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1、精品文档食品中铅的测定方法1.1 原理试样经灰化或酸消解后， 注入原子吸收分光光度计石墨炉中， 电热原子化后吸收 283.3nm 共 振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。1.2 试剂1.2.1 硝酸：优级纯。1.2.2 高氯酸：优级纯。1.2.3 硝酸（ 0.5mol/L ）：取 3.2ml 硝酸加入 50ml 水中，稀释至 100ml 。1.2.4 硝酸（ 1mol/L ）：取 6.4ml 硝酸加入 50ml 水中，稀释至 100ml 。1.2.5 磷酸二氢铵溶液（ 20g/L ）：称取 2.0g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至 100ml 。1.2.6 混合酸：硝
2、酸 +高氯酸（ 4+1）。取 4 份硝酸与 1 份高氯酸混合。1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液 1.0ml 于 100ml 容量瓶中，加硝酸 （0.5mol/L） 或硝酸（ 1mol/L ）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0， 80.0ng 铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制） 。1.3 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸（ 1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯） 。1.3.2 消化装置1.3.3 可调式电热饭、可调式
3、电炉。1.4 操作1.4.1 试样预处理1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过 20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成 匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。1.4.2 试样消化湿式消解法：称取试样I.OOg5.00g于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化 液呈无色透明或略带黄色， 放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入 （视消化后试样的盐分而 定） 10ml25ml
4、容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并 定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。1.4.3 测定1.4.3.1 仪器条件： 根据各自仪器性能调至最佳状态。 参考条件为波长 283.3nm ，狭缝 0.2nm1.0nm,灯电流5mA7mA，干燥温度120C, 20s；灰化温度450C,持续15s20s,原子 化温度1700C2300C，持续4s5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。1.4.3.2标准曲线绘制： 吸取上面配制的铅标准使用液10.0, 20.0, 40.0, 60.0, 80.0ng/ml （或卩I）各10卩L,注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度有关系的一元线
5、性回归方程。1.4.3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10卩I，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。1.4.3.4 基体改进剂的使用：对于干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L ） 一般为5卩I或与试样同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等 量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。精品文档1.4.4 结果计算试样中铅含量按式（ 1）进行计算。（C1-C0） x V x 1000X= mx 1000式中：X试样中铅含量，单位为微克每千克或微克每升（卩 g/kg或卩g/L）; C1测定样液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL ）;CO空白液中铅含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V 试样消化液定量总体积，单位为毫升（ mL）； m 试样质量或体积，单位为克或毫升（ g/mL ）。 计算结果保留两位有效数字。1.4.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。