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1、镁基复合材料加载热循环行为研究摘要：加载热循环分为三个阶段：初始蠕变阶段，稳定蠕变阶段和失稳变形阶段，稳态蠕变速率随外加载荷增大而增大；外加载荷越小，蠕变时间越长，断裂伸长率越大。热循环条件下复合材料的力学性能都会有所下降，且随着热循环次数的增加，力学性能下降的越来越明显。通过SEM对断口的观察，发现热循环后晶须与基体界面被破坏，甚至是脱粘，使得复合材料力学性能下降，且随着热循环次数的增加断口处晶须的脱落现象越来越严重，揭示了力学性能下降的原因。并且热循环上限温度对两种复合材料加载热循环后机械性能的影响要大于外加载荷对其的影响关键词：镁基复合材料、加载热循环、尺寸稳定性、热疲劳性能Abstra
2、ct: load thermal cycle is divided into three stages: initial creep stage, stable creep stage and the buckling deformation stage, steady-state creep rate increases with applied load increases; The smaller loads, creep, the longer the greater the elongation at break. The mechanical properties of compo
3、site materials under the condition of thermal cycle will be declined, and with the increase of thermal cycles, the mechanical performance of more and more obvious. Through the SEM observation of the fracture, found that the thermal cycle after the whisker and matrix interface are destroyed, and even
4、 debonding, the compound material mechanics performance degradation, and with the increase of thermal cycle times of fracture of whisker falls off phenomenon more and more serious, reveals the reasons of the decrease of mechanics. And thermal cycle limit temperature of two kinds of composite load, t
5、he influence of mechanical properties after heat cycle than loads on its influenceKey words: magnesium matrix composites、thermal cycling loading 、dimensional stability、superplasticity一、前言随着科学的进步和技术的发展，人们对材料要求越来越严格，另一方面，为了适应科学尤其是高新技术和新兴产业的发展，各种新型材料也随之出现，先进复合材料就是其中之一。复合材料就是两种或两种以上化学、物理性质完全不同的材料通过某种方式或
6、方法复合而得到的具有优越性能的固体材料称为复合材料，其定义包括：使高强度或高模量的增强物同作为第二种材料的基体相结合，所用的基本应允许复合材料能加工成需要的工程结构、并能把周围载荷传递到承载的增强物上。在先进复合材料中尤其是金属基复合材料由于其高比弹性模量，高比强度，耐疲劳，耐磨损，低能耗，低膨胀系数等特点，可广泛应用在军事，汽车，交通，航天，航空，冶金，化学，化工，机械，电子的各种领域，从而近50年来受到了各方面的关注，尤其在美国，加拿大，日本等发达国家投入了大量的人力和物力来研究开发和生产这一类高性能的材料【1-4】二、镁合金性能及分类 镁是所有结构用金属及合金材料中密度最低的，其密度仅为
7、1.74g/m3。在金属镁中添加其它元素可以形成各种镁合金。镁合金是现在大量使用的工程结构材料中最轻的，与其它金属结构材料相比，镁合金具有比强度、比刚度高，减振性、屏蔽和抗辐射能力强，易切削加工，易回收等一系列优点，是继钢铁和铝之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称为21世纪的绿色工程材料。但镁的晶体结构由于是密排六方结构，所以在常温下只有三个滑移系，从而造成镁合金的塑性成型能力差。为提高镁合金室温塑性变形能力和有关性能，人们通过添加少量合金元素、采用剧烈塑性变形和采用合理的加工工艺，可有效改变合金组织状态，细化晶粒，提高镁合金的塑性变形能力。镁合金极易腐蚀，提高镁合金耐蚀性的途径主要有:
8、开发新的镁合金; 采用快速凝固工艺; 应用表面技术, 如化学转化处理、阳极氧化、金属镀膜、激光表面改性、离子注入等表面处理技术等。镁合金按成型方法分为铸造镁合金和变形镁合金两类。两者在成分、组织性能上存在很大差异。铸造镁合金主要用于汽车零件、机件壳罩和电气构件等；变形镁合金主要用于薄板、挤压件和锻件等。铸造镁合金比变形镁合金的应用要广泛得多。变形镁合金主要分为四个系列(美国标准)：AZ系列(Mg-Al-Zn)，AM系列(Mg-Al-Mn)，AS系列 (Mg-Al-Si)，AE系列(Mg-Al-Re)。目前变形镁合金的板材、型材以及锻件等生产仍集中在航空航天及军事等高端领域或部门，没有普及到一般
9、民用领域。三、金属基复合材料的分类 金属基复合材料可以分为两大类：连续增强金属基复合材料和非连续增强金属基复合材料，而在现在应用中，非连续增强金属基复合材料要比连续增强金属基复合材料有更好的前景。因为连续增强金属基复合材料用的是长纤维，而长纤维价格昂贵，并且制备工艺复杂，纤维分布不均匀，纤维容易损伤，从而使得连续增强金属基复合材料的应用受到了较大的限制。而非连续增强金属基复合材料中包括了短纤维、晶须和颗粒增强的三种复合材料。随着研究的深入，非连续增强金属基复合材料，特别是短纤维、晶须增强的金属基复合材料由于制备简单，价格低廉，易于二次加工，这样就避免了长纤维增强的诸多缺点，也使得颗粒相大了一定
10、的长径比，而且增强相随机分布，其性能上各向同性，从而显示出比较好的应用前景。非连续增强中晶须主要为硼酸镁、硼酸铝、碳化硅、氧化硅、钛酸钾；短纤维常用氧化铝（含钛酸铝，莫来石）纤维，颗粒则有碳化硅、氧化铝、氧化锆、硼化钛、碳化钛、氧化硼和碳化硼等，基体金属包括铝、镁、铜、钛及其合金和金属间化合物等。3.1、研究镁基复合材料的意义镁是继铁和铝之后发展起来的第三类金属结构材料，并被称为是21世纪的绿色工程材料。随着很多金属矿产资源的枯竭，镁以其资源丰富而日益受到重视，特别是结构轻量化技术及环保问题的需求更加刺激了镁工业的发展。与目前的主流材料相比，镁合金产品的有点大概体现在以下几方面：重量轻、高的阻
11、尼、吸震和减震性能、良好的抗冲击和抗压能力、良好的铸造性能、尺寸的稳定性、铸模生产率高、良好的机械加工性能、良好的耐蚀性、高散热性、良好的电磁屏蔽、低热容量、再生性。这些有点使得镁在应用上有了很广阔的空间。四、热循环条件下复合材料力学行为的研究现状热循环是指温度在一定范围内以某一速度不间断的往复升温、降温的过程。热循环条件是复合材料所承受的最恶劣的条件之一，这是因为基体和增强体之间的热膨胀系数不同，而导致在热循环过程中，在复合材料中产生巨大的内部热应力，热循环可能导致结构的静态力学性能下降、几何尺寸变化、产生热循环蠕变及冷疲劳断裂，从而影响影响结构的安全可靠性及使用寿命。每次热循环都有残留塑形
12、应变，并且界面也有很大的损伤，尤其是在热循环过程中，将在界面间引起疲劳，导致增强体从基体中拔出或插入。例如（1）非连续增强金属基复合材料应用在航天业中，距地面200-600公里的高空称作地球轨道空间，这一高度是人类现在开发和利用的重要场所，而卫星、空间站等航天器就是开发利用这一空间的重要手段，飞行器运行期间因反复进出地球阴影，环境温度交替变化，温度变化范围随着轨道高度、季节和有无放热措施而有很大差别。沿地球轨道运行周期约为90分钟，温度在-101oC-95 oC范围内变化，极限情况能达到-122 oC-122 oC【1-4】。（2）非连续增强金属基复合材料应用在汽车行业中，应用在汽车发动机的零
13、部件，可以减轻重量，提高工作效率和寿命，但是要求各零部件在热循环和机械载荷的双重作用下的尺寸要相当稳定，不至于因尺寸变化而不能工作【3-5】。（3）非连续增强金属基复合材料应用在电子行业中，具有高体积分数增强体的金属基复合材料是理想的候选电子封装材料。电子封装材料的使用温度经常发生变化，它的尺寸稳定性是一个重要性能指标，否则，材料的尺寸热稳定性差，导致较大的热应力产生，会使封装壳体开裂，损坏芯片【6，7】。热循环造成的破坏有弹苏醒变形破坏，与时间无关和蠕变应变破坏，与时间有关。热循环破坏有表面产生裂纹、内部产生裂纹和轴向完全断裂三种表现形式。前两者适用于热应力疲劳，第三种适用于机械热疲劳。金属
14、基复合材料有损伤累积阶段和完全破坏的过度阶段两个过程的破坏过程。连续增强的金属基复合材料（CRM）在热循环作用下界面容易剥离或形成空位。热循环破坏主要出现在结合不好的界面处。裂纹多产生于纤维密度较大的区域。因为在这些区域应力较高，界面比较薄弱，其损伤分布于整个体积中，属于积累破坏型。同时发现，不同的上限温度，可能促进界面反应的产生，从而使破坏从积累型向非积累失效型转化。而在非连续增强金属基复合材料（DRM）中，增强体分布有随机和定向两种排列方式。蠕变应变的积累可能进一步造成破坏，Herr提出了与热循环导致材料破坏有关的两种机制：热激活多边化回复和基体的压应力松弛。两种机制的竞争，产生了性能的下
15、降，其研究结果还可以表明界面弱的地方仍是裂纹源。这点与在CRM中的现象类似。例如硅酸铝短纤维所含的渣球和长纤维及界面显微裂纹【8】，都促进了材料的破坏4.1、热循环对复合材料尺寸稳定性的影响徐文娟等9研究了圆柱试样热循环轴向应变过程和薄片试样热循环变形两种热循环条件下，硅酸铝短纤维增强的普通活塞铝合金(ZL109)复合材料的尺寸稳定性。热循环轴向应变过程说明，复合材料的热循环曲线的不封闭性和残余伸长，是由于热循环过程中热应力引起基体的塑性变形造成的；薄片试样热循环变形中，纤维端部、纤维聚集区以及基体合金硅相附近等高应力区，基体优先发生塑性变形，并由于应力集中区分布不均匀，塑性变形区也不均匀，从
16、而使样品发生翘曲。随着循环进行，发生塑性变形的基体不断增加，样品的变形度也随之增加。但是随着纤维体积分数增加，纤维高温时增强作用增加，样品的塑性变形程度降低，从而提高了热变形的抗力。两种热循环条件下，材料的热循环变形度，均随着纤维体积分数的增加而显着减少。张帆，李小璀，张国定【10】等研究了SiCP/AI系复合材料经不同热处理后在温度反复变化时的尺寸稳定性。结果表明，在温度反复循环后会产生积累残余应变，循环次数的增多，残余应变减小，尺寸趋于稳定。预处理对热循环积累残余应变有影响，退火态残余应变最大，时效态次之，而预循环态最小。复合材料中颗粒尺寸越大、颗粒体积分数越高以及基体越硬均对抵抗环境温度
17、变化尺寸稳定性有利。与均质的纯铝相比较，复合材料的热循环累积残余应变较大，抵抗温度反复变化的尺寸稳定性较低张建云【11】等人对SiCP/AI复合材料热循环后尺寸稳定性进行一，发现SiCP/AI复合材料在热循环后会产生残余应变，残余应变随热循环次数增加而减小，尺寸趋于稳定。SiCP/AI复合材料中颗粒尺寸较大以及基体较硬，则复合材料热循环后尺寸稳定性也较高。汤舍予等12采用热循环以及应力分析等方法研究了SiCp/Al系复合材料经过不同热处理后在循环温度变化时的尺寸稳定性。在经过循环后会产生累积残余应变ecr；不同热处理对复合材料尺寸稳定性的影响程度不同。深冷后的复合材料尺寸稳定性最差，退火态的复
18、合材料尺寸稳定性较好，退火后再预循环的复合材料具有最好的尺寸稳定性。周贤良等13采用无压渗透法制备SiC/Al复合材料，将经过各种预处理后的试样置于LK-02快速冷却膨胀仪上进行25400的热循环，发现SiC颗粒增强铝基复合材料的热膨胀系数随颗粒尺寸增大而降低。这是由于在相同的体积分数下，如果颗粒较细，则颗粒间间距较小，同时由于SiC颗粒呈不规则多边形，有较多的尖角，严重阻碍位错回复，从而使得基体仍保留较高密度的位错，相应的内应力较大，使材料中原子能量变高，在同等温度下原子活动能力相应更高，因此其热膨胀系数更大。SiC/A1复合材料相对基体金属来说具有更小的热膨胀系数及累积残余应变，抵抗温度变
19、化尺寸稳定性高。热循环温度的改变幅度是影响金属基复合材料行为的关键性因素之一。从Daehn和Gonzalez14以及Pickard和Derby【15，16】的研究中得出结论，存在一个临界温度改变幅度Tc，当超过这个幅度时，在金属基复合材料中就会观察到显著的变形速率。这个临界温度改变幅度决定于增强相的形态【17】、外加应力以及材料的其它性能。当温度改变幅度超过Tc以后，金属基复合材料每个热循环所引起的应变和温度改变幅度呈线性关系。4.2、热循环下复合材料力学性能的影响刘家满等【】利用热循环拉伸试验和扫描电镜观察等实验方法研究了热循环对挤压态SiCw/AZ91 镁基复合材料力学性能的影响，结果表明
20、，挤压态SiCw/AZ91 镁基复合材料经热循环后，随循环次数的增加，其抗拉强度有逐步降低的趋势。主要原因是：金属基复合材料中增强体与基体存在明显的热膨胀系数差异，温度变化必然差生热残余应力，将对复合材料性能造成不良影响。姜传海，王尊德 【】 等人还研究了压铸态及挤压态20%（体积分数）SiCw/6061AI复合材料中晶须取向及其拉伸力学性能。结果表明，压铸态复合材料中晶须取向趋于混乱分布状态，因而其力学性能具有较高的各向均与性。复合材料经过挤压变形后晶须呈定向排列，沿挤压方向的各项力学性能均有所提高，尤其是伸长率得到显著改善。钱立和，王中光，户田裕之20等人对体积分数为15%和28%的SiC
21、w/6061AI复合材料进行了同相和反相热机械疲劳（TMF）实验，研究了疲劳过程中的应力应变行为和变形机制。结果表明，两种材料在同相和反相加载下均表现为循环软化；反相加载产生拉伸平均应力，同相加载产生压缩平均应力；在相同应变范围下，高体积分数复合材料的循环应力范围比低体积分数复合材料的应力范围大。复合材料中由于基体与增强体之间膨胀系数的不同，加热过程中膨胀系数大、弹性模量低的基体受压应力，膨胀系数小、弹性模量高的增强相受拉应力；反之，冷却过程中基体受拉应力，增强相受压应力。因此，在热循环过程中，复合材料承受一种交变热应力的作用。随着热循环次数的增加，当这种热应力足够大时，将会损伤材料的内部结构
22、，导致金属基复合材料性能下降。但是复合材料的界面效应，例如散射和吸收效应，又有利于材料承受热循环【5】。有研究发现，铸造AI-SiCw经热循环作用后，强度几乎没有变化【21】。然而Hall and Patterson发现【22】，对强度下降和相关的微观结构变化起主要作用的是基体的变化，如时效、回复等而不是热循环造成的损伤。与连续增强金属基复合材料不同，非连续增强的金属基复合材料没有发现界面剥离和空位的行成，它的性能更依赖于基体的性能。根据王府等人的研究表明，Mg2B2O5w/AZ91D镁基复合材料中，增强体与基体的热膨胀系数相差越大，在热循环过程中增强体受到内应力就会越大，随着热循环次数的增加
23、，当这种热应力足够大时，复合材料内部晶须界面处会出现破坏，导致材料的拉伸强度与原始态相比，有一定程度的下降，而且热循环的次数越多拉伸强度下降的趋势越明显，30次为203Mpa；60次为135Mpa；90次为93Mpa；120次为50Mpa。热循环之后，Mg2B2O5w/AZ91D镁基复合材料的断裂方式为：空洞在基体中形核和长大而引起基体的延性断裂、在增强相与基体界面形成的空洞造成界面脱粘，出现增强相从基体中拔出的现象、在增强相附近基体的延性断裂，表现为增强相从基体中拔出并且外面覆盖一层基体合金、纤维的断裂四种方式相结合。五、复合材料热疲劳性能李斌斌等人23对纯铝及B/TiO2摩尔比分别为0、1
24、和2的颗粒增强铝基复合材料进行热循环实验得到以下结果：纯铝和复合材料热循环后均产生了残余应变和滞后环；陶瓷颗粒增强铝基复合材料比纯铝具有较小的热膨胀系数和残余应变，且热膨胀系数和残余应变随颗粒体积分数的增加而逐渐减少，这同张帆等和张建云等得到的结果一致；Al-TiO2-B系复合材料热循环应变的各项指标均比纯铝基体大大降低，且具有较小的内耗功和较好的热稳定性，可以预测其具有较高的热疲劳寿命。沈保罗等24研究了硅酸铝短纤维增强ZL109复合材料的热疲劳性能，结果表明用Al2O3溶胶作粘结剂制备的复合材料的热疲劳性能最好。热疲劳裂纹不是沿纤维与机体之间的界面扩展就是穿过纤维扩展，且与裂纹扩展方向和纤
25、维的取向有关。热循环的上限温度越高，复合材料的热疲劳寿命越短；随着热循环周次的增加，所用复合材料的硬度都有所下降 Pickard 和 Derby发现热循环变形导致了微观结构的不断均匀化，但同时在增强体周围有大量的空位形核25。热循环促进了基体中合金元素的移动，文献26发现基体铝合金中Mg元素向界面扩散形成化合物。热循环过程促进更加稳定的位错缠结和组织的形成，而且位错倾向分布于界面附近。位错的随机分布将能有效地松弛CTE（热膨胀系数差）引起的内应力或残余应力26。热循环所产生的位错，将有助于更加精细的亚结构的形成27。循环热应力加上热激回复，将促进亚结构的形成。还要指出的一点是，热循环的微观行为
26、对MMCs的初始显微结构有很强的依赖性11。研究结果还发现界面弱的地方仍是裂纹源。 根据王府对Mg2B2O5w/AZ91D镁基复合材料做的热疲劳性能的实验，我们知道：（1）随着热循环次数的增加，材料内部热疲劳裂纹的数量和长度都在增加。（2）热疲劳裂纹扩展过程中不是以直线形式扩展的，而是趋向于向材料内部的弱相或者缺陷部位扩展。（3）提高材料的界面结合强度有利于提高材料的抗疲劳性能。（4）随着热循环次数的增加，裂纹的扩展速率逐渐趋于平缓，但整体为增长趋势。六、镁基复合材料的发展前景展望 从目前发展趋势看，简化现有制备工艺、改善成形性以降低制备成本是发展镁基复合材料的攻克点，从而能实现大规模的商业化
27、。预计，以下几个方面将会成为今后的研究热点： (1)低成本制备技术的开发。原位生成的陶瓷颗粒增强相具有表面无污染、良好的界面相容性和高结合度等传统工艺不具备的特性，因此，借鉴目前原位内生颗粒增强铝基复合材料较为成熟的制备技术来探索原位内生颗粒增强镁基复合材料，尤其是改善界面结合行为，结合自发浸渗的原位合成技术来获得近终成型的镁基复合材料构件。 (2)增强体的选择。采用超细增强体(如亚微米、纳米增强体)，研究其制备的关键技术，即增强体的分散性和基体界面的相容性，从而在提高强度的同时细化晶粒、提高塑性以获得优良综合性能的材料。(3)超轻系镁基复合材料的研究。进一步研究开发应用于航空航天结构件等方面
28、的超轻系镁基复合材料，MgLi基复合材料是首选材料并将成为研究热点。(4)镁基功能复合材料的开发利用，尤其是镁基储能材料的研究开发会更加深入。(5)镁基复合材料回收和再利用技术。这是应环保及可持续发展要求而必须面对的新型课题。 (6)镁基复合材料的智能化设计。采用计算机辅助技术模拟制备镁基复合材料热力学和动力学过程，从而更加清楚地了解基体增强体界面反应的实际过程，减少复杂实验过程中诸多因素的影响，为镁基复合材料的结构性能制备一体化设计开辟新的研究途径。参考文献【1】运学，王晓薇 碳化硅/铝基复合材料热循环损伤的初步研究J。宇宙工艺学.1992，（4）：62-66【2】张涛等. 金属基复合材料热
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