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1、单烷基磷酸酯体系洁面乳基础配方探究 摘要：目的改善以单烷基磷酸酯（MAP）为主表面活性剂的洁面乳体系的铺展性和流变性。方法研究不同的碱中和量、辅助表面活性剂、聚合物增稠剂等因素对产品黏度等性能的影响。结果MAP体系中和后pH 6.26.6之间性能良好；辅助表面活性剂羟磺甜菜碱和咪唑啉椰油两性醋酸钠两者复配有很好的稳泡、增稠性能；聚合物中Greenthix ACS（丙烯酸酯共聚物）有较好的增稠和分散性能，并能赋予产品良好的剪切变稀性能，耐热再恢复至室温后产品流变性基本不变，具有耐热剪切变稀的良好性能。结论MAP洁面乳基础配方中表面活性剂选用羟磺甜菜碱和咪唑啉椰油两性醋酸钠，流变添加剂选用Gree
2、nthix ACS。 关键词：单烷基磷酸酯；洁面乳；增稠剂；流变性 中图分类号：O362文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)03-0039-05 Study on Basic Formula of Face Cleaner Containing Monoalkyl Phosphate Esters CHEN Gui-rui1, YANG Su-zhen2*, WANG Xiao-mei1 (1.Shandong Freda Biochem Co., Ltd., Jinan 250014, China; 2. Institute of Biopharmaceuticals of
3、 Shandong Province, Jinan 250108, China) Abstract：Objective To improve the extensibility and rheology of the face cleaner system containing monoalkyl phosphate esters(MAP) as a main surfactant. Methods The influences of content of KOH, secondary surfactant and thickening agent on the viscosity of pr
4、oduct were investigated. Results When the pH was from 6.2 to 6.6, the face cleaner system containing MAP had good properties. The combination use of secondary surfactants such as a cocoamidopropyl betaine and imidazoline had good thickening property and foam stability. Greenthix ACS（acrylates copoly
5、mer）used as a thickening agent had good thickening property and dispersion ability. Besides, ACS could provide a good shear thinning for face cleaner and make the rheology of face cleaner a little changeable after being heated. Conclusion The cocoamidopropyl betaine and imidazoline as secondary surf
6、actants and ACS as a rheology additive are suitable in the face cleaner system containing MAP. Key words：monoalkyl phosphate esters; face cleaner; thickening agent; rheology 以单烷基磷酸酯（MAP）为主表面活性剂的洁面乳，其泡沫性能介于一般表面活性剂洁面乳和皂基型洁面乳之间，而温和性高于两者。MAP体系洁面乳既容易冲洗，脱脂力又较弱，使用性能及肤感良好，是个人护理产品的理想原料1。但MAP体系黏度较低时产品不够稳定，使用时
7、用量不易控制；而增稠后又易形成剪切变稠的体系，出现果冻状，使用时很难分散2。 每次乳液倒出、膏霜挤出或唇膏涂抹以及产品放置时的稳定性和悬浮作用，都与产品的流变性相关。从软管或瓶中挤出乳液时应开盖时不会自动流出，但可平稳挤出3，阻力太大或太小都不合适。系统的流变性可用黏度来描述，黏度是流动的阻力，黏度随剪切速率的改变而变化的模式对产品稳定性和功能有很大影响。当切应力超过塑变值以后，流体会发生剪切变稀从而易于铺展，这种性质称为稠度4。稠度是产品抵抗永久形变的性质和产品从容器中取出难易程度的量变标示5。假塑性流体便是一种容易“涂上”但看起来很稠的的产品，当剪切或摩擦时变稀，剪切停止时，迅速恢复至起始
8、黏度6。 本文主要研究了MAP体系中的主要成分（主表面活性剂、辅助表面活性剂及聚合物）对产品流变性的影响。 1实验部分 1.1原料 DERMALCARE MAP L-20（单月桂基聚氧乙烯醚磷酸酯，无锡罗地亚精细有限公司）；氢氧化钾、丙二醇、珠光剂（乙二醇双硬脂酸酯，北京益利精细化学品有限公司）；Asulyn-88（罗门哈斯）；Greenthix ACS（丙烯酸酯共聚物，康泰隆有限公司）；Carbopol U20（卡波普）、汉生胶（无锡罗地亚精细有限公司）； 羟丙甲基纤维素（HPMC）、羟磺甜菜碱、咪唑啉椰油两性醋酸钠、月桂酰胺肌胺酸钾、椰油酰胺羟乙基璜酸钠、脂肪醇硫酸三乙醇胺、烷基糖苷、月桂
9、酰燕麦氨基酸钠盐、椰油基脂肪酸单乙醇酰胺（翰林化工原料）；活性竹炭（杭州净力竹炭科技有限公司）。 1.2仪器 RW16/EUROSTAR电子搅拌器（IKA，德国）；NDJ25S 型数显黏度仪（上海地学仪器研究所） 1.3实验方法 1.3.1pH测定依GB/T 13531.1-2004化妆品通用检验方法 pH值测定。 1.3.2黏度测定样品恒温后，选择合适的转子，用数显黏度仪测定样品不同转速下的黏度。 1.3.3耐热性能考察样品置于45 条件下，分别于1，2，3个月后考察其外观形态、黏度等性能的变化。 2基础配方设计 MAP型洗面奶的配方结构：MAP+碱+多元醇类+辅助表面活性剂+增稠剂+其它添
10、加剂。其中（1）碱可选择氢氧化钾或三乙醇胺。三乙醇胺中和后形成的铵盐产生的泡沫较大，但产品易变色，氢氧化钾中和MAP后形成的钾盐产生的泡沫较细腻，因此本实验选择氢氧化钾；（2）多元醇类可改善产品的铺展性并防止水分散失；（3）辅助表面活性剂用以增稠和稳泡，降低体系的刺激性。（4）用于化妆品的增稠剂一般为水溶性高分子聚合物，此类增稠剂能提高体系的黏度并改变体系的流变性，使用时有良好的肤感；（5）即使温和的表面活性剂也会脱去表皮中的油脂使水分过分挥发，因此需加入羊毛脂、蓖麻油等富脂剂来改善肤感。但油脂的消泡作用会增加配方的难度。 2.1中和MAP所需的碱量 MAP的不同加入量会影响体系的泡沫量、黏度
11、及洗涤时的肤感，MAP含量较高时洗涤效果较好，但有明显的降黏作用。经试验，加入15 %的MAP较合适。 本实验考察了不同碱量对体系pH值的影响，以及不同pH条件下加入辅助表面活性剂后体系的黏度。实验配方见表1。 表1实验配方 不同碱量对MAP体系的pH影响见图1。 图1不同碱量对MAP体系pH的影响 由图1可见，当向含有1 5 g MAP的体系中加入氢氧化钾量为3.303.75g时，体系pH值在6.60 7.04之间变化，因此MAP是pH缓冲体系，在很宽的中和程度范围内显中性至弱酸性，适用于皮肤清洁产品。 不同pH对MAP体系黏度的影响见图2。 图2不同pH对MAP体系黏度的影响 MAP体系p
12、H值从6.22至5.79时，黏度相应从2 900 mPas增至7 900 mPas，pH 5.79以下时体系呈果冻状，影响洗涤时的肤感；pH 7以上时黏度降低，影响增稠； pH 6.26.6之间体系黏度变化幅度不大（约2 900 mPas），且有一定的流动性。因此，我们将pH定在6.26.6之间。 2.2辅助表面活性剂对体系黏度的影响 由于MAP体系相对难以增稠，所选择的辅助表面活性剂一般为有良好增稠性能的两性或非离子表面活性剂，如羟磺甜菜碱、咪唑啉、椰油酸单乙醇酰胺等。基本配方见表2。 表2基本配方 2.2.1单一辅助表面活性剂的筛选本实验选择了常用的8种辅助表面活性剂，加入量为1.6 %，
13、最终体系黏度结果见图3。 1. 羟磺甜菜碱；2. 咪唑啉椰油两性醋酸钠；3. 月桂酰胺肌胺酸钾；4. 椰油羟乙基璜酸钠5. 脂肪醇硫酸三乙醇胺；6. 烷基糖苷；7. 月桂酰燕麦氨基酸钠盐；8. 椰油基脂肪酸单乙醇酰胺 图3不同表面活性剂增稠后对体系的黏度影响 辅助表面活性剂单一增稠效果依次是2614783，其中咪唑啉椰油两性醋酸钠、烷基糖苷和羟磺甜菜碱在MAP体系中有很明显的增稠性能，体系黏度分别达到了1 050、800和700 mPas。 2.2.2复配辅助表面活性剂的筛选将上述所选表面活性剂按照1:1比例复配后，对体系黏度的影响见图4。 表面活性剂复配后都有协同增稠作用，较之单一表面活性剂
14、，明显提高了体系的黏度和稠度。其中复配效果较好的有：1+2，1+2+6。一般来说，离子类型相同的表面活性剂可以互相复配使用，不会引起稳定性问题。考虑性价比，选择羟磺甜菜碱和咪唑啉椰油两性醋酸钠复配。 图4不同表面活性剂复配后对体系的黏度影响 2.3聚合物对MAP体系流变性能的影响 在大量试验的基础上，筛选了6种方案对MAP体系进行了性能考察：（1）不加聚合物；（2）加入0.2 % Carbopol U20；（3）加入0.2 %瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵；（4）加入0.2 %汉生胶；（5）加入0.2 %HPMC；（6）加入5 % Greenthix ACS。采用回酸增稠方式以避免实验过程中体系太稠
15、：先用3.7 % 氢氧化钾中和至pH 7以上，再用0.4 % 柠檬酸回调至pH 6.5左右。本实验研究了6种情况下MAP体系中的流变性，见表3。 表3实验配方 2.3.1初始室温下聚合物对流变性能的影响将各样品恒温于25 ，用4号转子，在不同转速下测定黏度，得出初始室温下洁面乳体系的流变性，见图5。 由图5可见，在转速6 r/min下，26号样品的黏度都高于1号，即加入聚合物后，体系黏度明显增大。而且5种聚合物体系剪切都具有变稀性能，表明所选聚合物假塑性较好。 图5初始在室温下体系的流变性变化 从体系流变性及稠度来看，用Greenthix ACS增稠的体系在4号转子，6 r/min下黏度达到4
16、3 000 mPas，且剪切变稀性能较好，能克服黏度和稠度的矛盾。在不同的剪切条件下，同一产品能具有不同黏度。当软管被挤压，所施的切应力能破坏原先形成的结构，产品黏度变小。挤压停止，触变性结构重新建立起原有的黏度。既保持了产品存放和运行过程中的稳定性，又能保证使用过程中的铺展性。 2.3.2耐热不同时间后MAP体系流变性的变化将6种样品置入45 恒温箱中进行耐热稳定性考察，分别于1，2，3个月后取出，恢复至室温，静置48 h后测定流变性，结果见图6、7、8 。 图645条件下耐热1个月后体系流变性变化 对比图5和图6，经45 1个月后的样品，在室温下黏度大都恢复至耐热前的数值，表明所选聚合物假
17、塑性较好，加热时可逆变稀。 图745条件下耐热2个月后体系流变性变化 由图7可见，耐热2个月后，只有加入Greenthix ACS和HPMC的体系仍具有较高的黏度和较好的流变性。 图845条件下耐热3个月后体系流变性变化 耐热3个月后，14号样品均变黄且出现不同程度的分层；而5号、6号样品无明显变化。由图8可见，加入Greenthix ACS和HPMC的体系都具有较高的黏度和较好的流变性。 2.3.3耐热时间对加HPMC、Greenthix ACS的洁面乳体系黏度的影响上述实验结果表明，加HPMC和Greenthix ACS的体系稳定流变性较好。以4号转子，12 r/min 测定体系黏度值，5
18、号（HPMC）和6号（Greenthix ACS）随耐热时间的增加，黏度变化曲线见图9。 图945耐热不同时间的黏度变化 由图9可见，在45条件下随着时间的延长，加入HPMC和ACS的体系恢复至室温后黏度均有所下降，起始体系黏度下降缓慢，2个月后黏度急剧下降。耐热3个月后恢复至室温，4号转子、12 r/min测定黏度分别为21 000 mPas，25 500 mPas。因此加入HPMC和GreenthixACS体系均有很好的耐热稳定性，其中GreenthixACS的耐热性能好于HPMC。 3结论 本文主要研究了MAP体系洁面乳配方中不同碱量、辅助表面活性 剂、聚合物增稠悬浮剂对黏度的影响，研究
19、结果表明：（1）MAP是pH缓冲体系，MAP体系随黏度变化较大，pH 6.26.6时体系黏度变化较小，且有一定的流动性；（2）羟磺甜菜碱、咪唑啉椰油两性醋酸钠和烷基糖苷在MAP体系中有明显的增稠性能。表面活性剂复配后，有协同增稠作用，明显提高了体系的黏度；（3）水溶性高分子聚合物不仅能提高体系的黏度，而且能改变体系的流变性，使用时有良好的肤感。用Greenthix ACS增稠体系剪切变稀性能和耐热性能较好，且有耐热可逆变稀的特性；（4）HPMC、Greenthix ACS对MAP体系都有较好的悬浮、稳定、稠作用，Greenthix ACS赋予MAP体系更好的流变性并且改善了产品的外观。 参考文
20、献 1巴琰，董良军，李宗石，等. 烷基磷酸酯盐表面性能的研究J. 日用化学，2005，35（4）：259-261. 2张婉萍，戴欢勇. MAP体系洁面乳流变性的研究J. 香精香料化妆品，2006，10（5）：9-12. 3裘炳毅. 化妆品和洗涤用品的流变特性M. 北京：化学工业出版社，2004：4. 4钟振声，章莉娟. 表面活性剂在化妆品中的应用M. 北京：化学工业出版社，2003：43. 5裘炳毅. 化妆品化学与工艺技术大全M. 北京：中国轻工业出版社，2000：871. 6丹尼斯 拉巴，刘义. 如何增稠化妆品配方J. 日用化妆品科学，2002，25（5）：226-230. 注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。 11