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1、9 水质浊度的测定,1、分光光度法 2、目视比浊法 徐毛毛 尚欣,浊度,定义：水的透明程度的量度。指水溶液中所含颗粒物对光的散射情况。 浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与它们的大小、形状及折射系数等有关。,简介,水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游生物等悬浮物和胶体物都可以使水质变的浑浊而呈现一定浊度，水质分析中规定：1L水中含有1mgSiO2所构成的浊度为一个标准浊度单位，简称1度。通常浊度越高，溶液越浑浊,测定方法,1、比浊法或射光法测定 浊度
2、可用比浊法或散射光法进行测定。我国一般采用比浊法测定，将水样和用高岭土配制的浊度标准溶液进行比较侧度不高，并规定一升蒸馏水中含有1毫克二氧化硅为一个浊度单位。对不同的测定方法或采用的标准物不同，所得到的浊度测定值不一定一致。浊度的高低一般不能直接说明水质的污染程度，但由人类生活和工业生活污水造成的浊度增高，表明水质变坏。 2、浊度计测定 浊度也可以浊度计来测定的。浊度计发出光线，使之穿过一段样品，并从与入射光呈90的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射。这种散射光测量方法称作散射法。任何真正的浊度都必须按这种方式测量。浊度计既适用于野外和实验室内的测量，也适用于全天候的连续监测。可以设置浊度
3、计，使之在所测浊度值超出安全标准时发出警报。,3、其他方法 浊度也可以通过利用色度计或分光光度计测量样品中颗粒物的阻碍作用造成的透射光强衰减程度来估计。然而，管理机构并不承认这种方法的有效性，这种方法也不符合美国公共卫生协会对浊度的定义。 利用透光率测量容易受到颜色吸收或颗粒物吸收等干扰的影响。而且，透光率和用散射光测量法测得的结果之间并无相关性。尽管如此，在某些时候色度计和分光光度计的测量结果可以在水处理系统或过程控制中用于测定浊度的大幅度变化。,本标准参照采用国际标准ISO 7027-1984水质浊度的测定,第一篇分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低监测浊度为3度； 第二篇目视
4、比浊法，使用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。,9.1分光光度法,基本原理 在适当温度下，硫酸胼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。,试剂,（1）无浊度水 将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。 浊度标准贮备液 1g/100ml硫酸阱溶液 称取1.000g硫酸阱（N2H4）H2SO4溶于水，定容至100ml。 10g/100ml六次甲基四胺溶液 称取10.00g六次甲基四胺 (CH4)6N 4溶于水，定容至100ml。 浊度标准贮备液 吸取5.00ml硫酸阱溶液（3.2.1）与5.00ml，六次甲基
5、四胺溶液于100ml容量瓶中，混匀。于(253)下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。,仪器,具塞比色管:50ml。 分光光度计:721型或722型（带有30mm比色皿）。 洗瓶：500mL。 容量瓶：100mL。 移液管：2mL 、5mL、10mL、50mL。 洗耳球。,测定步骤,（1）标准曲线的绘制 吸取浊度标准液）0mL，0.50 mL，1.25 mL，2.50 mL，5.00 mL，10.00 mL及12.50ml，置于50ml的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的标准系列。于680nm
6、波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。 （2）样品测定 吸取50.0ml摇匀水样（ 无气泡，如浊度超过100度可酌情减少取样量，用无浊度水稀释至50.0ml ），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。,实验记录与结果计算,（1）实验记录 （2）结果计算 浊度= A(B+C)/C 式中：A稀释后水样的浊度，度； B稀释水体积，ml； C原水样体积，ml,注意事项,样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前激烈振摇并恢复到室温。 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。 水中应无碎屑和易
7、沉颗粒，如所用器皿不清洁、水中溶解的气泡和有色物质会干扰测定。 在680nm波长下测定，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。,不同浊度范围测试结果的精密度要求如表9-1所示,721分光光度计,原理,光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波长范围在400760nm，紫外光为200400nm，红外光为760500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色，这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太阳或钨丝等发出的白光是复合光，是各种单色光的混合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光，即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等，这就是光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈
8、现不同颜色，而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱，由于物质的分子结构不同，对光的吸收能力不同，因此每种物质都有特定的吸收光谱，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。,在比色分析中，有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度。当一束单色光照射溶液时，入射光强度愈强，溶液浓度愈大，液层厚度愈厚，溶液对光的吸收愈多，它们之间的关系，符合物质对光吸收的定量定律，即Lambert-Bear 定律。这就是分光光度法用于物质定量分析的理论
9、依据。,使用方法,721型分光光度计其波长范围360800nm，色散元件为三角棱形. 1.检查仪器各调节钮的起始位置是否正确，接通电源开关，打开样品室暗箱盖，使电表指针处于“0”位，预热20min后，再选择须用的单色光波长和相应的放大灵敏度档，用调“0”电位器调整电表为T=0% 2.盖上样品室盖使光电管受光，推动试样架拉手，使参比溶液池（溶液装入4/5高度，置第一格）置于光路上，调节100%透射比调节器，使电表指针指T=100%。 3.重复进行打开样品室盖，调0，盖上样品室盖，调透射比为100%的操作至仪器稳定。 4.盖上样品室盖，推动试样架拉手，使样品溶液池置于光路上，读出吸光度值。读数后应
10、立即打开样品室盖。 5.测量完毕，取出比色皿，洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置，电源开关置于“关”，拔下电源插头。 6.放大器各档的灵敏度为：“l” 1倍；“2”10倍；“3”20倍，灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时，光能量不同，需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T= 100%处时，尽量使用灵敏度较低的档，以提高仪器的稳定性。改变灵敏度档后，应重新调“0”和“100”。,注意事项,1.仪器须安放在稳固的工作台上，不能随意搬动。严防震动，湿润和强光直射。 2.艳服比色液时，约达比色皿2/3体积，不宜过多或过少。若不慎使溶液流至比色皿外面须用棉花或拭镜纸擦干，才能放进比
11、色架。拉比色杆时要轻，以防溶液溅出，腐蚀机械。 3.千万不可用手或滤纸等物摩擦比色皿的透光面。 4.比色皿用后应立即用自来水冲洗干净，若不能洗净，用5%中性皂溶液或洗衣粉溶液浸泡，也可用新鲜配制的重铬酸钾洗液短时间浸泡，然后用水冲洗干净，颠倒晾干。 5.每套分光光度计上的比色皿和比色皿架不得随意更换。 6.试管或试剂不得放置于仪器上，以防试剂溅出腐蚀机壳。 7.假如试剂溅在仪器上，应立即用棉花或纱布擦干。,8.测定溶液浓度的光密度值宜在0.1-0.7之间最符合光吸收定律，线性好，读数误差较小。如光密度超过0.1-1.0范围，可调节比色液浓度，适当稀释或加浓，再进行比色。 9.合上检测室盖连续工
12、作的时间不宜过长，以防光电管疲乏。每次读完比色架内的一组读数后，立即打开检测室盖。 10.仪器连续使用不应超过2小时，必要时间歇半小时再用。 11.测定未知液时，先作该溶液的吸收光谱曲线，再选择最大吸收峰的波长作为测定波长。 12.721分光光度计的放大器暗盒及单色器箱处放有两个硅胶筒，检测室内放硅胶袋，应经常检查，发现硅胶变色，应更换新硅胶或烘干再用。 13.仪器较长时间不使用，应定期通电、预热。 14.仪器用完之后，须拔往电源，套上仪器罩。,9.2目视比浊法,定义：悬浮颗粒在液体中造成透射光的减弱，减弱的程度与悬浮颗粒的量相关，据此可定量测定物质在溶液中呈悬浮状态时浓度的方法 比浊法又称浊
13、度测定法。 为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方法，这是一种光散射测量技术。,注意,该法适合于分析混浊度较大的样品，光束通过试样后，透射光强度应有显著减弱。I0与I相差较大,则测量误差较小。 在制作工作曲线和样品时，应尽可能保持操作条件一致，以保证悬浮质点大小和形状的均匀性，以及生成稳定的胶态悬浮体。反应物的浓度、加入的顺序和速度，介质的酸度、温度、放置时间等对悬浮质点的大小和均匀性都有影响。必要时可加入一些表面活性剂或其他保护胶体以防止悬浮物迅速沉降。 如测量的悬浮物试样具有颜色，则应选择最小吸收的波长作入射光束,原理,将水样与用硅藻土配制的浊度标准液进行比较，规定相当于1m
14、g一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浊度为1度。,试剂,（1）浊度标准贮备液 称取10g通过0.1mm筛孔的硅藻土于研钵中，加入少许水调成糊状并研细，移至1000ml量筒中，加水至标线。充分搅匀后，静置24h。用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中，向其中加水至1000ml，充分搅拌，静置24h。吸出上层含较细颗粒的800ml悬浮液，弃去，下部溶液加水稀释至1000ml。充分搅拌后，贮于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土颗粒直径大约为400m。 取50.0ml上述悬浊液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105烘箱中烘2h，置干燥器冷却30min，称重。重复以上操作，即
15、烘1h，冷却，称重，直至恒重。求出1ml悬浊液含硅藻土的重量（mg）。,（2）浊度250度的标准液 吸取含250mg硅藻土的悬浊液，置于1000ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液浊度为250度。 （3）浊度100度的标准液：吸取100ml浊度为250度的标准液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液浊度为100度。 于各标准液中分别加入氯化汞以防菌类生长。,仪器,具塞比色管 无色具塞玻璃瓶：250ml，玻璃质量及直径均需一致 移液管：2mL、5mL、10mL、25mL、50mL、100mL 洗瓶：500mL 容量瓶：250mL、1000mL 洗耳球,分析步骤,（1）浊度低于10度
16、的水样 吸取浊度为100度的标准液（9.1.3）0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL、8.0mL、9.0mL和10.0mL于100ml比色管中，加水稀释至标线，混匀，配制成浊度为0度、1.0度、2.0度、3.0度4.0度、5.0度、6.0度、7.0度、8.0度、9.0度和10.0度的标准液。 取100ml摇匀水样于100ml比色管中，与上述标准液进行比较。可在黑色底板上由上向下垂直观察，选出与水样产生相近视觉效果的标液，记下其浊度值。,（2）浊度为10度以上的水样 吸取浊度为250度的标准液0mL、10 mL、20 mL、30 mL、40
17、mL、50 mL、60 mL、70 mL、,80 mL、90 mL及100mL置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。即得浊度为0度、10度、20度、,30度、,40度、50度、60度、70度、80度、90度和100度的标准液，将其移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌类生长。 取250mL摇匀水样置于成套250mL具塞玻璃瓶中，瓶后放一有黑线的白纸板作为判别标志。从瓶前向后观察，根据目标的清晰程度选出与水样产生相接近视觉效果的标准液，记下其浊度值。 水样浊度超过100度时，用无浊度水稀释后测定。,鉴定考核要点,比色管的选择、清洗、使用及比色操作； 浊度标准溶液的配制； 分光光度计的使用； 比色皿的使用； 校准曲线的应用； 实验结果的表示与报告。,谢谢,