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1、沸点的测定实验报告（文章一）：熔点及沸点的测定实验报告 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称：熔点和沸点及其测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺班 级： 姓 名学 号 指 导 教 师： 日 期： 熔点及其测定 ? 实验目的 （1）、了解熔点和沸点测定的意义； （2）、掌握熔点和沸点测定的操作方法； ? 实验原理 晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合 物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.51oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为
2、低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。 ? 主要试剂及物理性质 萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5，沸点 217.9,闪点78.89,折射率1.58212（100）。 甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ，密度是1.260 苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香 或苯甲醛的气味。它的熔点 122.13，沸
3、点249，相对密度1.2659。 ? 试剂用量规格 萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管23mm的量。 ? 仪器装置 1仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计， 缺口单孔软木塞，表面皿； 2装置 实验步骤及现象 ? 1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末将毛细管开口 一端粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。 2装置准备： 往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木 塞固定在b形管上。 3.熔点的测定： （1） 开始时升温速度可以较快，到距离熔点1015时，调 整火焰使每分钟上升约12。愈接近熔点，升温速
4、度应愈慢。 （2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。 ? 实验结果 1.数据处理 2. ? 实验讨论 （1）、这次实验误差有点大，熔程大于1 oC.主要是因为： （1）、样品量的多少没控制好：太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 （2）、温度上升速度没控制好：因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。 （3）、油量太少：没有形成闭合回路。 （2）、总结了一些在实验时要注意的几点： ? 熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生410OC的误差。 ? 点管底未封好而产生漏管。
5、 ? 样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。 ? 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔 程变大。 沸点 ? 实验目的 ? ? 了解沸点测定的意义。 掌握液体沸点测定的原理和方法。 ? 实验原理 液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口，一端开口向下到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细
6、管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 ? 主要试剂及物理性质 丙酮：密度：在25时比重0.788，熔点:-94，沸点:56.48，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。 乙醇：乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3，沸点78.5。 ? 试剂用量规格 丙酮、乙醇和未知物：液体装入沸点管内，液体高度约0.5厘米。 ? 仪器装置 ? ? 仪器：提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细
7、管、小试管 装置图 （文章二）：沸点的测定实验报告 蒸馏及沸点的测定 【实验目的】 （1）、掌握沸点测定的方法、蒸馏操作原理和技术 （2）、了解蒸馏在生产实际中的应用 【实验原理】 蒸馏是利用液体混合物沸点不同而进行分离和纯化液体混合物的一种方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点。对判断液体化合物的纯度也有一定的意义。液体的蒸气压随温度的升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体的内部逸出，溶液沸腾。这时的温度，即为该液体的沸点。 【主要试剂及产物的物理常数】 【反应装置】 【实验步骤及现象记录】 （1）、仪器安装，按上图顺序安装好实验仪器
8、 （2）、在蒸馏烧瓶中加入60 ml 工业酒精和2-3颗沸石，用酒精灯加热 （3）、记录第一滴和最后一滴溜出液从接液管滴下时的温度，使蒸馏速度控制在滴下1-2滴/秒。 【产品外观、重量、产率】 【结果分析及问题讨论】 加热温度过高过低各有什么影响？ 都会导致结果不准确 若过高，会导致所测沸点偏高，沸程偏大，产率增高； 若过低，所测沸点较为准确，产率会减少。（文章三）：乙醇的蒸馏及沸点测定 实验报告 . 报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定 专业班级： 指导老师：刘明星 学生姓名： 学 号： 实验报告 生物工程 何德维 1108110384 2xx年3月30日 乙醇的蒸馏及沸点测定 一实验目的 （1）
9、、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理 与方法。 （2）、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。（3）、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。 二实验原理 蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能
10、把沸点差别较大（至少30以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不 超过1-2）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。 沸点相近的有机物，蒸汽压也近于相等。因此，不能用蒸馏法分离，可用分馏法分离；对于沸点高、受热易分解的物质，可用减压蒸馏或水蒸气蒸馏来分离提纯。 三主要药品及仪器 1.工业酒精（滴几滴红汞或其他有色物）20ml（蒸馏用） 2.烧瓶（50ml）蒸馏头温度计（
11、100）冷凝管 接引管三角瓶 3.铁夹 铁环酒精灯 沸石 量筒（50ml）铁台 四实验步骤 （1）、清洗所有蒸馏装置，并用量筒量取20ml工业酒精装入烧瓶中，再放入2-3颗沸石。 （2）、安装蒸馏装置。首先将所需要的蒸馏装置均准备齐全（如上仪器），先从热源（酒精灯）处开始，然后“由下而上，由左到右”。在一铁架台上，依次由下往上安放热源、石棉网、烧杯（内盛放大半杯的自来水）、烧瓶（内盛放20ml的工业酒精，再加入2-3颗沸石）以及温度计；再从左到右接上冷凝管，用另一个铁架台将冷凝管中间夹住以固定，再接上接引管，将接引管通入锥形瓶中，在冷凝管上接上两根胶管，下端接到水源上，上端 放入水槽中。整个装
12、置要求准确端正，无论从正面还是侧面观察，全套仪器中各个仪器的轴线都要在同一水平面内；所有的铁夹和铁架都应尽可能整齐地放在仪器的背部。 （3）、开始试验。首先用打火机点燃酒精灯，调整铁台的高度，用酒精灯的外焰给烧杯加热，直到通过水浴加热使烧瓶中的酒精开始沸腾并有液体馏出，开始调整酒精灯的高度，使液体馏出速度为每秒钟1-2滴为宜，当速度趋于平衡时，用计时器开始计时，此时，并重新换一个锥形瓶来接收馏出液体，并记录下此时的温度。通过观察锥形瓶中馏出液体的体积，当差不多达到有2ml时，再换上另一个锥形瓶收集，并记录下此时的时间以及蒸馏气体的温度，用量筒量出换下来的馏出液体的体积并记录。就这样反复收集记录，待到烧瓶中的工业酒精差不多蒸馏完全，灭掉酒精灯，停止实验。 （4）、将所用的蒸馏仪器拆下来，用水洗干净，放会之前去的地方，注意别将玻璃仪器弄坏。再将实验桌面打理干净。 五数据记录及其处理 乙醇的蒸馏数据记录 t/min V/ml T/K V总/ml 图一： 0 2.8 1.62 1.5 3.98 2.1 6.67 2.3 9.43 12.12 2.5 2.4 14.7 18.06 2.3 2.6 332.65 333.15 333.65 334.45 334.85 335.75 336.25 337.15 2.8 4.3 6.4 8.7 11.2 13.6 15.9 18.5