《薄膜的制备及其光催化性能表征课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《薄膜的制备及其光催化性能表征课件.ppt（9页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、TiO2 薄膜的制备及其光催化性能表征,1,薄膜的制备及其光催化性能表征,研究背景,1972年，Fujishima等首次报道TiO2 电极表面光催化分解水制备氢气的实验结果1； TiO2 作为一种光催化材料因其良好的光化学稳定性、抗磨损性和廉价无毒等特点备受人们的重视，在降解污染物及杀菌方面的研究不断深入23; TiO2 不仅能够将有机物污染物降解为 CO2 和 H2O，同时也可氧化分解除去大气中低浓度的氮氧化物NOx和含硫化合物 H2S等有害气体; TiO2 是目前公认的光催化反应非常好的催化剂，但对于悬浮水体系而言，TiO2 粉末状光催化剂在使用过程中存在分散性差、利用率较低和不易回收等问
2、题。纳米 TiO2 薄膜避免了上述缺点而得到广泛的关注46;,Ref: 1 FUJISHIMA A, HONDA K. Nature, 1972, 238(5358): 3738. 2 ICHINOSE H, KAWAHARA A. J Ceram Soc Jpn, 1998, 106(3): 344347. 3 GE Lei, XU Mingxia, SUN Ming. Mater Lett, 2005, 60(2): 287290. 4 LEE C K, KIM J K, LEE J H. J Sol Gel Sci Technol, 2004, 31(13): 6742. 5 SONAW
3、ANE R S, KALE B B, DONGARE M K. Mater Chem Phys, 2004, 85(1): 5257. 6 SANKAPAL B, LUX-STEIER R, ENNAOUI A. Appl Surf Sci，2005, 239(2): 165170.,2,薄膜的制备及其光催化性能表征,TiO2 薄膜的制备,制备方法主要采用溶胶凝胶法。 优点：合成温度低，纯度高，均匀性好，化学组分易控制等。,制备 RS 是以无机盐 TiOSO4、氨水为原料，H2O2（质量分数为 30%）为络合剂，水为溶剂。将适量已制备好的 PTA 溶胶加入圆底烧瓶中，在烧瓶开口处加装回流装置并
4、通入自来水回流， 然后在热煲中升温至 100 煮沸， 保温时间设定为 2，6，10 h，将相应的溶胶样品分别编号为 RS2，RS6，RS10。采用浸渍涂覆法在洁净的载玻片上制备 TiO2 薄膜，提拉速度为 6 cm/min，湿膜用红外灯干燥 30 min，红外灯距薄膜距离为 20 cm，干燥温度保持在 100 左右，重复以上过程 34 次，得到一定厚度的 TiO2 薄膜。,制备步骤：,3,薄膜的制备及其光催化性能表征,RS和 TiO2 薄膜的 XRD分析,RS2 已经开始出现锐钛矿相的衍射峰但比较微弱，这说明 RS2 结晶度低； RS6，RS10 均有明显的锐钛矿相衍射峰出现，表明这两种溶胶中
5、均有结晶良好的锐钛矿相晶粒存在。 随回流时间的延长，锐钛矿相衍射峰强度逐渐变得尖锐明显，这说明随回流时间的增加，锐钛矿相含量相应增加，晶粒的粒径逐渐长大，结晶程度高。,4,薄膜的制备及其光催化性能表征,为表征红外灯干燥后薄膜表面 TiO2的晶相， 以洁净玻璃片为参比对薄膜进行 XRD分析。 RS2 制备的 TiO2 薄膜表面没有锐钛矿衍射峰的存在，原因可能是 RS2 结晶度低且薄膜表面含有的 TiO2 量少， 衍射峰强度弱被玻璃基片干扰而不能出现。 由 RS6 和 RS10制备的 TiO2薄膜表面含有明显的锐钛矿相衍射峰，这说明薄膜表面含有良好锐钛矿结晶相的 TiO2，采用这种工艺直接干燥就可
6、得到具有光催化活性的 TiO2 薄膜。,RS和 TiO2 薄膜的 XRD分析,5,薄膜的制备及其光催化性能表征,RS2 溶胶制备的 TiO2 薄膜表面很平滑，看不到锐钛矿晶粒的存在。 随溶胶回流时间的延长，RS6 制备的 TiO2 薄膜表面出现了粒径为 3040 nm的球形锐钛矿相晶粒， 并且晶粒之间排列非常均匀致密， 薄膜中没有发现气孔， 仅有少许裂纹存在。 随回流时间的进一步增加，由RS10制备的TiO2薄膜中锐钛矿相晶粒的粒径不断增大，达5070 nm，并且薄膜表面仍然保持均匀致密，但此时薄膜粗糙度有一定增加。这说明回流时间对 RS 中锐钛矿晶粒的粒径影响很大，随回流时间延长，RS中锐钛
7、矿相结晶度不断提高，晶粒粒径不断增加，可见回流时间增加有助于 TiO2 晶粒的生长。 经过回流处理的 RS在较低温度可生成锐钛矿相， 这些锐钛矿相的小晶粒大小相似， 分布均匀， 提高了体系的表面积。,TiO2 薄膜的 SEM 分析,6,薄膜的制备及其光催化性能表征,RS2 薄膜的透光率良好，在可见光区透光率超过 80，透明的薄膜有利于实 际应用。 3 种薄膜在350 nm左右均有强吸收现象，RS2 薄膜透光性最好，这是因为RS2溶胶制备薄膜表面含有未分解完全的过氧钛酸溶胶和少量锐钛矿晶粒， 对光的吸收较弱，使得 RS2 薄膜透光率高。 随回流时间的增加， RS6和 RS10 薄膜的透光率下降，
8、这是因为 RS6 和RS10 薄膜表面的 TiO2结晶度增加，薄膜表面分布着均匀致密的锐钛矿晶粒，对可见光的反射和吸收增加，薄膜透光率下降。,随反应时间不断增加，甲基橙降解率也相应增加，其中由RS6 制备的TiO2 薄膜光催化性能最好，120 min 内甲基橙脱色率达到 99%以上。,TiO2 薄膜的 UV-VIS 以及光催化活性分析,7,薄膜的制备及其光催化性能表征,结论,以无机盐 TiOSO4、氨水为原料，H2O2 为络合剂，通过沉淀、胶溶回流处理等步骤制备了RS， 以 RS为前驱体通过浸渍涂覆法经红外灯干燥在普通玻璃基片上制备了 TiO2 薄膜。 由 RS经红外灯干燥就可得到均匀的、含有锐钛矿晶相的 TiO2 薄膜，并且薄膜附着力良好。随回流时间延长，薄膜表面晶粒粒径不断增加，薄膜透光率由于结晶度增加而相应下降。 由 RS6 制备的 TiO2薄膜具有良好的结晶度和晶粒粒径以及合适的过氧基团含量，使得光催化性能最好，120 min 内对甲基橙的降解率达到了99%。,8,薄膜的制备及其光催化性能表征,谢谢大家！,9,薄膜的制备及其光催化性能表征,