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1、X射线技术及应用X-ray Analysis康士秀中国科技大学 22系2002. 7.,1. X射线的产生和性质1.1 导论 1.2 X射线的产生1.3 X射线的性质2. X射线技术和应用2.1 X射线衍射（XRD）2.1 EXAFS，XANES2.3 X射线形貌（XRT）2.4 X射线成像（XRI）2.5 X射线小角散（XRS）2.6 X射线光刻（XRL）2.7X射线荧光（XRF） 3. 结束语：X射线实验系列化研究,1. X射线的产生和性质,1.1 导论 1.2 X射线的产生 1.3 X射线的性质,1.1 导论,1901伦琴 (Roentgen)发现X射线(1895) 1914劳厄（Lau
2、e）晶体的X射线衍射 1915布拉格父子 (Bragg)分析晶体结构 1917 巴克拉 (Barkla)发现元素的标识X射线 1924塞格巴恩 (Siegbahn )X射线光谱学 1927康普顿(Compton等六人) 康普顿效应 1936德拜 (Debye) 化学 1946马勒 (Muller) 医学 1964霍奇金 (Hodgkin) 化学 1979柯马克和豪森菲尔德（Cormack/Hounsfield） 医学 1981 塞格巴恩(Siegbahn)物理,固体靶源 同步辐射 等离子体源 同位素 核反应 其他,1.2 X射线产生,6,X射线管,固体靶源,7,转靶,8,焦点和辐射,9,谱 (
3、Kramer Law),连续谱,I(E) - Intensity E x-ray energy(Delta= 1eV) W/eV K - constant P0 incident power (W) Z - target atom number n 1 E0 incident electron energy（KeV）,特征谱,X-lines : Ka,b and La,b etc. Ka : Ka1, Ka 2,B Constant F(x) Target material Cons. Ec Critical energy,特征谱,连续谱,I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)m,I(E)
4、=P0KZn(E0-E)/E0,10,同步辐射 (合肥),11,实验大厅 (Hefei),12,Hefei 电子储存环,13,北京同步辐射实验室 (BSRF),14,BSRF (Beijing),同步辐射和谱分布,16,SR辐射的能量和功率 (Larmor formula) (per e-, per run),v Electron velocity c Light velocity - Magnet radius e electron charge E Electron energy m electron mass,总辐射功率 (magnet length L),: Average,In pr
5、actical units, E - GeV, - m, B kG, Beam, current I A,17,功率谱分布 (Integrated to all angle),功率角分布 ( intgrated to all wavelength),- Second Bessel function,- Angle between photo and instant obbit plane,- Critical wavelength and energy。,实用单位:,18,Fe 等离子体源,19,Z-压缩气体等离子体源,气体等离子体辐射的X射线谱,21,几种源的谱比较,Undulator,Wi
6、ggler,Bent Magnet,SR谱,固体靶源谱,22,1.3 X射线的性质,X射线的吸收 X射线的散射 X射线光学 X射线探测器,23,X射线的吸收,I=I0exp(-t),Line absorption coefficient,l=log(I0/I)/t (cm-1),Mass absorption coefficient,m=/ (cm2/g),Atom absorption coefficient,a=/A/N (cm2/atom),Mol absorption coefficient,mol=(/)A (cm2/mol,24,对混合物和化合物,m=wiI (wi mass ra
7、tios),对连续X射线,m=wii (i different wavelength),重要!,m photo electron + scattering + e+,e-,Photo absorption section, = A/N,25,/, 和 Z 的关系 - Bragg-Pierce 定律,/ = KZ43 (cm-1),吸收限和跳跃比,X射线光学,反射光学 平晶 弯晶 多层膜 衍射光学 晶体 波带板 光栅 吸收 吸收片,(1)X射线反射镜 折射率：,- 折射因子 - 衰减因子,反射率：,柱面镜,材料： Si，Ge， Crystal 形状： 平晶，弯晶，球面 柱面，环面，超环面 应用：
8、 单色器，成像,（2）单晶X射线光学,(3)毛细管X射线透镜,(4)X射线波带板,31,X射线探测器,正比计数器* NaI（Tl）闪烁探测器* Si（Li）探测器* Ge（Li）探测器 Si PIN探测器* Ge PIN探测器* 多（单）丝室 X射线CCD 微多道板 G-M计数管 电离室 胶片，荧光屏,32,2 X射线技术及应用,2.1 X射线衍射（XRD） 2.2 EXAFS，XANES 2.3 X射线形貌（XRT） 2.4 X射线成像（XRI） 2.5 X射线小角散（XRS） 2.6 X射线光刻（XRL） 2.7 X射线荧光（XRF）,2.1 X射线衍射（XRD）(1) Debye 法,=
9、2dsin,同步辐射（SR）XRD装置 （BSRF）,35,纳米微晶Fe的X射线衍射,36,(2)Laue 法,37,蛋白质的Laue衍射图,38,2.2 扩展的X射线吸收边（EXAFS）,XANES：30 40eV 光电子多重散射 EXAFS：大于40eV 光电子/散射波干涉,39,2.3 X射线形貌（白光形貌和双晶形貌）,40,X射线形貌图,41,2.4 X射线成像,层析术（吸收） 显微术（吸收） 全息术（衍射） 减法造影（吸收） 其它,42,扫描X射线显微镜装置,43,X射线显微术实验站,44,显微图,45,造影装置,46,兔耳造影 (注入BaFBr）,47,2.5 X射线小角散射,48
10、,2.6 X射线光刻,X-ray 掩膜（mask） X-ray抗蚀剂（resist） X-ray光刻机（stepper） LIGA技术,49,SR X射线光刻装置（XRL）,50,X射线抗蚀剂 - 分类,光抗蚀剂 X射线抗蚀剂 电子束抗蚀剂 有机抗蚀剂 无机抗蚀剂 单组分 两组分 三组分 正性抗蚀剂 PMMA (poly(methyl methacrylate) -聚甲基丙烯酸甲酯, AZ1350J, RAY-PF 负性抗蚀剂 EPB, COP, SAR, RAY-PN,51,- 光化学原理单组分：,52,PMMA poly (methylmethacrylate) - 聚甲基丙烯酸甲酯 po
11、sitive tone, polymer chain scission type Electron beam, DUV, x-ray and multi-level lithography Basic Parameters: Molecular weight 50 - 950 kg/mol Solids content 4% - 10% Glass-transition temperature85 - 106% refractive index 1.49 (for 950k at 6328) Solvent Chlorobenzene,chorobenzene/xylene MIBK (met
12、hyl-iso-butyl-ketone) MEK (methyl-ethyl-kotone) specific gravity 0.79 - 0.85 (MIBK) 1.08 - 1.14 (chlorobenzene) Flash point 28OC - chlorobenzene 17% - MIBK Appearance colorless liquid Filtration 0.20 m Sensitive wavelength: 200 - 240nm Store conditions: one year, 10 - 21%,53,-2c 地衣可反映陆地生态系统中新土壤的特性;
13、海藻则处于海洋生态系统中，它们对陆地和海洋环境的变化十分敏感。 海豹，贝壳，海鸥和企鹅 海洋动物和海鸟是食物链中关键环节，其骨，肉内元素的变化反映了极地气候，地质和生态变迁。,极地植物可做为全球污染指数的稳定的指示样品,Ca/K,重元素,动物骨元素的变化，与极地食物链和极地环境变迁相关,c）青岛海域污染变化,比较不同深度青岛海藻14年元素含量变化，揭示海水(沿岸)污染加重 1）样品及生长带 物理环境影响 海水污染深度分布,2) 几种海藻元素含量变化（99年/85年）,海蒿子 浅层污染 （Cr,Fe,Ni,Cu,Zn,As,Pb） 刺石松 深层污染 (Fe,Zn,Sr,Pb) (浅层污染 大于
14、深层污染),样品,刺石松,海蒿子,99/85,HH99,HH85,d）淮河流域（中下游）污染状态,沿流向污染重元素含量增高 1）金鱼藻（抗富营养污染植物）产地分布,2）沿流向金鱼藻XFR谱的元素相对峰强 （K归一） Ti, Mn, Fe, Co含量增加 主要是富营养污染（N，P，）,e）矿山污染监测,样品： 金鱼藻 Fe峰强增加2倍（铁矿污染） Cu峰强增加8倍（铜矿污染）,重污染,轻污染,f）金鱼藻Fe/Mn峰强比 ：富营养污染程度标识,净化空气，水和土壤的植物筛选 监测空气，水和土壤污染的敏感植物筛选,1）鸭毛藻对Br的饱和性富集,g）植物元素富集特性,2）海带对I的超富集作用,3）海蒿子
15、对As和Sr的超富集,4）莲子叶草（叶）对Pb和Hg的富集速率 Pb：在048 小时，浓度基本是线性增加，而后趋缓， 72小时后接近饱和 Hg: 在024 小时，浓度缓慢增加，而后速率加大， 72小时后接近饱和,Hg+：28ppm， Pb+：14ppm,Innermost ring,Zn,8th ring,Cu,7th ring,Cu,Surface,Fe,Zn,树年轮XRF谱,三. X射线技术实验室建设,1 四级体系下的三层次模式 2 科研与教学内容接轨 3 选修与必修有机结合,103,3. 结束语：X射线实验系列化研究,对学生进行基本的，全面的和系统的有关X射线分析和应用的理论和实验的训练
16、，使他们能独立的完成样品制备，实验设计和实验结果分析，提高其科研能力和素质，有很重要的现实意义并长远受益。,（1）目的,（2）环境：1）一流大学建设的实施2）四级实验教学体系的建立3）选修课制度的实行4）Seminar制度的实行5）大学物理实验教材出版6）科研基础（3）方法：1）全面整合X射线技术实验使其系列化2）内容与科研接轨3）选修制度,（4）模式：,四（A）：工科型 （1）Debye照相和物相分析 （2）Laue法单晶定向 四（B）：理科型 （1）衍射仪法系列实验 （2）X射线荧光系列实验 四（C）：研究型 （1）X射线成像； （2）X射线微/纳米蚀刻,The End,107,Thank You !,