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1、1,木脂素类成分分析,讲解：张晓燕 PPT制作：姚进龙 付丰彪 李文财 资料查阅： 李艳明 屈军 组长：姚进龙,2,一、概述 二、结构特征及理化性质 三、定性鉴别 四、含量测定 五、常见木脂素类成分分析,3,一、概述,木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在,4,5,二、结构特征及理化性质,（一）结构特征,组成木脂素的单体,（苯丙素）,C6-C3,6,木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成,结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟 基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯 环等含氧取代基。,7,（二）理化性质,1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性,
2、8,2. 溶解性,9,3. 显色反应,（1）与非特征性试剂反应,木脂素类,显色,10,例 藿香正气水 Ch.P.（2010） 【处方】 苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油 【鉴别】喷以5%香草醛硫酸溶液,11,（2）Labat反应,亚甲二氧基,蓝绿色,（没食子酸-硫酸反应）,12,例 黄连 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml, 加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液23滴，蒸干，趁热加硫酸数滴， 即显深绿色。,13,（3）Ecgrine反应,亚甲二氧基,蓝紫色,（变色酸-硫酸反应）
3、,深蓝色,紫红色,14,Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2-”,15,例 高三尖杉酯碱 Ch.P.（2010）二部 【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1 mg ，加硫酸510滴，在5060的水浴中加热数分钟，即显紫红色。,16,（4）三氯化铁反应,酚羟基,17,三、定性鉴别,（一）理化鉴别,18,（二）TLC法,薄层板 硅胶G,展开剂 苯、三氯甲烷 三氯甲烷-甲醇（9:1）,显色剂 香草醛硫酸 10%硫酸乙醇溶液 5%10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气,105,19,例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别,薄层板 硅胶G,展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）,显色剂 10%硫
4、酸乙醇溶液（105）,提取 乙醇、70%乙醇,分离 大孔树脂,20,四、含量测定,（一）变色酸比色法,测定具有亚甲二氧基的木脂素,五味子酯甲,-五味子素,总木脂素,21,1. TLC法 吸附剂 硅胶G 展开剂 三氯甲烷，苯 2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV,（二）色谱法,单木脂素,22,五、常见木脂素类成分分析,连翘苷,23,牛蒡苷,厚朴酚,24,五味子甲素,五味子醇,25,香砂养胃丸,组成 木香 砂仁 白术 陈皮 茯苓 半夏 香附 枳实 豆蔻 厚朴 广藿香 甘草 色谱条件 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶 流动相：甲醇-水-冰醋酸 对照品：厚朴酚 和厚朴酚,26,27,28,谢谢！,