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1、橡苔主香成分的合成与提纯工艺研究橡苔是一种地衣类植物 , 香气浓郁醇厚 , 其浸膏和净油被广泛应用于各大知名品牌的香水中。但由于天然提取物本身品质不一且含有不易除去的致敏分子,且售价高昂 , 导致橡苔提取物市场应用受限。为保持原有香水的气味辨识度, 香水公司仍需添加该味香料, 所以急需人工合成的橡苔主香成分代替天然提取物。人工合成橡苔主香成分的市场价格不菲,开发橡苔主香成分的工业化生产工艺具有较大的研究意义和经济效益。橡苔的主香成分为3,6- 二甲基 - - 雷琐酸甲酯。 目前 , 国内外报道该化合物的合成方法主要包括三种: 以间苯二酚衍生物为原料, 经甲基化和甲氧羰基化等反应制备目标产物 ;
2、 以丙二酸二乙酯和4- 己烯 -3- 酮为原料 , 经分子内合环及芳构化反应制备目标产物 ; 以乙酰乙酸乙酯和巴豆酸甲酯为原料, 经分子内合环、甲基化及芳构化反应制备目标产物。上述三种方法均存在原料价格昂贵, 工艺过程复杂、产物收率低及工艺成本高等不足 , 难以满足工业化生产要求。本文开发了一种全新的高效制备合成橡苔主香成分的关键中间体4(4- 羟基 -3,6- 二甲基 -2- 氧代环己 -3- 烯甲酸甲酯 ) 的合成工艺 , 在此基础上成功开发了高收率合成橡苔主香成分新工艺。确定以丙酰乙酸甲酯和巴豆酸甲酯为原料、甲醇钠为催化剂制备关键中间体;所制得的中间体在氯化铜和氯化钠的催化作用下, 通过
3、芳构化反应合成橡苔主香成分。通过优化工艺参数、改进合成工艺以提高关键中间体和目标产物的收率。以丙酰乙酸甲酯和巴豆酸甲酯为原料合成中间体4 的工艺探索中 , 设计单因素实验考察了原料配比、 催化剂用量、 溶剂用量、 反应温度和反应时间对关键中间体 4(4- 羟基 -3,6- 二甲基 -2- 氧代环己 -3- 烯甲酸甲酯 ) 收率的影响 , 确定了较佳的反应条件 , 中间体收率可达 80%以上 ; 中间体经芳构化反应合成目标产物的工艺探索中 , 重点考察了催化剂和反应时间对目标产物收率的影响, 确定了较佳的反应条件 , 目标产物单步收率可达85%以上。此外 , 本文对原料丙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了初步的探索, 为其实现工业化生产提供备选方案。同时 , 本文通过探索性实验研究3,6- 二甲基 - - 雷琐酸甲酯的提纯工艺 , 确定以乙醇 - 水为重结晶溶剂对目标产物进行提纯精制, 通过优化溶剂用量和溶剂配比确定较佳的提纯工艺,3,6- 二甲基 - - 雷琐酸甲酯的纯度可达到98.2%, 回收率达 99%,可满足工业化生产需求。最后, 论文设计了年产30 吨 3,6- 二甲基 - - 雷琐酸甲酯的工业化方案 , 并对该工业化方案进行了初步的探讨。确定工艺流程 , 绘制工序图 , 并进行总物料衡算 , 为工业化生产提供依据。