构造关键指标检查方法及故障排除.docx

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1、Lambda25构造简介矢键指标核查方法及故障排除案例主讲人:紫外可见分光光度计的构造紫外可见分光光度计是用于测量和记录待测物质对紫外光、 可见光的吸光度及另外可见吸收光谱/进行定性、定量以 及结构分析的仪器。其基本结构主要有五个部分:光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统-如图31所示。*信号指示图&31紫夕卜可见分光光度计组件结构示意图逊|吻光路示意图波长二TOO niriLambda25内部构造图单1光谱扫描功能 2时间驱动功能 3波长编程功能 4浓度测定功能仪器功能用于定性分析用于研究物质吸光度随时间变化 可同时测2-8个点的吸光度 用于定量分析尖键指标核查: 500nm处的光度噪

2、声基线平直度波长准确度波长重复性光度准确度吸收池的配套性杂散光1500nm処的光度噪声紫外可见分光光度计的光度噪声直接影响仪器的信噪比。它是限制分析 检测浓度下限的主要因素。测试方法:冷态开机,预热半小时后,试样和参比比色皿均为空气, Td时间驱动方法,设置纵座标为A -吸光度为0、光谱带宽2nm、波长 500nm、扫描时间60S (书上写1 h),响应时间2s ,2 基线平直度目前全世界生产厂商给出的整机光度噪声都是指在500nm处的光度噪 声而日常使用是要在不同波长処使用,所以只给出500nm的光度 噪声是不能满足要求的。因此提出了基线平直度的概念,它决定了紫 外可见分光光度计在各个波长下

3、的分析检测浓度的下限。基线平直度 是指每个波长上的光度噪声-是各个波长上主要分析误差来源之一。测试方法:冷态开机预热半小时后,试样和参比比色皿均为空气,全 波长慢速或中速扫描,在全波长范围内-找出峰-峰值中最大的一点 为仪器的基线平直度。3 波长准确度4 波长重复性波长重复性一般取波长准确度的三次测试结果中最大值与最小值作为波 长重复性。测试方法:把可见灯尖了,scan-设置658-654nm速度30间隔0.1 nm 纵座标EE,smooth2,连续扫描10次,看偏差。(EE是样品仓能量,ER 是参比能量)5 光度准确度-1塞觑跚矗g議聲IfjfeBM目礙誚咼稲5 光度重复性般选定一个标准样品

4、,由同一操作者进行3-5次测试。具体做法: 冷态开机即尖机2小时后幵机,预热半小时-对样品进行光谱扫描。 然后在谱图上选择几个特征吸收峰检查在选定的测量次数内,各个 峰值的最大值与最小值之差即为光度重复性。6上匕色皿配套性石英吸收池装蒸憎水220nm处,将一个吸收池的透射比调至1 00%,测量其他池的透射比值,其差值为吸收池的配套性。6 杂散光测试故障排除仪器故障实例仪器症状1、开机预热30分钟后打幵软件,波长不在650nm処而是在380nm 左右重复开机可能会好。2、基线远离检定规程之最低要求。3、测试过程中吸光度严重不准。初步判断是电机缺润滑油(光源电机、滤光片电机、光栅电机共三 个)最有

5、可能的是滤光片的电机里面要加润滑油.在工程师指导下自查如下:1 :点击Application中manu control在第一格输入波长 250nm,然后点击其他任意空格中观察光源的马达是否转动;再输入350nm 同样观察若都转动。2、再依次输入900800 - 600480400360nm 这 时应观察滤光片和光柵马达是否转动。3、然后打幵样品仓用一张白纸置于样品仓前设Onm (意 为全部光透过)。观察两光斑是否大小相似。4、把样品仓和光路密封罩盖好,设置580nm过一会打开密封 罩,观察出射狭缝处色带。自查过程中:反复几次观察滤光片是否转动,在800-900nm処有时不转。开始几次Onm処无光斑,打开光路密封罩看,光谱偏离狭缝约一厘米処。 后幵尖机几次后出现光斑表现正常。后扫基线平直度0.001。工程师处理 1 光源镜电机拆除超声波清洗后加泵油 2 滤光片电机拆除超声波清洗后加泵油 3 滤光片用2400目的砂纸打磨(因低波段滤光片材质的原因容 易受潮,所以此段的噪声相对大些)处理完毕扫描几次后基线正常能量正常.两天后第一次开机基线还是不好,隔天再开之后呈稳态.谢谢

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