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1、离子色谱法,离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征分离柱、抑制器 离子色谱的使用要点,什么是离子色谱 ?,利用色谱技术测定离子型物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 电荷的 元素 阴离子：，2， 阳离子：，,慢 中等 快,色谱分离,离子色谱 (IC) 是,1975 由H.Small 等人.（Dow chemical)首次提出 用于测定氯离子和硫酸根 许多国家将离子色谱法作为标准方法 中国 ： GB 饮用天然矿泉水水检试方法, ； 工业循环冷却水中阴、阳离子的测试方 法 等 。 美国： USEPA （US Env. Protect A
2、gency）， ASTM （America Society for Testing and Materials）， （International Organization for Standardization）,电力 冷却水 / HPW 锅炉蒸汽中的杂质 食品 / 饮料 酒 / 饮料/ 糖果 饮料中有机酸 造纸. /纸浆 纸浆液处理水 张纸和液体中的离子,农业 肥料 /土壤 / 植物 /等 土壤中离子 医学 血液 / 尿 尿中草酸 化妆品 化妆品 / 清洁剂/ 洗发液 化妆品液体中的阴离子 制药 化学 / 液体 化学品中的重金属,应用领域,领域,环境. / 污染 雨水/河水/ 大气/ 污水
3、雨水中离子 城市用水 自来水 / 水源 自来水中消毒副产物,样品,应用,化学品 设备提取物 / 聚合物 环氧类粘合剂中的阴离子 电子 / 半导体 高纯水 晶片冲洗水 高纯水中的离子型杂质 金属 / 钢材 表面处理液镀 槽 冷却水 电镀 槽中的抗坏血酸,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,进样阀,抑制器,检测池,进样,离子色谱的特点,不同的操作者都可得到好的样品分析重现性 经过稀释、过滤后可以测定多种样品 多价态可氧化元素（NO2- approximation: linear,method: c:peaknetmethodas14.met; renewal:
4、 97/05/23 10:24:26,Correlation coefficient = 1.000000,Concentration = 8.731e-006 response + 0,Quantification method: external standard,Quantification standard:area,0.00,5.00,10.0,15.0,20.0,浓度（ppm),0.00,5.00e+5,1.00e+6,1.50e+6,2.00e+6,2.50e+6,响应,如何获得可靠的分析结果,了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所
5、使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养,色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质,影响色谱分析的各种条件,一价离子 快速洗脱,0,2,4,6,8,10,12,14,20,25,30,35,40,45,Temp.）,Retention time (min),色谱柱、淋洗液的温度,淋洗液浓度 vs. 保留时间,0,4,8,12,16,20,8mM,9mM,10mM,11mM,12mM,13mM,浓度（）,Retention time (min),淋洗液的组成 vs. 保留时间,0,4,8,12,16,20,0,0.11,0.22,0.33,Comp. rati
6、o (NaHCO3/Na2CO3),Retention time (min),10,0,S,0% ACN,20% ACN,50% ACN,1,2,3,4,5,6,7,0,10,Retention time (min),10,10,0,0,S,S,1.F- 2.Cl- 3.NO2- 4.Br- 5.NO3- 6.HPO42- 7.SO42-,淋洗液中有机溶剂的影响,Ex) AS4A-SC column,淋洗液的流速 (面积),0,2000,4000,6000,8000,10000,12000,0.5,1,1.5,2,Flow rate（mL/min）,Area,流速增加,淋洗液中杂质的影响,正常
7、淋洗液,淋洗液被Cl 沾污,离子色谱使用的水与试剂,纯度尽可能高,高纯水 ：电阻率 17M、0.22m 滤膜过滤 ：JIS K0557(Water used for industrial water and wastewater analysis) ：淋洗液脱气（真空和搅动）,试剂 ：尽可能使用优级纯 ：配标准的试剂应预先干燥,淋洗液的配制与保存,阴离子淋洗液的配制 碳酸盐 (AS4A, AS12A, AS14 等.） 配 100 x 浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释 氢氧化钠 (AS10, AS11，AS15，16 等.) 配制50%(w/w) NaOH 储备溶液.使用时用高纯水稀
8、释 阳离子淋洗液的配制 甲烷磺酸(MSA) 取一定浓度的MSA配成储备液 ( 可以配制为1M的储备液) 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） 淋洗液要经常更换,标准的配制与保存,配制1000 mg/L储备标准溶液 阴离子标准取钠盐, 阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释 储备液 (g) 100 ml：0.1 x(盐的分子量)/(离子的分子量） 配制混合标准溶液 汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀 保存 使用聚丙烯(PP)瓶，保存在暗处及 4 左右. （ 通常可以保存6个月） ppm浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制. ppb浓度的混合
9、标准应在使用前临时配制,样品处理,过滤 样品中除去颗粒物 用0.45m 或0.22m 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ，以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时，应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱，超滤 固相萃取液相萃取离心盐析 在线柱处理,颗粒直径 (m) vs.过滤方法,6,4,1,Macro Filtration,Micro Filtration,Ultra Filtration,Reverse Osmosis,Mean MW (x 10,000),100,40,20,0.8,0.4,0.1 0.06 0.04,0.01 0.008,0.004,0.002,0.001,0.0005
10、,10,000 1,000 100 10 1 0.1,过滤器沾污,评估的方法 用高纯水冲洗过滤器 汲取高纯水每1ml一次 按st, rd, th 的顺序测定水中的 离子浓度,0,200,400,600,800,1000,ppb,1200,过滤器沾污 (测定结果),预处理柱,On Guard Ag :Ag 型阳离子交换树脂 除卤素 Cl- On Guard H :H 型阳离子交换树脂 除阳离子 On Guard A :HCO3 型阴离子交换树脂 除阴离子 On Guard RP : 二乙烯基苯聚合物 去除疏水性物质如表面活性剂 On Guard P :聚乙烯吡硌烷酮聚合物 去除苯酚、染料 On
11、Guard Ba :Ba 型阳离子交换树脂 去除硫酸根,准备,进样,萃取,萃取 ,固相萃取,Retention time (min),Retention time (min),处理前,预处理柱,OnGuard-Ag,处理后,1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.,废液,浓缩柱,采样泵 开始,淋洗液,至分离柱,冲洗采样管,预浓缩进样,预富集浓缩进样测定,Separate column ： IonPac AS4A,AG4A Eluent ： 1.8mM Na2CO3/1.7mM NaHCO3 Flow rate ： 1.5 mL/minConc. column： TAC-2 Injection volume： 10 mLDetection ： Conductivity (suppressor type),0.00,5.00,10.00,-1,5,uS,Retention time (min),