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1、精品文档山东昌桥药业有限公司原料检验原始记录页码：1/6QR-727品名维生素C编号原厂批号供货来源进厂批号请验部门包装规格取样量请验单号总量请验日期检验项目全检贮藏条件检验日期检验依据维生素C原料内控质量标准检验编号:1性状本品为 粉末；无臭，味酸；久置色渐变;水溶液显性反应。符合规定检验人/日期：复核人/日期：2 熔点仪器：熔点仪（型号：编号.）（.室温C湿度%）本品的熔点，依法检查（SOP-QM-821-00）为平均 （应为190192C，熔融时同时分解）。符合规定复核人/日期:检验人/日期:5.3比旋度5.3.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、SGW-1自动旋光仪（C10）
2、、容量瓶（25ml）5.3.2测定方法：取本品2.5g,精密称定，置25ml的容量瓶中，加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.10g的溶液，依法测定（SOP-QM-803-00）,比旋度为+ 20.5 + 21.5 5.3.3计算公式：100 a比旋度a=lc式中：a为测得的旋光度；l为测定管的长度，dm；c为100ml溶液中含有被测物质的重量，g （按干燥品或无水物计算）。5.3.4平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应w2.0%。5.4鉴别5.4.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、量筒（10ml）、刻度吸管（0.5ml）、胶头滴管、IRAFFinity-1傅立叶红外光谱仪（C
3、03）5.4.2试剂：硝酸银试液、二氯靛氯钠试液5.4.3测定方法：5.4.3.1取本品的0.2g，加水10ml溶解后，分成二等份，在一份中加硝酸银试液0.5ml即生成银的黑色沉淀，在另一份中，加二氯靛氛钠试液12滴，试液的颜色即消失。5.4.3.2本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。5.5检查5.5.1溶液澄清度与颜色5.5.1.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、4号垂熔玻璃漏斗、UV759紫外-可见分光光计计（C02）5.5.1.2测定方法：取本品3.0g，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，取滤液，照紫外-可见分
4、光光度法（SOP-QM-805-00），在420nm的波长处测定吸光度，不得过 0.03。5.5.2炽灼残渣5.521仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、SX2-8-10箱式电阻炉（C17）、坩埚5.5.2.2试剂：硫酸（分析纯）5.5.2.3测定方法：取本品，依法检查（SOP-QM-810-00）,不得过0.1%。5.5.2.4计算公式:W3- W2炽灼残渣%= X100%W1式中：W1为供试品的重量，g;W2为坩埚恒重后的重量，g；W3为（坩埚+供试品）恒重的重量，go5.5.2.5平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应W2.0%。5.5.3 铁5.5.3.1 仪器：FA2204
5、B 电子分析天平（C04）、容量瓶（25ml、1000ml、100ml）、刻度 吸管（1ml）、移液管（10ml）、AA-7000series原子吸收分光光度计5.5.3.2试剂：0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铁铵（分析纯）、1mol/L硫酸溶液5.533测定方法：取本品5.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）;另一份中加标准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg，置1000ml量瓶中，加1mol/L硫酸溶液25ml，用水稀释至刻度，摇匀， 精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀）1.0ml,加0.1mol
6、/L硝酸溶液 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（A ）。照原子吸收分光光度法（SOP-QM-833-00），在248.3nm的波长处分别测定，应符合规定。5.5.4 铜5.5.4.1 仪器：FA2204B 电子分析天平（C04）、容量瓶（25ml、1000 ml、100ml）、移液管（10ml）、AA-7000series原子吸收分光光度计5.5.4.2试剂：0.1mol/L硝酸溶液、硫酸铜（分析纯）5.5.4.3测定方法：取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）;另一份中加标准铜溶液（精密称取硫 酸铜393
7、mg,置1000ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）1.0ml,加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀， 做为对照品溶液（A）。照原子吸收分光光度法（S0P-QM-833-00）,在324.8nm的波长 处分别测定，应符合规定。5.5.5重金属 取本品1.0g，加水溶解成25ml，依法检测（SOP-QM-820-00第一法），含重金属不得过百万分之十。5.5.5.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、纳氏比色管（三支）、刻度吸管（1ml、2ml） 5.5.5.2试剂：标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代
8、乙酰胺试液5.5.5.3测定方法：取25 ml纳氏比色管三支。取标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，置甲管中，加水稀释成25ml;取本品1.0g,置乙管中，加水溶解成25ml;取本品 1.0g,置丙管中，加水溶解，再加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，用水稀释至25ml。在甲、乙、丙三管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与 甲管比较，不得更深。5.6含量测定5.6.1仪器：FA2204B电子分析天平（C04）、量筒（100ml）、刻度吸管（10ml、1ml
9、）、酸式滴定管（25ml）5.6.2试剂：稀醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液（0.05mol/L）5.6.3测定方法：取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水 100ml与稀醋酸10ml使 溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L、滴定，至溶液显蓝色并在 30 秒钟内不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/L、相当于8.806mg的C6H8C6。5.6.4计算公式VXFW.806含量 =X100%mX1000式中 V 为供试品消耗碘滴定液( 0.05mol/L )的体积， ml；F 为碘滴定液( 0.05mol/L )的校正值； m 为供试品的取样量， g ；C6H8C6。8.806为每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于毫克表示的566平行测定两份，取其平均值，相对平均偏差应w2.0%。