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1、第一部分基础知识第一章概述1、“硫化橡胶”的定义 P5答:为了改善橡胶的性能,以各种生胶为基,加入补强其他配合剂,然后用炼胶机混炼成混炼胶。这些混炼胶在经过硫化交联过程之后,成为“硫化橡胶”2、橡胶材料与制品测试的特点有哪些?答:1、应变率高,塑性变形大;2、温度效应明显;3、时间效应明显;形变速度影响明显,4、形变速度影响明显,5测定数据易显分散3、影响橡胶材料与制品测试的主要因素有哪些?答:1、试样(一)试样制备(二)试验尺寸2、状态调节作用3、测试环境温度和湿度4、我国和国际上通行的规定对试样的标准状态调节条件?答:温度:232,相对湿度50%10%;或者272,相对湿度:65%10%,

2、试样调节时间不少于16小时。第二章标准化技术 P8世界范围的标准 是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)所制定的标准。国家标准分为强制性国家标准和推荐性国家标准两种。强制性国家标准必须贯彻执行。不符合强制性标准的产品,禁止生产、销售和进口。推荐性国家标准,国家鼓励企业自愿采用。GB强制性国家标准代号,GB/T推荐性国家标准代号。1、我国标准化法规定标准分为几级?答:分为:国家标准、行业标准、地主标准和企业标准四级。2、“标准”几年进行一次复审?答:所有标准颁布的主管部门,进行五年一次的标准复审。对企业标准,企业也应根据本单位使用标准的年号,组织人员定期进行标准的查新。第三章量和

3、单位的基本特性量现象、物体或物质可定性区别定量确定的属性。量制彼此间存在确定关系的一组量。在国际单位制中选择长度、质量、时间、热力学温度、电流、物质的量和发光强度等7个量为基本量。量值一般由一个数乘以测量单位所表示的特定量的大小。它由数值和单位两部分的组合来表示。1、相对量值的表达方式:答:表示范围时在两个数值之间,用“-”号相连,然后加写单位,表示量值范围。例如:表示范围“53%-57%”,或“(552)%”,不能写成“53-57%”;表示带有偏差中心值时,如:应写成“(652)%,或65%2%或63%-67%, 不能写成“652%”; 不应使用PPm、PPb和PPt表示数值,因为它们既不是

4、单位符号,也不是数学符号,而仅仅是表示数值的英文缩写词,应分别用10-6,10-9,10-12代替2、我国限定的可以与国际单位并用的非国际单位制量的的名称?答:时间(分、时、天)、平面角(秒、分、度)、旋转速度(转每分)、长度(海里)、速度(节)、质量(吨、原子质量单位)、体积(升)、能(电子伏)、级差(分贝)、线密度(特)、面积(公顷)。第四章测量不确定度的评定方式及数据处理第三节数据处理及其特性准确度与误差:准确度是指操作者测定值与真值之间的符合程度。测定值与真值之差称作误差。误差越大,准确度越低,反之,准确度越高。“0”在数据首位不算有效数字,在数据中间或末尾均作为有效数字位数。0.5单

5、位修约是指按指定修约间隔对拟修约的数值0.5单位进行的修约。1、测量不确定度与测量准确度的关系?答:测量准确度是定性概念;测量不确定度是定量概念,恒为定值,不带“+”。因此只有通过测量不确定度来定量表示测量准确度。如:不能说:“某设备测量准确度为1%”;应说:“某设备测量不确定度为1%”;不能说:“某设备测量不确定度为1%”。2、测量不确定度与测量误差的关系?答:测量误差与测量不确定度这两个概念,既有一定的联系,又有一定的区别。测量误差是测量结果与被测量(约定)真值之差;测量不确定度为表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。根据定义,测量吾侪是以真值为中心,它说明测量结果与真

6、值的差异程度,而真值通常是未知的、理想的概念,因而测量误差本身就是不确定的;测量不确定度是以测量结果为中心的,它评估测量结果与被测量【真】值相符合的程度。测量误差与测量不确定度密切联系,它们都是由测量过程不完善性因素所引起。测量不确定度理论是在测量误差理论基础上完善和发展起来的,不是对测量误差理论的废弃;而测量误差理论是测量不确定度的基础。因此,在进行测量不确定度评定和表示时,要弄清测量误差、测量不确定度的内涵和区别。3、什么是测量不确定度的两个类评定?4、误差的种类及其产生原因?答:误差的种类主要有系统误差、随即误差和过失误差。(P23)5、测定数据时,有效数字确定原则?6、有效数字修约进舍

7、规则?答:有效数字修约采用“4舍6入5取舍”的修约原则,有效数字后面第1位数4舍去,而6进位,若=5,则看5前面的数,奇进偶不进,即该数为奇数,进一位,该数为偶数则不进。如以下数字取三位有效数字,7.0248为7.02;7.0263为7.03;7.0550为7.06;7.0450为7.04。有效数字的加减乘除运算时所得结果有效数字位数应取有效数字位数最少的那个数为准。不允许采用数字修约的情况:一种是产品标准有界限数字不允许采用修约方法。第二种情况是不允许连续修约。7、测量数字的加法和减法运算修约的规则?答:多个观测值相加或相减时,最后结果的有效数字位数,应和参加运算各数中小数点后的有效数字位数

8、最少的一个数相同。当有效数字位数确定后,其余的数字应该按数字修约的规则进行修约。第五章 检验和试验记录及报告检验实验室的记录一般分为管理记录和技术记录两类。企业检验实验室的技术记录主要包括:1.验收或进货检验和试验记录;2.生产现场检验和试验记录;3.完工产品入库检验(成品)检验记录。1. 原始记录应包括的信息?答:1.样品来源单位或部门名称和地址;2.被检验样品状态(名称、型号、编号等);3.所使用的检测设备;4.依据的检验方法(技术标准、检定规程或规范等);5.负责抽样的人员、从事检验的人员、校核人员的名称;6.检验日期、环境条件;7.原始观测的数据、导出数据、计算结果;8.有关分包的检测

9、项目;9.检验结论、评价和说明;10.对应于该记录所出具的报告编号。2. 原始记录的书写要求?答:原始记录的书写应用钢笔或碳素笔,应在工作地当时予以记录,不允许事后补记或追记,不得随意涂改或剔除有关数据。需要对某些数据更正时,要再远处划一横线,并在旁边签章上划改者的名或代号,然后在原处右上方写正确数据。无论是书面文本记录还是电子信息记录,均要按照规定进行控制。第二部分 检验和试验准备第一章橡胶试样制备第一节 未硫化橡胶试样制备丁基橡胶:直接从样本胶包中割取一块无气泡的橡胶,剪成厚约6mm,直径50mm的四个试样,直接进行粘度试验。其他合成橡胶:从样本胶包中割取2505g试样,将试样通过开炼机1

10、0次(辊距1.40.1mm,辊温505)第二节 硫化橡胶试样的制备1.混炼胶的批量:1. 除非在相应橡胶评估程序中另有规定,试验室开放式炼胶机标准批混炼量应为基本配方量的4倍,单位以克(g)计。2. 标准密炼机的每次批混炼量单位以克(g)计,应等于密炼机额定混炼容量(单位以立方厘米(cm3)乘以混炼胶的密度。3. 微型密炼机的每次批混炼量单位以克(g)计,应等于微型密炼机额定混炼容量(单位以立方厘米(cm3)乘以混炼胶的密度。2.称量允许偏差 1.生胶和炭黑的称量应精确至1g;油类应精确至1g或1%(以精确度高为准);硫化剂和促进剂应精确至0.02g;氧化锌和硬脂酸应精确至0.1g;所有其他配

11、方剂应精确至1%. 2.用微型密炼机混炼时,生胶和炭黑的称量应精确至0.1g;油类应精确至0.1g或1%(以精确度高为准);硫化剂和促进剂应精确至0.002g;氧化锌和硬脂酸应精确至0.01g;所有其他配方剂应精确至1%.炭黑放入温度为1055的烘箱中加热2h。另一种调节方法是将炭黑置于温度为1253的烘箱中加热1h。所用的调节温度应记录在试验报告中。开炼机混炼影响因素有哪些?答:主要有胶料的包辊性、装胶容量、辊温、辊距、滚筒的速比、加料顺序、加料方式及混炼时间等。胶料的包辊性好坏会影响混炼时吃粉快慢、配方剂分散,如果包辊性太差,甚至无法混炼。胶料的包辊性与生胶的性质(如格林强度、断裂拉伸比、

12、最大松弛时间等)、辊温和剪切速率有关、格林强度高、断裂拉伸比大、最大松弛时间长的生胶包辊性好,如NR;格林强度底、断裂拉伸比小、最大松弛时间短的生胶包辊性差,如BR。随辊温身高,胶料的粘度降低,有利于胶料在固体配合剂表面的湿润,吃粉加快;但配合剂团块在柔软的胶料中受到的剪切作用会减弱,不容易破碎,不利于配合剂的分散,结合橡胶的生成量也会减少。NR包热辊,前辊温度要高于后辊,而大都数合成橡胶包冷辊,前辊温度要低于后辊。加料顺序开炼机混炼时,最先加入生胶、再生胶、母炼胶等包辊,再加入小料如活化剂(氧化锌、硬脂酸)、促进剂、防老剂、防焦剂等,再次加炭黑,填充剂。密炼机是怎么组成的?答:密炼机一般由密

13、炼室、两个相对回转的转子、上顶栓,下定栓、测温系统、加热和冷却系统、排气系统、安全装置、排料装置和记录装置组成。测温系统是由热电偶组成,主要用来测定混炼过程中密炼室内温度的变化;加热和冷却系统主要是为了控制转子和混炼室内腔壁表面的温度。密炼机密炼影响因素有哪些?答:密炼机混炼的胶料质量好坏,除了加料顺序外,主要取决于混炼温度、装料容量、转子转速、混炼时间、上顶栓压力和转子的类型等。装料容量 混炼容量应适当,通常取密闭室总有效容积的60%70%为宜。上顶栓压力 密炼机混炼时,胶料都必须受到上顶栓的一定压力作用。一般认为上顶栓压力在0.30.6MPa为宜。密炼机转子的基本构型有两种:剪切型转子和啮

14、合型转子。剪切性转子密炼机的生产效率较高,可以快速加料、快速混合与快速排胶。啮合性转子密炼机具有分散效率高、生热率低等特性,适用于制造硬胶料和一段混炼。啮合型转子密炼机的分散和均化效果比剪切型转子密炼机要好,混炼时间可缩短3050%。转速 提高密炼机转子的速度是强化混炼过程的最有效的措施之一。转速增加一倍,混炼周期大约缩短3050%。提高转速会加速生热,导致胶料粘度降低,机械剪切效果降低,不利于分散。硫化 胶料的调节,混炼好的胶料应在GB/T2941规定的标准温度条件下调节2h24h,为避免吸收空气中的潮气,可放置在密闭容器中或将室内相对湿度控制在(355)%。硫化设备的要求:1.硫化机两热板

15、加压面应相互平行;2.热板采用蒸汽加热或电加热;3.平板在整个硫化过程中,在模具型腔面积上施加的压强不低于3.5MPa;4.无论使用何种型号的热板,整个模具面积上的温度分布应该均匀。同意热板内各点间及各点与中心点间的温差最大不超过1;相邻二板间其对应位置点的温差不超过1。在热板中心处的最大温差不超过0.5硫化后的试样剪去胶边,在室温下停放10小时后则可进行性能测试。试片硫化影响因素有哪些?答:硫化压力、硫化温度和硫化时间,又称硫化的三要素。硫化压力: 塑性大的,压力宜小些;厚度大、层数多、结构复杂的压力应大些。硫化温度 硫化温度直接影响着硫化反映速度和硫化的质量。范得霍夫方程式: 其中K硫化温

16、度系数。P47硫化时间 适宜硫化时间的选择可通过硫化仪测定。第四节橡胶测试试样调节环境调节 试验之前将橡胶试样直接暴露在标准温度和湿度下,经过一个规定的时间,以改善试验结果的重复性。试验与硫化之间的时间间隔规定:1.所有橡胶物理试验,硫化与试验之间的时间间隔最短是16h。2.非产品试验,硫化与试验之间的时间间隔最长是四个星期。3.产品试验,在可能的情况下,试验与硫化之间的时间间隔不得超过三个月。在其他情况下,试验应在需方从收获日期算起二个月内进行。橡胶测试试样调节条件 避免试样受到各种应力的作用和阳光的直接照射。第二章橡胶样品和试样管理橡胶样品的存放要住哪些问题?答:温度、湿度、光、臭氧、形变

17、和接触污染。橡胶样品的领用规则?答:1.样品管理员将样品分类,按要求进行编号,填写样品登记表,贴上样品编号标签;2.将样品存放于样品“留样区”和“待检”样品区;3.样品的发放,检验人员根据样品检验的具体要求,领取检验样品。第三部分 检验方法第一章橡胶原材料常规化化学检验橡胶原材料检验包括橡胶生胶、各种助剂和骨架材料等的检验。第一节化学分析基本常识常用玻璃仪器:量器、烧器、其他常用玻璃仪器、玻璃仪器的洗涤和玻璃仪器的保存。量器:量筒和量杯、滴定管、移液管和容量瓶烧器:烧瓶、烧杯、三角烧瓶、具塞三角烧瓶和碘瓶。其他常用玻璃仪器:酒精灯、漏斗、试剂瓶、干燥器、冷凝管。玻璃仪器的洗涤:常用的洗涤用品有

18、洗衣粉、洗涤剂、去污粉、洗液、有机溶剂等。仪器用洗涤用品洗过以后,用自来水冲净洗涤剂,以不挂水珠为准,再用蒸馏水冲洗3次。玻璃仪器的保存:每次试验结束都要将仪器洗净烘干(110-120烘一小时)备用。第二节通用试验方法挥发分测定:用加热的方法测定生胶中水分和易挥发物(包括单体、低分子量聚合物和充油橡胶中的油类)的含量。挥发分测定的方法:称取(23)g(准确至0.0002g)已剪碎的橡胶试样置于已恒重的称量瓶中,按温度、时间条件,在恒温干燥箱中加热。取出置于干燥器中,冷却至室温(约30分钟),然后称重。对于要求恒重的试样,再次放入干燥箱中1小时,取出于干燥器中,冷却至室温称重,重复此操作直至相两

19、次称量之差不大于标准规定的要求(通常为0.0005g)。灰分的定义:是试样中混杂的机械杂质、无机盐类及金属氧化物等经灼烧后的残留物成为灰分。仪器:分析天平;高温炉;电炉;干燥器;瓷坩埚(30ml)方法:称取约2g(准确至0.0002g)(固体、块状试样要弄碎)试样,放入已在(55025)或(800900)灼烧恒重的坩埚中。结果:以质量百分率表示,按下式计算:灰分(%)=(m2-m1)*100/m.式中:m-试样质量,g;m1-坩埚质量,g;m2-灼烧后试样加坩埚质量,g。溶剂抽出物的测定(相关标准SH/T1539-2007(SBR即苯乙烯丁二烯橡胶)溶剂抽出物含量的测定)方法:称取约2g(准确

20、值0.0001g)碎的试样,用滤纸包好,置于快速抽提器的虹吸杯中,假如相当虹吸杯容积23倍的规定溶剂,以(57)min回流一次的速度抽提至抽出液无色为止(约8h)取下抽提器,蒸发除去溶剂蒸干底瓶,底瓶预先在(1002)的干燥箱中加热至恒重,将底瓶外部擦干净放入(1002)干燥箱中加热2h于干燥器内冷却到室温称重。抽提溶剂胶种天然胶丁苯胶氯丁胶丁腈胶丁基胶顺丁胶抽提溶剂丙酮乙醇:甲苯(70:30)异丙醇异丙醇丁醇乙醇:甲苯(70:30)熔点测定(相关标准:GB/T11409-2008橡胶防老剂 硫化促进剂 试验方法)方法:将除去水分的试样在玛瑙研钵中研细,后装入一端封闭的清洁干燥毛细管中,经直立

21、的的投掷管(内径8mm,长约800mm的玻璃管)投掷十余次,至毛细管中试样紧缩为(23)mm高,并立即将上端熔封。缓慢加热传热介质,升温至熔点前(1520)时,将装有试样的毛细管附着于温度计水银珲球的中部,然后插入试管中,继续加热,调节热源,使温度保持每分钟上升(12)。这时要细心观察试样毛细管中的变化情况,当试验收缩开始出现一滴熔球时的温度,即为该试样的熔点。结果,所测得熔点应按下式进行温度计算:T=t1+0.00016(t1-t2)h 式中:T-熔点,;t1-温度计指示的温度,;t2-辅助温度计指示的温度,。0.00016-水银体积表观膨胀系数;h-温度计路出液面的水银柱高度,以表示。第三

22、节 生胶丁苯橡胶测定松香酸、松香皂测定:在丁苯橡胶的聚合过程中,松香酸经过皂化后用做乳化剂。第四节 硫化剂硫含量的测定:用扣除杂质的差减法计算工业硫磺中的硫含量。以质量百分率表示,按下式计算:X%=100-(灰分%+酸度%+砷%+有机物%+水分%)灰分测定:在空气中缓慢燃烧试样,然后在温度为(800850)高温炉中灼烧,冷却,称量。酸度测定:用水-异丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物质,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。砷含量的测定:试样溶解于四氯化碳中,用溴和硝酸氧化。在硫酸介质中,用金属锌将砷还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成红棕色砷斑,与标准色阶比较,测定砷含量。有机物测定:试样

23、在氧气流中燃烧,生成二氧化硫、三氧化硫,在铬酸和硫酸溶液中氧化并波吸收。试样中的有机物燃烧生成二氧化碳,用氢氧化钡溶液吸收,然后以酚酞和甲基红二次甲基蓝作指示剂滴定。水分测定:试样在(802)的干燥箱中干燥,称量其失去的质量即为水分。第五节促进剂、促进助剂和防老剂氧化锌纯度测定(络合滴定法): 氧化锌纯度(%)=CV0.08138100/m 式中:V-EDTA标准溶液用量,ml;C-EDTA标准溶液浓度,mol/L;m-试样质量,g;0.08138-1毫摩尔EDTA相当于氧化锌的克数。轻质氧化镁:白色疏松粉末。相对密度3.203.23.不溶于水和乙醇,溶于酸。在空气中吸收水和二氧化碳而使活性降

24、低,故应严格密封。相关标准:HG/T2573-1994 工业氧化镁硬脂酸:白色或微黄色颗粒或块状物质,稍有脂肪味,无毒。相对密度0.9.不溶于水。工业品中80%90%为硬脂酸,其余主要是油酸和软脂酸。凝固点52;酸值(188218)mgKOH/g,碘值16;PH值47;灰分0.4%。产品标准参见:GB/T9103 工业硬脂酸 检验方法参见:GB/T9104 工业硬脂酸试验方法第六节 补强剂和填充剂炭黑对橡胶的补强作用,主要取决于粒子大小、结构程度、表面化学三个基本性能和在胶料中的分散情况。第八节橡胶阻燃剂主要物质含量分析1、 三氧化二锑(锑、砷)含量分析方法1.1三氧化二锑含量测定: 1、方法

25、提要:试料用酒石酸溶解,在碳酸氢钠缓冲溶液中,以淀粉作指示剂,用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点,从准确称取消耗碘标准溶液的质量,来计算三氧化二锑的百分含量。2、试剂:(1)碳酸氢钠;(2)酒石酸溶液(200g/L);(3)氢氧化钠溶液(23%);(4)碘标准溶液C(1/2 I2)=0.2mol/L T=m/(v1-v0),T=0.7288C 。3、测定步骤。4、结果计算 p78 第二章未硫化橡胶性能测定第一节生胶和混炼胶塑性的测定 快速塑性计法快速塑性计由以五个部件组成:1.具有光滑平整板面的两个平行圆板,其中一个可相对于另一个平板移动,两版都能提供适宜的加热装置,并有一个夹套能使测试中的试样和

26、其周围的温度保持在规定的试验温度下。2.能使两块平板中的一块垂直于另一块平板的表面移动的装置。3.能对一个或另一个平板表面施力的装置。4.测量试片厚度的装置:测量两平板之间的试样的厚度,精确到0.01mm。5.计时装置:试验以秒计时,精确到0.2s。实验原理:通过快速压缩两个平行压块之间的圆柱形试样到10.01mm的固定厚度,所测试样在压缩状态下保持15s,以达到与平行板之间的温度平衡,然后给试样施加100N1N恒定的压力,并保持15s。在这个阶段结束时,所测得的试样厚度作为塑性的量度。试样压至1.00mm0.01mm的厚度,保持这种压力状态下预热15s实验结果的表示:结果以15s压缩结束时三

27、个试样的厚度中位数作为快速塑性值,以0.01m表示一个塑性值。参考标准GB/T3510-2006未硫化胶 塑性的测定 快速塑性计法第二节 未硫化橡胶门尼粘度的测定门尼粘度实验是用转动的方法来测定生胶、未硫化胶流动性的一种方法。门尼粘度计由转子、模腔、加热控温装置和转矩测量系统组成实验原理:在规定温度下根据混炼胶料门尼粘度随测试时间的变化,测定门尼粘度上升至规定数值时所需的时间。该温度和加工使用的温度相对应。工作时,电机小齿轮大齿轮蜗杆蜗轮转子试样制备:应取3040g均化好的样品进行门尼粘度的测试。试样应由两个直径约为50mm,厚度约6mm的圆形胶片组成,在其中一个胶片的中心打一个直径约8mm的

28、圆孔,以便转子插入。操作步骤:1.把模腔和转子预热到试验温度,并使其达到稳定状态。2.打开模腔,将转子插入胶片的中心孔内,并把转子放入模腔中,再把另一个胶片准确地放在转子上面,迅速关闭模腔预热试样。3.试样预热1min时,转子转动,如不是连续记录门尼值,则应在规定的读书时间前30s内观察刻度盘上的门尼值,并将这段时间的最低值作为该试样的门尼值,精确到0.5门尼值单位。4.对于仲裁试验,从规定的时间之前1min至规定的时间之后1min,按5s的时间间隔读取数值。通过周期波动的最低点或没有波动的所有点绘出一条光滑曲线。取曲线与规定时间相交点作为门尼值。如果使用记录装置,则按照描绘曲线所规定的同样方

29、法,从曲线上读取门尼值。5.为了检查试验时间内的温度情况,可将两个热电偶测量探头插入试样中。转子运转3.5min时立即将两个探头插入,4min时读出两个温度的平均数,其平均数与试验温度的偏差应在0-1.0之间。6.各粘度计之间,在试样中的温度梯度和热传导速度各不相同,特别是使用不同的加热方法时更是如此。实验结果的表示法及曲线分析:1.一般试验结果应按如下形式表示:50ML(1+4)100 式中:50M-粘度,以门尼值为单位:L-大转子;1-预热时间,1min;4-转动时间,4min;100-试验温度。2.测定值精确到0.5个门尼道,试验结果取整数位。3.用不少于两个试验结果的算术平均值表示样品

30、的门尼值。两个试验结果的差值不得大于2个门尼值,否则应重复试验。4.记录曲线的分析。第三节橡胶胶料初期硫化特性的测定测定正硫化程度的方法有3类:物理-化学法、物理性能测定法和专用仪器法。硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的实验仪器,类型有多种,按作用原理可分为流变仪和硫化仪两大类。实验原理:1.将橡胶试样放入一个完全密闭或几乎完全密闭的模腔内,并保持在试验温度下。模腔有上下两部分,其中一部分以微小的线性往复移动或摆角振荡。振荡使试样产生剪切应变,测定试样对模腔的反作用转矩(力)。此转矩(力)取决于胶料的剪切模量。2.硫化开始,试样的剪切模量增大。当记录下来的转矩(力)上升到稳定值或最大值

31、时,便得到一条转矩(力)与时间的关系曲线,即硫化曲线。曲线的形状与试验温度和胶料特性有关。实验步骤:1.将模腔加热到试验温度。如果需要,调正记录装置的零位,选好转矩量程和时间量程。2.打开模腔,将试样放入模腔,然后在5s以内合模。注:当试验发粘胶料时,可在试样上下衬垫何时的塑料薄膜,以防胶料粘在模腔上。3.记录装置应在模腔关闭的瞬间开始计时。模腔的摆动应在合模时或合模前开始。4.当硫化曲线达到平衡点货最高点或规定的时间后,关闭电机,打开模腔,迅速取出试样。参考标准GB/T16584-1996橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性第三章 硫化橡胶或热塑性橡胶基本性能测定第一节硫化橡胶硬度的测定硬度试验

32、四种方法: A标尺,适用于普通硬度范围,采用A标尺的硬度计称邵氏A型硬度计;D标尺,适用于高硬度范围,采用D标尺的硬度计称邵氏D型硬度计;A0标尺,适用于低硬度橡胶和海绵,采用A0标尺的硬度计称邵氏A0型硬度计;AM标尺,适用于普通硬度范围的薄样品,采用AM标尺的硬度计称邵氏AM型硬度计。实验原理:邵氏硬度计的测量原理是在特定的条件下把特定形状的压针压人橡胶试样而形成压人深度,再把压人深度转换为硬度值。ISO 7619-1 2004 IDT实验试样分三种:厚度、表面和试样调节。厚度:使用邵氏A型、D型和A0型硬度计测定硬度时,试样的厚度至少6mm. 使用邵氏AM型硬度计测定硬度时,试样的厚度至

33、少1.5mm。 对于厚度小于6mm和1.5mm的薄片,为得到足够的厚度,试样可以由不多于3层叠加而成。对于邵氏A型、D型和A0型硬度计,叠加后试样总厚度至少6mm;对于AM型,叠加后试样总厚度至少1.5mm。但由叠层试样测定的结果和单层试样测定的结果不一定一致。 用于比对目的,试样应该是相似的。弹簧试验力保持时间:按照标准规定加弹簧试验力使压足和试样表面紧密接触,当压足和试样紧密接触后,在规定的时刻读数。对于硫化橡胶标准弹簧试验力保持时间3秒,热塑性橡胶则为15秒。如果采用其他的试验时间,应在试验报告中说明。未知类型橡胶当做硫化橡胶处理。测量次数:在试样表面不同位置进行5次测量取中值。对于邵氏

34、A型、D型和A0型硬度计,不同测量位置两两相距至少6mm;对于AM型,至少相距0.8mm。实验结果:在试样表面不同位置进行5次测量,实验结果取中值。影响硬度的因素有哪些?答:温度、试样厚度、测试时间。第二节 硫化橡胶密度的测定采用国家标准GB/T 533本标准规定了测定固体硫化橡胶或热塑性橡胶密度的两种方法。实验原理:本标准规定了方法A和方法B两种测试方法。A,用带有水平跨架的分析天平测量试样在空气中的质量和水中的质量。当试样完全浸没与水中时,其水中质量小于在空气中的质量,质量的减少量与试样排开水的质量相等,排开水的体积等于试样的体积。B,仅用于为消除空隙需切成小片的试样。实验设备:分析天平应

35、精确到1mg.试验试样:1.试样表面应光滑,不应有裂纹及灰尘,质量至少为2.5g;方法B试样形状应制成合适的片状。2.每个样品至少应做两个试样。3.成型与试验间的时间间隔。4.试样调节。实验结果:方法A,密度(),单位为兆可每立方米,公式计算 =(m1/(m1-m2) 式中:-水的密度,单位为兆克每立方米(Mg/m3);m1-试样在空气中的质量,单位g;m2-试样在水中的质量,单位g。实验结果取值:试验结果取两个试样的平均值:第三节 硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性性能的测定采用国家标准GB/T 528标准规定了硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定方法。实验试样:1.每个样品至少应做三

36、个试样。2哑铃状试样:1)选用标准裁刀裁切出哑铃形试试样。裁刀分为1、1A型、2、3、4型。其中1型为通用型,根据胶料的具体情况选用适当性好的裁刀。裁刀各部位具体尺寸。工作部门宽度/mm(1型6.00.40,1A型5.00.1,2型4.00.1,3型4.00.1,4型2.00.1)。2)1、2、3型试样应从厚度为2.000.2mm的硫化胶片上裁切。4型试样应从厚度为1.000.01mm的硫化胶片上裁切。3)试样裁切的方向,应保证其拉伸受力方向与压延方向一致,裁切时用力要均匀,并以中性肥皂水或洁净的自来水湿试片(或刀具)。若试样一次裁不下来,应舍弃之,不得在重复旧痕裁切,否则影响试样的规则性。此

37、外,为了保护裁刀,应在胶片下垫以适当厚度的铅板及硬纸板。4)裁刀用毕,须立即拭干、涂油,妥善放置,以防损坏刀刃。5)在试样中部,用不影响试样物理性能的印色两条平行标线,每条标线应于试样中心等距。6)用厚度计测量试样标距内的厚度,应测量三点:一点在试样工作部分的中心处,另两点在两条标线的附近。取三个测量值的中值为工作部分的厚度值。实验步骤:哑铃状试样:夹持器的移动速度1型2型和1A型试样应为500mm/min50mm/min,3型和4型试样应为200mm/min20mm/min。环状试样:可动滑轮的标称移动速度:A型试样应为500mm/min50mm/min,B型试样应为100mm/min10m

38、m/min.实验结果:1.定伸应力和拉伸强度按下式计算:=F/(b*d) 式中-定伸应力或拉伸强度,MPa; F-试样所受的作用力,N;b-试样测试部分宽度,mm;d-试样测试部分厚度,mm。2.定盈利伸长率和拉断伸长率按下式计算:=(L1-L0)/L0*100 式中:-定应力伸长率或扯断伸长率,%;L1-试样达到规定应力或扯断时的标距,mm;L0-试样初始标距,mm。3.实验结果取值:拉伸性能试验取全部数据中的中位数。试验数据按数值递增的顺序排列,试验数据如为奇数,取其中间数值为中位数,若试验数据位偶数,取其中间的两个数值的算术平均值为中位数。第四节硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的测定采用国家

39、标准GB/T 529标准规定了测定硫化橡胶或热塑性橡胶撕裂强度的三种试验方法,即:方法A:使用裤形试样;方法B:使用直角形试样,割口或不割口;方法C:使用有割口的新月形试样。拉力试验机应符合ISO 5893的规定,其测力精度达到B级。作用力误差应控制在2%以内,试验过程中夹持器移动速度要保持规定的恒速:裤形试样的拉伸度为(10010)mm/min,直角形或新月形试样的拉伸速度为(50050)mm/min。实验结果取值:每个样品至少需要五个试样。试样结果以每个方向试样的中位数、最大值和最小值共同表示,数值准确到整数位。第五节 硫化橡胶或热塑性橡胶恒定压缩变形的测定采用国家标准GB/T7759本标

40、准也规定了橡胶国际硬度值为1080时压缩率为25%,当橡胶国际硬度值大于80时,8089和9095时其压缩率分别为15%和10%。本标准也适用于在液体作用下,橡胶压缩永久变形的测定。不锈钢限制器:在一次试验时,要使用多个限制器,限制器的高度误差在0.01mm之内。高温箱、低温箱:因低温试验在低温中进行,为了使温度维持在允许的变化范围之内,可采用防止试验箱与外界直接接触的合适装备,从而可以在低温箱内测量试样高度。试验温度直接在压缩板附近测量,精度为0.5。实验试样:试样制备:叠合型试样,试样可以从薄胶片上裁取圆片后叠合。叠合试样不超过三层。每层之间不能用胶粘剂粘合。实验步骤:调整厚度计指针为零,

41、测量试验中心部位的高度(h0)。三个试样高度相差不超过0.01mm.常温或高温试验结束后,立即松开紧固件,把试样放置于木板上,在标准温度环境下,自由状态下放置(303)min,然后用厚度计测量试样恢复高度(h1),精确到0.01mm。耐液体试验时,现在试验容器内放入液体,液面为容器高度的二分之一,然后把已装有试样的压缩具放入容器内。试样必须浸没在液体中。试验用的液体不能重复使用。不同配方的试样不可在同一试验容器中进行试验。实验结果取值:每个试验结果与中值的差不大于2%或与算术平均值的差不大于10%,否则再取三个试样试验,结果是取所有试验数据的中值,并在报告中注明试验的个数。第六节硫化橡胶或热塑

42、性橡胶屈挠龟裂和裂口增长的测定采用国家标准GB/T13934本标准规定了用德墨西亚类型试验机对硫化橡胶或热塑性橡胶进行屈挠龟裂和裂口增长的试验方法。实验原理:在反复屈挠硫化橡胶过程中,拉伸应力集中部位将产生龟裂裂口,此裂口在应力垂直的方向上扩展,有些硫化胶虽然具有较好的抗龟裂引发性能,但抗龟裂扩展性能较差,所以用屈挠龟裂方法测定硫化胶的抗龟裂引发和抗龟裂扩展性能都很有必要。实验试样:试样可用一个多模腔的模具单独模压,也可从一个带有模压沟槽的宽板上裁取。 试样的沟槽应具有光滑的表面,不应有可能使龟裂过早出现的不规则缺陷。通过模腔中心的半圆形凸脊把沟槽压到试样或宽板上。半圆形凸脊的半径为2.380

43、.03mm。模压沟槽应垂直于压延方向。裂口增长的测定:每次测量时应把两夹持器分离到65mm的距离,最好借助低倍率放大镜测量裂口的长度。龟裂应按下列标准进行分级:1级:这一级龟裂用肉眼看上去像“针刺点”一样,如果这些“针刺点”的数目为10个活小于10个就作为1级。2级:如有下列情况之一可为2级:a)“针刺点”数目超过10个;b)“针刺点”数目少于10个,但有一个或多个龟裂点已经扩展到超出“针刺点”的范围,即裂口有明显的长度,深度很浅,其长度不超过5mm。3级:一个或多个针刺点扩展称明显龟裂,可以看出明显的长度和较小的深度,其裂口长度大于0.5mm但不大于1.0mm。4级:最大龟裂处的长度大于1.

44、0mm,但不大于1.5mm。5级:最大龟裂处的长度大于1.5mm,但不大于3.0mm。6级: 最大龟裂处的长度大于3.0mm。计算达到每一龟裂等级的千周数的中位数。用1级到6级屈挠千周数的中位数在线性坐标纸上标点,并通过这些点画出一条光滑的曲线,使用图解内插法,可以找出每一裂口等级的千周数。达到3级需要的千周数是平均抗屈挠龟裂的千周数。也可用计算机程序代替图解内插法。裂口增长的测定:用每一试样的裂口长度对屈挠周期数作图,画出一条光滑的曲线并可以读出:a)裂口从Lmm扩展到(L+2)mm所需的千周数;b)裂口从(L+2)mm扩展到(L+6)mm所需的千周数;c)如果需要,可以读出裂口从(L+6)

45、mm扩展到(L+10)mm所需的千周数。对每一个裂口的扩展,用千周数的中位数表示。第七节 硫化橡胶耐磨性能的测定方法1:硫化橡胶耐磨性能的测定(阿克隆磨耗试验机法)。国家标准GB/T1689实验设备:在负荷托架上加上试验用重砣,使试样承受负荷为26.7N0.2N.一般情况下。胶轮轴与砂轮轴之间的夹角为150.5,当试样行驶1.61km的磨耗体积小于0.1cm3时,可以采用250.5倾角,但应在试验报告中注明。实验步骤:1.把粘好的试样轮固定在胶轮轴上启动电机,使试样按顺时针方向旋转。2.试样预磨1520min后取下,刷净胶屑,称其重量,精确到0.001g。3.用预磨后的试样进行试验。试样行驶1

46、1.61km后,关闭电机,取下试样,刷去胶屑,在1h内称量,准确到0.001g。4.按GB/T 533测定试样的密度。实验结果 1.试样磨耗体积V按下式计算:V=(m1-m2)/ 其中:V-试样的磨耗体积,cm3; m1-试样预磨后的质量,g;m2-试样试验后的质量,g;-试样的密度,g/cm3.2.磨耗指数按下式计算:磨耗指数=Vs/Vt100% 其中:Vs-标准配方的磨耗体积;Vt-试验配方在相同里程中的磨耗体积。3.试验数量不少于2个,以算术平均值表示试验结果,允许偏差为10%。方法2:硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定(旋转辊筒磨耗机法)国家标准GB/T9867本标准规定了用旋转辊筒装

47、置测定硫化橡胶耐磨性能的两种方法。本标准包括测定试样在一定级别的砂布上进行摩擦而产生的体积磨耗量。方法A用于非旋转试样,方法B用于旋转试样,试验结果以相对于某种参照胶的体积磨耗量或磨耗指数来表示。实验试样 规格和制备:试样为圆柱形,其直径为16.0mm0.2mm,高度最小为6mm。如果试样高度达不到要求时,可将试验粘在硬度不低于80邵尔A的基片上,但橡胶试样高度应不小于2mm。试样数量:对于1号标准参照胶和2号标准参照胶,为减少损耗,一个试样可进行3次试验。实验步骤:在每次实验前,用毛刷去掉砂布上此前试验留下的所有胶屑。试样的质量应精确到1mg。将试样放入夹持器中,使试样伸出夹持器的长度为2.0mm0.2mm。长度科通过标准尺来测量。如果有通风装置,将它打开。把带有试样的夹持器从滑道移至辊筒的起点处,开动机器进行试验。检查试样夹持器的振动情况。如果试样夹持器振动较反常,那么试验结果没有意义。磨损行程达40m时自动停机。当出现较大的磨耗量时(通常40m行驶时大于400mg),

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