抽真空）。 若需空气氧化，可在抽真空后，通N2气。 真空干燥箱（需加热，不可很
7、高温度，抽真空干燥之） 易升华物不可取。,四过滤基本操作 1.常温下热过滤 过滤通常用普通折叠滤纸（菊花形滤纸）进行常压过滤，也可用布氏漏斗进行减压过滤。过滤的介质可根据实验要求选用不同的介质：实验室常用滤纸、砂心、玻璃棉、涤纶薄膜等。 折叠滤纸法常压过滤：一般先将漏斗与滤纸预热（倒入热溶剂）置于三角烧瓶上，然后迅速将溶液一份一份倒入。此方法过滤较慢，因而在过滤过程中结晶在滤纸上而防碍过滤。若出现这种情况，必须小心将其返回于制备的热溶液中。且将滤纸也一并放入，重新溶解后再过滤。,图1 热过滤装置,而对极易结晶析出的物质，或热溶液量大时候，为防止过滤的溶液在温度降低时结晶析出，可采用保温漏斗过滤
8、。过滤时，把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内，热滤漏斗内装有热水(注意水不要装得太满，以免加热至沸后溢出)以保持溶液的温度不降低。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上加热后再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。,图2 保温热过滤,2. 保温热过滤,3结晶抽滤收集产品 ,5. 用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥或于低于熔点400C烘箱干燥。干燥后的产品称重,图3 抽滤装置,（1）溶解 在150mL 锥形瓶中，加入2g 苯甲酸 粗品及70mL 水，加热套上加热至沸，观察苯甲酸 是否完全溶解，如果不溶，可以补加少量的水。 （2）脱色 纯苯甲
9、酸 无色，如溶液有色，需用活性炭脱色。 脱色方法: 稍冷，加少量活性炭到溶液中，加入量为粗苯甲酸 的1-5%，搅拌混合均匀后，继续加热微沸5-10min。同时，准备漏斗、折叠滤纸和收集滤液的锥形瓶。,五、实验内容,（3） 保温热过滤和结晶 将漏斗倒置于水浴中加热，取出后，放置折叠滤纸，准备好接收瓶，用保温漏斗趁热过滤。如不能一次倾入漏斗，溶液用电炉加热保温，分批倾入。待所有溶液滤完后用滤纸或倒置烧杯或松的塞子盖上锥形瓶，以防止空气中的杂质进入滤液。静置，冷至室温到不再有晶体析出。再把锥形瓶放入冰水中至少15 分钟，使结晶完全。 （4） 结晶抽滤、干燥 用布氏漏斗抽滤，收集晶体。用少量冷水洗涤滤饼，并用刮刀或塞子尽量将样品压干，将苯甲酸 摊开在表面皿上，盖上滤纸防止灰尘污染，室温或烘箱内干燥。烘箱内温度必须比苯甲酸熔点低20以上。称量重量，实验报告上计算回收率。,六、思考题,七、 下面观看5分钟的重结晶的操作视频,1.活性炭为什么要在固体物质全溶后加入?又为 什么不能在溶液沸腾时加入? 2.在热过滤时，溶剂挥发对重结晶有何影响?如何减少溶剂挥发? 3.抽气过滤收集晶体时，为什么要先打开安全瓶放空旋塞再关闭水泵? 4.用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火?应如何防止?,