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1、HB 7614-1998 复合材料树脂基体固化度的差示扫描量热法(DSC)试验方法b CJ 示扫HB 7614-1998 1998-06-26 发布 1998-07-01 实施中国航空工业总公司 批准前 吕本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由中国航空工业总公司航空材料研究院负责起草，北京航空航天大学参加起草。本标准主要起草人:唐见茂、高家武、曹 栩、姜从典。本标准于 1998 年 6 月 26 日首次发布。1 范围中华人民共和国 空工业标准化复的差示 热法(DSC)试验方法HB 7614-1998 本标准规定了复合材料树脂基体固化度的差示扫描量热法(
2、DSC)试验方法的试验设备、试祥、试验步骤、试验结果计算及试验报告等。本标准适用于热固性复合材料树脂基体固化度的测定。也可用于其官热固性聚合物的固化度的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时.所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 6425-86 热分析术语3 定义本标准采用下列定义。3. 1 差示扫描量热法(DSC)在程序温度下.测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。 GB 6425 - 86 中 3.9)3.2 差示扫描量热曲线(DSC 曲线)由差示扫描量热法得到的记录
3、曲线是差示扫描量热曲线或民到二曲线。曲线的纵坐标为试样与参比物的功率差。单位为毫焦/秒(m!/s)，目前亦可采用毫卡/秒(m田1/s)( 418m!/ s) 。(GB 6425 -86 中 3.9. 1)3.3 在 DSC 曲线上，试梓固化使曲线开始偏离基线时所对应的温度。3.4 在 DSC 曲线上，试祥完成固化后使曲线由偏离状态回到基线时所对应的温度。3.5 在 DSC 曲线上，位于起始温度点与终止温度点之间的曲线。中国航空工业总公司 1998-06-26 发布 1998-07-01 实施HB 7614-1998 3 6 在 DSC 曲线上，由起始温度点与终止温度点之间的连线与曲线所包围的面
4、积。3.7 试样固化时所释放的热量。以单位质量的热量表示。3.8 总反应热末固化的试样完全固化后所释放的热量。3.9 剩余反应热部份固化的试样再用 DSC方法测出的反应热量。3.10 固化程度。用 DSC的试验结果表示为试样在某一条件下测出的固化反应热与试样完全固化的总反应热之比的百分数。4 试验原理用 DSC在相同的试验条件下分别对新配制试样进行总反应热测量和同一批次的待测试样进行剩余反应热测量.二者之差与总反应热之比的百分数即待测试样的固化度。5 试验设备和材料5. 1 差示扫描量热仪.温度精度，土 IC;热焰.4.2mJ/.;升温速率，可变。设备必须定期用标准试样远行温度和热熔校正。5.
5、2 分析天平=测量精度能达到 O.lmg。5.3 专用的试样密封装置。5.4 样品皿g导热性好的铝制或不锈钢制。5.5 保护气氛2高纯氨。6 样品6. 1 糊状或液体状试样试验前应充分搅拌均匀并在真空下除去溶剂。6.2 固体试样应碾成粉末状。6.3 薄膜或片状试样可直接取样，大小应适合于样品皿要求。6.4 新配制的试祥和待测的试祥应为同一批次的材料。6.5 应注意试样的贮存条件和贮存期。7 试验步骤7. 1 称样采用减量法称取 5-10吨试样，精确到 0.1吨。7.2 试验7. 2. 1 按实验仪器要求安装好试祥。7.2.2 升温速率:10c /min。z HB 7614-1998 7.2.3
6、 输入氮气，流量; 1O-20mL!mirio 7.2.4 开动仪器进行试验并记录结果。7.2.5 每次试验前，依据 7.2.1-7.2.4 方法都要作空白试验。7.2.6 对于同-个新配制的试样连续作二次 DSC扫描，将二次测出的固化反应热之和作为该试样的总反应热。7.3 试验结果处理7.3. 1 在测得的 DSC 曲线上标出固化反应峰的温度范围，即标出固化的起始温度点和终止温度点。7.3.2 用新配制试祥和待测试样的 DSC 曲线减去空白试验的基线，再根据减得的曲线分别求出新配制试样和待测试样的固化反应热。7.3.3 每批试样在相同条件重复作三个样品试验，取平均值作为测定结果，其相对算术平均偏差必须在 5%以内。B 试验结果计算固化度按式(1)计算 tHT -H. a - -, 11 -; X 100 ;T ) 1 ( 式中 .a -一固化度， %zHr-一-J总反应热， IIIJ/mg;HR 剩余反应热.IIIJ/吨。9 试验报告试验报告为 DSC 曲线和相应试验结果，应包括以下内容:一一试验项目及要求:一一试验设备、试验条件;一一试样来源、名称、批次、情况及试验编号:一一试验结果和计算偏差，试验人员、日期及其它。3