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1、1,第二章药物鉴别技术,2,温故知新,什么是比旋度？ 中国药典测定pH用什么仪器？,3,第二节 药物的鉴别试验,4,二、药物鉴别试验的分类,一、药物鉴别试验的特点,三、药物鉴别的方法,药物的鉴别试验,5,一、药物鉴别试验的特点,根据药物分子结构和理化性质，利用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作的首项任务。,6,药物鉴别试验的主要特点,特点： 1、确证实验：药物已知，确证真伪，非鉴定药物组成结构 2、个别分析：鉴别项目相对比较少，一般在标准中仅列3-4项，有时甚至只做1-2项就能得出明确结论，因此事个别分析而不是系统分析 3、互相印证及综合判断；一个鉴别试验只能反映药
2、物某一方面的理化性质，因此为确证药物通常采用化学鉴别法，光谱法、色谱法、物理常数发等对同一供试品进行鉴别，综合分析证实供试品真实性。,7,一、药物鉴别试验的特点,药物鉴别试验的主要特点,8,二、药物鉴别试验的分类,中国药典附录收载一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐,9,二、药物鉴别试验的分类,橙黄色到猩红色沉淀,（1）硝酸银试液反应：取供试品约0.1g。加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇即溶解，继续滴加过量硝酸银试液，沉淀不再溶解。 （2）铜吡啶试液反应：取供试品约5
3、0mg，加吡啶溶液（110）5ml，溶解后加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。,水杨酸 + FeCl3,中性条件,弱酸性条件,红色配位化合物,紫色配位化合物,水杨酸盐+稀盐酸水杨酸（白色沉淀，溶于醋酸铵）,莨菪酸,（1）硝酸银试液反应：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试品为生物碱，或其他有机碱的盐酸盐，必须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行实验。 （2）二氧化锰-硫酸反应：少量供试品置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即产生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉
4、试纸显蓝色,焰色反应 Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：,使湿润的红色石蕊试纸变蓝 使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色,16,二、药物鉴别试验的分类,+2AgNO3,+2HNO3,丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀,白色沉淀,硫喷妥钠：与Pb2+反应生成黑色PbS,司可巴比妥：碘取代反应,苯巴比妥：甲醛-硫酸反应,19,课堂活动,说出一般鉴别试验与专属鉴别试验的不同点。,20,二、药物鉴别试验的分类,21,光谱鉴别法,22,（二）光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法
5、紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质,三、鉴别的方法,23,1.紫外-可见分光光度法 （1）概念 （2）鉴别的主要依据：吸收光谱的形状、最大吸收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相应的吸收系数,三、鉴别的方法,24,1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 1）比较吸收系数的一致性,三、鉴别的方法,25,1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 2）比较吸光度比值的一致性 维生素B12注射液：max：361nm、550nm A361/A550=3.153.45,三、鉴别的方法,26,1.紫外-可见分光光度法 （3）常用的鉴别方法 3）比较吸收光谱特性的一致性,三、鉴别的方法,
6、27,光谱鉴别法,28,红外光谱图,29,N-H O-H,N-H,Ph:C=C,芳胺,酚,30,课堂活动,右图是丙二醇、二乙二醇的红外吸收光谱图 考一考你：两者的红外吸收光谱主要有哪些区别？ 想一想：假如你是一名药品质检员，从中吸取哪些教训？,31,色谱鉴别法,32,点滴积累,33,目标检测,一、单项选择题（A型题） 1.下列对“一般鉴别试验”的叙述不正确的是（ ） A.是利用同类药物的化学结构的特征来鉴别药物 B.只能证实是某一类药物 C.仅供确认药品质量标准中的某一种药物 D.对有机药物多采用典型的官能团反应 E.是以某一类药物的化学结构及其理化性质为依据，通过化学反应来鉴别药物真伪,34
7、,一、单项选择题（A型题） 2.下列不属于物理常数的是（ ） A.折光率 B.旋光度 C.比旋度 D.相对密度 E.黏度,目标检测,35,一、单项选择题（A型题） 3.中国药典2010年版规定液体的相对密度是指（ ） A.15时，某液体的密度与水的密度之比 B.18时，某液体的密度与水的密度之比 C.20时，某液体的密度与水的密度之比 D.22时，某液体的密度与水的密度之比 E.30时，某液体的密度与水的密度之比,目标检测,36,一、单项选择题（A型题） 4.相对密度测定法中的比重瓶法适合于测定（ ） A.挥发性强的液体药物的密度 B.受热晶型易改变药物的密度 C.气体药物的密度 D.固体药物
8、的密度 E.不挥发或挥发性小的液体药物的密度,目标检测,37,一、单项选择题（A型题） 5.中国药典2010年版规定液体药物的相对密度测定以下列哪种物质为参考物质（ ） A.乙醇 B.乙醚 C.纯化水 D.甲苯 E.三氯甲烷 6.中国药典2010年版表示物质的旋光性常采用的物理常数是（ ） A.旋光度 B.比旋度 C.溶液浓度 D.液层厚度 E.波长,目标检测,38,一、单项选择题（A型题） 7.熔点是指固体物质在一定条件下加热（ ） A.开始初熔时的温度 B.固体刚好熔化一半时的温度 C.分解时的温度 D.开始初熔至全熔时的温度范围 E.被测物晶型转化时的温度,目标检测,39,一、单项选择题
9、（A型题） 8.比旋度是指（ ） A.偏振光透过长1cm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 B.偏振光透过长1dm且每10ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 C.偏振光透过长1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,目标检测,40,一、单项选择题（A型题） 8.比旋度是指（ ） D.偏振光透过长1dm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度 E.偏振光透过长1cm且每100ml中含旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度,目标检测,41,一、单项选择题（A型题）
10、9.药物鉴别的主要目的是判断（ ） A.药物的优劣 B.已知药物的纯度 C.未知物的结构 D.有效成分的含量 E.已知药物的真伪 10.高效液相色谱法鉴别药物的参数是（ ） A.峰面积 B.峰高 C.分离度 D.主峰保留时间 E.峰高比值,目标检测,42,一、单项选择题（A型题） 11.红外分光光度法主要用于药物的（ ） A.性状观测 B.鉴别 C.检查 D.含量测定 E.检查和含量测定,目标检测,43,一、单项选择题（A型题） 12.中国药典质量标准中既可用于药物鉴别，又能反映药物纯净程度的是（ ） A.外观 B.物理常数 C.鉴别 D.检查 E.含量测定 13.测定溶液pH时，需用两种标准
11、缓冲液对仪器进行定位、校准，要求两者pH相差（ ） A.3个pH单位 B.2个pH单位 C.4个pH单位 D.1个pH单位 E.5个pH单位,目标检测,44,二、配伍选择题（B型题） 14-16 A.液体物质的鉴别 B.高分子的液体物质的鉴别 C.受热晶型不转化的固体药物的鉴别 D.旋光性物质的鉴别或含量测定 E.测定挥发性小或不挥发的液体的相对密度 14.比重瓶法适用于（ ） 15.熔点测定法可用于（ ） 16.旋光度测定法可用于（ ）,目标检测,45,三、多项选择题（X型题） 17.影响旋光度测定的主要因素包括（ ） A.浓度 B.温度 C.压强 D.波长 E.液层厚度 18.常用药物鉴别方法有（ ） A.化学鉴别法 B.红外光谱鉴别法 C.薄层色谱鉴别法 D.高效液相色谱鉴别法 E.紫外光谱鉴别法,目标检测,46,个人观点供参考，欢迎讨论,