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1、高中化学实验与工业流程题中的细节有哪些？目录：工艺流程及相关操作仪器相关药品相关反应原理相关能源及有机相关一、工艺流程预处理1.粉碎：增大接触面积，充分反应，加快速率2.焙烧：改变物质结构（MCO3，MS）便于酸浸，将还原性物质（C，S）氧化除去除去碳及有机物浸取（冷却，研磨，浸取，过滤）1.加快浸取速率：粉碎矿石，适当提高浸取温度，搅拌，适当提高酸液浓度影响浸出速率的因素：金属本身性质，浸出液的选择，温度，浓度，浸取时间，搅拌速率2.酸浸：用硫酸（硝酸氧化性，盐酸还原性）加过量酸：使物质充分浸出抑制金属离子水解不加过量酸：防止杂质与产物一同浸出（如硝酸与Pb和Ag）用盐酸代替H2SO4+H2
2、O2（H2O2作还原剂时）：盐酸具有还原性和酸性，缺点是生成Cl2污染空气不用盐酸：盐酸易挥发被.物质氧化产生Cl2污染空气加过量浓盐酸：还原和氧化效果随酸性增强（如果氧化剂也是酸根离子的话）滤渣：S，C，CaSO4，PbSO43.碱浸/碱融：如CrO3（Al2O3，SiO2）加NaClO3，NaCO3，NaOH熔融，再调节pH至中性分离Al(OH)3，H2SiO3除杂1.氧化二价铁：加MnO2（得到Mn的流程中可以直接加这个），H2O2等，再加碱调节pH加NaClO直接氧化及调节pH，但后期需除杂2.调节pH：MCO3/M(OH)x/MOx调节pH后持续加热/搅拌：使胶体聚沉便于过滤分离完全
3、沉淀带等号，开始沉淀不带等号3.控制温度低温：见后高温：加快反应速率吸热反应平衡移动恒容条件增大压强平衡移动促进水解生成沉淀，胶体聚沉增大溶解度（洗涤时热水/溶解时煮沸）4.沉淀直接加沉淀试剂（NH4F）：CaF2，MgF2沉淀转化：MnSCuS作用：平衡正向移动，生成更难溶的CuS5.关于S：若一开始没有灼烧除去，后面有很大几率是和二价铁等其他需要氧化的离子一同氧化。注意氧化产物，如果有指向“过滤”操作则氧化产物可能是S，如果没有过滤除杂的操作则为SO42-，切记！6.Fe2+/Mn2+与HCO3-加NH4HCO3：生成CO2（两步反应）加NH3H2O和NaHCO3：生成(NH4)2CO3作
4、用：调节pH，与.生成MCO3沉淀不加CO32-：碱性太强易生成氢氧化物蒸发1.蒸发结晶：大量晶体析出时不得结晶水硫酸盐正常蒸发结晶，氯化水解盐在干燥HCl气流保护下蒸干（干燥：无水，HCl：水解平衡移动）（或与SOCl2液体共热：加热促进SOCl2水解（与结晶水反应），产生HCl抑制氯化盐水解）（注：SOCl2与水反应方程式有概率考，可以了解一下）操作：玻璃棒搅拌，当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热，余热蒸干。没有过滤操作2.蒸发浓缩，冷却结晶：少量晶体析出时得到结晶水氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱和溶液，得到带结晶水的盐（有关硝酸盐结晶水的处理方法有点复杂但没怎么考过，进一步了解可以自行百
5、度）3.注：重结晶（固体到固体），冷却热饱和溶液（液体到固体）方法：重结晶/焰色反应；操作：蒸发浓缩./用铂丝重结晶操作：加水溶解，蒸发浓缩，（趁热过滤），冷却结晶，过滤，洗涤，干燥其中趁热过滤：除去难溶性杂质过滤，洗涤，干燥1.过滤：趁热过滤：增大溶解度。（或可能除去溶解气体，过滤前煮沸）外罩铁漏斗，酒精灯加热，保温（或热水过滤）抽滤装置：加快过滤速度，使固体和液体更好地分离（滤液上下形成压强差）操作：带安全瓶：开抽气泵，转移固液混合物于布氏漏斗中，关闭安全瓶活塞，确认抽干，开活塞，加洗涤液，关活塞，确认抽干，开活塞，关抽气泵洗涤液从抽滤瓶上口倒出过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤
6、纸，或用砂芯漏斗代替布氏漏斗2.洗涤：冷水洗涤：见“低温环境”洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2-3次洗涤作用：除去易溶于（洗涤溶剂）的杂质洗涤试剂：醇（无机首选，通常不考虑氧化）：降低物质溶解度乙醇易挥发，可带走固体表面的水利于干燥过滤后的饱和溶液（冷却热饱和溶液/蒸发浓缩）检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液于试管中.（先选Cl-和SO42-，一定要酸化，其中检验SO42-时若有Ag+干扰则先加盐酸）3.干燥：低温烘干/减压烘干：降低烘干所需温度，防止失去结晶水灼烧1.仪器：坩埚，高温炉2.不用C还原氧化铁：生成物中易混有C杂质生成CO污染空气（热还原法中C氧化产物一
7、定是CO）3.固体混合物先单独研碎再混合4.灼烧前酒精润洗：便于灼烧5.注意通风防止火灾保护气体作用：（先来后走）1.实验前：排空气可燃性气体防爆炸防反应过程水解氧化2.实验中：输送待测气（不是现生成而是直接就有的那种）（检验成分并称量质量），增大气体流量，将气体送到后续装置中使其被完全吸收3.实验后：防倒吸（防止装置末端进入空气）使产物氧化水解赶产物（新生成）入装置中完全吸收赶污染性气体使完全吸收防止污染空气低温环境：1.操作：反应物（分液漏斗/注射器）分次加入冰水浴搅拌散热（磁力搅拌器或玻璃棒）（只在强调“反应过程放热”的时候可能答）饱和食盐水代替水（制乙炔）2.作用：（分解挥发分离水解）
8、抑制水解（尤其金属）减慢速率平衡移动防分解（NH4HCO3，H2O2等）防挥发/增大气体溶解度（NH3，CO2，Br2，HBr不用）降低固体溶解度分离杂质/析出产物（冷水洗涤，结晶析出）使SO3，NO2，NH3等易液化产物液化定量实验中：1.可吸收气体应使气体被充分吸收：（减慢反应速率）缓慢加入反应物加热温度不宜过高（反应需要加热条件）缓慢通入保护气加入足量反应物2.不可吸收气体（H2，N2）使用量气管：恒压分液漏斗（作用及改进）3.检验装置气密性4.误差分析气体过少：流速过快装置气密性差气体未完全进入检验瓶中改进操作：分液漏斗缓慢滴加使气流平缓接导管通保护气赶气5.测反应减少固体质量：测排气
9、后装置质量m1，再测反应后质量m2获得平稳气流：1.减慢反应速率：反应物分次加入2.控制反应温度：加温度计水浴加热破事儿贼多的反应过程中：1.先排空气再加热：观察到反应装置中充满带颜色的气体后打开酒精灯作用：（即排空气作用）防止产物氧化水解防止反应物氧化水解防止可燃性气体不纯爆炸（H2，NH3，H2S，CO，气态含氢有机物）可燃性气体在尾管验纯后加热。先开尾气处理灯，验纯后开反应灯。反应结束后先停反应灯，再停气，最后停尾气灯2.需要加热的反应中加热的作用：提供反应温度使反应物固体融化增大与气体的接触面积/使固体达到熔融状态（信息中提示反应需要熔融态固体参与反应）加快反应速率使产物或杂质气化分离
10、3.可燃性气体点燃前在尾管验纯4.若未除杂注意杂质气体新反应可能产生的爆炸物或杂质向溶液中鼓入气体作用（一般不是除杂瓶时）1.仪器：泡罩玻璃管（增大接触面积）/简单导管/液体石蜡鼓泡瓶/带孔玻璃球泡2.作用增大气体溶解度观察气体通过速率（两个瓶：通入比例）搅拌，增大接触面积，使反应更充分，加快反应速率（N2）赶走溶液中的溶解气体注：洗气瓶上消膜泡：防止瓶中液体被吹入下一个瓶中（防止瓶中液体被吹出）搅拌作用：提及反应热：散热有外源加热：防暴沸（+）增大接触面积，反应充分，加快速率加盐：1.干燥盐（生石灰，MgSO4，CaCl2，NaCl）：蒸馏时吸水干燥（先在分离得到的有机产物中加无水固体盐，静
11、置过滤后再蒸馏纯化；或不过滤直接蒸馏）2.非干燥盐（NaCl）：过滤时增大水层极性，降低（有机物）溶解度/盐析分液时增大水层密度反应催化剂（石蜡油分解中，如Al2(SO4)3等，直接加在反应装置里，一般有提示，同碎瓷片）3.Na2CO3：洗油污（酯类油）4.NH4Cl：当酸用，除金属表面氧化膜。注意金属固体高温加热时可能加入该粉末。防暴沸：碎瓷片/沸石/分子筛/玻璃纤维（吸收多余热量，提供气化中心）搅拌器（散热）：磁力搅拌器/搅拌磁子间接加热：水浴/油浴控制反应速率（反应大量放热时）碎瓷片：1.液体混合物中：防暴沸2.固体混合物中：催化剂积蓄热量（促进反应发生）3.如果忘加：停止实验，冷却后补
12、加检验气密性：1.装置较长：关闭某某活塞，在装置末端接一橡胶管，再接一长导管（对于原导管短的情况中）伸入装水的烧杯中，微热某装置，导管口有气泡冒出；停止加热，导管中形成一段稳定水柱（注：恒压分液漏斗可以不关漏斗活塞）2.长颈漏斗，较短：关闭某某活塞，向长颈漏斗中注水至形成一段水柱，静置片刻液面差保持稳定3.量气管：关闭某某活塞，从自由段一侧注水至形成一段水柱，一段时间后液面差保持稳定装置评价1.沸石/石棉网2.尾气处理3.防倒吸用防倒吸H2O：HCl，NH3NaOH：SO2，H2S不用防倒吸H2O：SO2NaOH：Cl2浓H2SO4：NH3氮氢合成氨中NH3不用防倒吸（不纯）另：喷泉实验法一：
13、打开止水夹，挤压胶头滴管法二：打开止水夹，手捂烧瓶用水即可：NH3，HCl，NO2+O2浓NaOH于胶头滴管中，水/NaOH于水槽中：SO2，H2S，CO2，Cl2SO3溶解度比SO2大，且SO3具有氧化性使品红褪色，先检验SO3（BaCl2白色沉淀）4.防堵塞：装固体的硬质玻璃管后端接粗导管防堵（加热）收集产物的集气瓶后接粗导管连接尾气处理装置（提产物熔沸点，一般是冰水浴收集之后）加单进口的三管洗气瓶检查是否堵塞装固体的加热试管口放棉球或玻璃纤维团5.产物氧化水解：前后除水6.冰水浴/冷凝（产物及反应物熔沸点，分离、反应热效应）常用配套装置装置末端碱石灰：防止里出+外进单进口的三管洗气瓶：液
14、体作用观察气体流速平衡压强，检查装置是否堵塞现象：锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升多进口的三管洗气瓶：上述作用将两种气体混合控制气体通入的比例（或双向两个鼓泡瓶通气）恒压分液漏斗：平衡漏斗内外压强使液体顺利流下计入液体滴入时排出的空气体积（定量时）防止污染性气体（Cl2）逸出污染空气长颈漏斗+U形管+活塞：控制反应的发生和停止排除装置中空气的干扰三颈反应瓶上方接球形冷凝管：回流反应物，提高反应物转化率回流产物，收集产物回流杂质，分离杂质中空双层玻璃瓶作为加热容器：保温，使.完全.干燥装置1.浓硫酸：不能干燥碱性及还原性气体如HI，H2S，NH3，不能干燥SO3（生成焦硫酸）。但SO2，NO
15、2可以2.无水CaCl2：不干燥NH3（形成配合物8NH3）3.碱石灰：能干燥碱性气体如NH34.P2O5：能干燥酸性气体（吸水生成磷酸）5.烘箱：恒温烘干。计量仪器（容量瓶，量筒，滴定管，移液管）不能用烘箱烘干。6.干燥器：放坩埚和计量仪器。干燥剂为硅胶或无水氯化钙。凡士林封口，过热药品稍冷却后放入。盖子平推。7.球形/U形干燥管：只装固体干燥剂方法评价污染少能量利用率高（电池），耗能少（充分利用太阳能，是一条可能答案）产率大气体分析1.排水法：收集一试管气体，将水槽中的导管撤出，关闭酒精灯，用拇指堵住试管口，立即将带火星的木条放在试管口，若木条复燃则证明有O22.排空气法：在装置末端导管处
16、收集一试管气体，用拇指堵住试管口移至酒精灯上方，松开拇指用外焰加热，若听到爆鸣声则证明有H2/可以开始实验（若为排水法则纯净）3.试纸法：在装置末端导管处放.试纸，若.则证明有：（用蒸馏水润湿，放在瓶口检验）NH3：湿润红色石蕊试纸变蓝H2S：湿润的醋酸铅试纸变黑Cl2：湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝二、仪器相关仪器容量试管：常温1/2，加热1/3蒸馏烧瓶：1/32/3，不能将液体蒸干减压蒸馏时1/2酒精灯：1/42/3蒸发皿：2/3分液漏斗：3/4坩埚1.配套用品泥三角：硅酸盐坩埚钳：不锈钢，耐火难氧化材质（夹坩埚，坩埚盖，蒸发皿）玻璃棒：搅拌坩埚盖：（防止污染）灼烧固体时一般不盖2.熔融碱性氧化
17、物：可以：铂，金（适于强碱，氢氟酸），镍（Na2O短时间，Na2CO3或NaOH可以），银，铁（适于Na2O2），刚玉（氧化铝）（弱碱性Na2CO3可以，Na2O或NaOH不行），聚四氟乙烯（适于HF，熔融时不带入金属）不可以：石英，陶瓷，氧化镁，普通玻璃不用玻璃棒搅拌3.耐高温（强热）：可以：氧化镁，氧化铝，碳化硅，氮化硅，陶瓷，铁管等不可以：直形玻璃管操作多的仪器滴定管1.用途：小体积移液，滴定2.滴定终点：恰好完全反应（不是滴至中性/恰好中和）3.步骤检漏：酸式滴定管：关闭活塞，装水至零刻线以上，直立约12 min，仔细观察有无水滴滴下。然后将活塞转180，再直立12 min，观察有无水
18、滴滴下。碱式滴定管：装水后直立12 min，观察是否漏水即可。对待测管：水洗待装液润洗：关闭旋塞，从上口注入3-5ml待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全部滴定管内壁，一手控制活塞，使液体从下部放入预置的烧杯中。重复2-3次装液：理论上可以装到任意刻度，通常0以上2-3ml，并将滴定管固定于滴定管夹上排气泡：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，使滴定管尖嘴中充满液体。如有气泡，酸式滴定管通过快速放液赶走气泡；碱式滴定管略读数：装液放液后等1-2min再读数对标准管：重复-放液（都整好了再放）：待测液放入锥形瓶中，读数加指示剂滴定：(1)左手控塞，右手控瓶，眼睛注视锥形瓶中的颜色变化(2)垂直悬滴，
19、接近滴定终点时滴定管尖嘴可以触碰锥形瓶内壁，加水冲下去(3)如需记录pH：酸碱中和滴定开始时和达到终点之后，测量和记录pH值的间隔可以稍大些，如每加入5-10ml标准液时测量一次；滴定终点附近间隔要小，每加一滴测一次。表格需标注测量时的温度滴定终点(1)标准管KMnO4：无色变为浅紫色KMnO4滴定Fe2+：黄色变为浅紫色待测管KMnO4：紫色褪去，不用另加指示剂(2)Cl-沉淀滴定：加过量定量AgNO3，加少量硝基苯摇匀静置，加少量指示剂Fe3+，用KSCN滴定过量Ag+。硝基苯作用：覆盖AgCl沉淀，防止KSCN滴定时发生沉淀转化(3)强酸和酸性盐的碱式滴定：强碱滴定过量强酸，酸性盐为滴定
20、终点不参与反应读数平行重复实验2-3次4.滴定曲线注意滴定前pH滴定终点突跃5.滴定管仪器性质0刻度在上，精确度0.01ml仪器上标有量程和温度：管中的液体不能都放出6.酸式滴定管：（酸性及氧化性）KMnO4（棕色），AgNO3（棕色）碱式滴定管：（碱性）NaS2O34.指示剂变色范围：石蕊：5-8（颜色变化不明显，不用于指示滴定）甲基橙：3.1-4.4（甲基橙显黄色无法确定酸碱性）酚酞8.2-10.0容量瓶1.步骤检漏：向容量瓶中注入适量水，左手托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，倒置看是否漏水，将容量瓶正放后，再把瓶塞旋转180度，再倒置后看是否漏水计算：计算固体质量或液体体积称量或量取：为搭配容
21、量瓶的精确度用分析天平/电子天平0.0001g。托盘天平精确度0.1g，1g以下用游码。溶解：将固体放入烧杯中溶解。配制的溶液体积小时（如100mL），溶解步骤要用量筒确保溶解所用水的体积小于最终体积。冷却至室温转移：将烧杯内的液体注入容量瓶中。注入过程中玻璃棒引流，棒上段不能靠在瓶口，棒下段应靠在刻度线下方。用少量蒸馏水洗涤烧杯内壁2-3次，将洗涤液注入容量瓶中。轻轻摇动容量瓶使混合均匀。定容：玻璃棒引流向容量瓶中注入蒸馏水，待液面离刻度线下2-3cm时改用胶头滴管使液面和刻度线相切摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀2.容量：100ml，250ml，500ml，1000ml蒸馏烧瓶1.获得纯
22、净水：可用圆底烧瓶，不加温度计2.尾接管：必须用，且伸入锥形瓶内3.锥形瓶：不封口，要留有排气口；可以按不同的沸点换瓶，注意杂质分析4.先通冷凝水再（加热）通气5.定量分析蒸馏产物时，蒸馏结束后对直形冷凝管：用吸收试剂冲洗冷凝管内通道2-3次，将洗涤液注入锥形瓶中6.步骤：检验气密性加液：用漏斗向烧瓶中加入液体，放入沸石，安温度计，由右至左从下到上连接装置（垫石棉网！）加热：通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始馏出的部分（换接受瓶）结束：当接受瓶中没有馏分流出时先停止加热，再停止通水。拆仪器的顺序应与连接时相反，先撤接受瓶，再撤尾接管，冷凝管，蒸馏瓶量筒1.无0刻线2.不用洗涤，不管挂壁3.精确度1
23、0ml为0.1ml，其余1ml4.选取原则“大而近”量气管1.组成：碱性滴定管+橡胶管+烧杯等2.读数注意：上方是零刻线若烧杯侧为气体进口，则实验前-实验后若滴定管侧为气体进口，则实验后-实验前3.读数三要点：恒温恒压视线平当装置中不再产生气体时，每隔半分钟读数一次：确保冷却至室温调节恒压操作：上下移动烧杯至两侧液面齐平若未调平则测得体积偏小4.检验气密性：见前分液漏斗1.步骤检漏：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸馏水，观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水；若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指摁住上磨口塞，倒立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒
24、立，检查是否漏水加液：打开上方旋塞，将溶液注入分液漏斗中，盖好玻璃塞振荡：右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种溶液充分接触。振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出静置：将分液漏斗放在铁架台铁圈上静置分液：待溶液分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢地沿烧杯壁流下。上层液体从上口放出。左手拧活塞。2.用分液漏斗滴加挥发性液体时，中不能将玻璃塞打开，只能用塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔，但仍有泄露。因此换用恒压分液漏斗可以防止污染空气3.不宜盛装碱性液体漏斗一贴二低三靠滤液有杂质：液面高于滤
25、纸边缘，滤纸破损洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2-3次仪器材质硅酸盐类：泥三角+玻璃+陶瓷玻璃仪器：玻璃棒，环形玻璃搅拌棒，容量瓶，胶头滴管，温度计，酒精灯，试管，烧杯，漏斗，滴定管，烧瓶，锥形瓶，各种瓶，冷凝管，干燥管，干燥器，表面皿，移液管陶瓷仪器：坩埚，蒸发皿，布氏漏斗药匙，坩埚钳，镊子，天平等仪器注意事项(1)石棉网：铁丝+棉布直接加热：试管，蒸发皿，坩埚间接加热：烧瓶，锥形瓶，烧杯注：蒸发皿，坩埚等放在桌面上要垫石棉网(2)刻线有刻线：容量瓶，量筒，滴定管，天平，温度计没有零刻线：容量瓶，量筒(3)检漏仪器（带塞子）：容量瓶，分液漏斗，滴定管(4)高温玻璃仪
26、器不直接放在桌面上（骤冷炸裂）蒸发皿、坩埚用坩埚钳夹取放于石棉网上三、药品相关药品储存及取用1.磨口玻璃塞：不装碱性试剂橡胶塞：不装强氧化性试剂，有机溶液，酸性试剂棕色瓶：见光分解（AgNO3，AgX，浓HNO3，KMnO4）塑料瓶：HF，NH4F（促进水解），NaF不用2.重要药品石蜡油：（Li），Na，K（注：Li一般保存在固体石蜡中，与石蜡油是两种不同物质。同时关于“Li是否可以保存在石蜡油中”也可以百度一下）煤油：Na，K取用：镊子夹取，用滤纸吸干煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割，剩余的立刻放回原瓶液溴：水封，玻璃塞，棕色瓶取用：在通风橱中操作，胶头滴管伸入液体下层吸取硝酸银，卤化
27、银：棕色瓶，玻璃塞白磷：非极性分子，易溶于CS2（洗涤），保存在水中，有毒红磷：极性分子，难溶于CS2，密封保存，易氧化，无毒取用：镊子夹持水下切割，剩余部分放回原瓶3.配制并保存易水解和氧化的盐溶液（Fe2+，Sn2+）：晶体到溶液：先将晶体溶于过量的对应酸（浓盐酸，稍浓的硫酸，稀硝酸），加水（煮沸除氧的）稀释并放入金属颗粒保存直接配制：金属加稀酸，金属过量4.保存要点：防氧化：密封，加还原剂，隔绝空气（还原性强的金属及金属离子及亚盐）防与CO2反应：密封（NaOH，CaO，Ca(OH)2，Na2CO3，Na2O2）防挥发：密封，阴凉，液封（浓盐酸，浓氨水，液溴）防燃烧：冷暗，不与氧化剂同放，严谨火种（苯，酒精，汽油）防分解：冷暗，棕色瓶（浓HNO3，氯水，KMnO4，AgNO3）防水解：加酸碱抑制（亚铁盐，硫化物溶液）防腐蚀：腐蚀橡胶的用玻璃塞或塑料盖（浓硝酸，氯水，有机试剂，KMnO4，溴水）腐蚀玻璃塞的用橡胶塞（NaOH，Na2CO3，Na2SiO3）5.需现配的试剂：特性反应试剂，强还原性试剂（Fe2+，H2S）氢化锂铝高锰酸钾不能返滴，锰（VII）和锰（II）会归中氢化锂铝硝酸亚铁加酸全氧化啦！