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1、 沧州分公司企业标准 正磷测定-抗坏血酸法 QJ/CZFGS 13.060-2004(A/O) 1原理正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,再用抗坏血酸还原成磷钼兰,于波长710nm处用分光光度法测定。2试剂和溶液2.1抗坏血酸溶液：称取20.0g抗坏血酸,加入约500mL水中,搅拌溶解后,加0.4g乙二胺四乙酸二钠,搅拌溶解后,再加16.0mL甲酸,稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中(低温保存时,有效期长。溶液变黄应重新配制)。2.2钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵,称准至0.00lg,加约500mL水中,搅拌溶解后,加入0.2g酒石酸锑钾,搅拌溶解后,置凉水中冷却,边搅拌边缓慢加入80m
2、L浓硫酸。冷却后用水稀释至1000mL,摇匀,贮存于棕色瓶中。2.9 0.02mg/mL磷酸根标准溶液称取0.7165g预先在100105干燥4小时的磷酸二氢钾。溶于约500mL水中,全部转移至1000mL容量瓶中定容。吸取20mL该溶液移入500mL容量瓶中定容。3仪器和设备3.1分光光度计:波长范围400800nm3.2比色皿lcm3.3比色管或容量瓶50mL3.5移液管：5mL4分析步骤：4.1磷酸根工作曲线绘制分别吸取0.02mg/L的磷酸根标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL于9只50mL比色管中,依次向各管中加入约25ml水,5mL钼酸铵溶
3、液,3mL抗坏血酸溶液,稀释至刻度,摇匀。室温放置10分钟,于波长710nm处,用lcm比色皿,以试剂空白为参比,用721分光光度计(或同类型仪器)测其吸光值。用测得的吸光值为横坐标,磷酸根离子毫克数为纵坐标,绘制标准曲线,并回归出直线方程。4.2正磷(以PO43-计)含量测定取适量过滤后的循环水于50mL比色管中,加入5mL钼酸铵溶液和3mL抗坏血酸溶液,稀释至刻度、摇匀，室温放置10分钟,于波长710m处,用lcm比色皿,以试剂空白为参比,用分光光度计测其吸光值。4.3正磷(以PO43-计)含量计算 沧州分公司2004-03-01 2004-03-15实施5分析注意事项:5.1循环水的总磷
4、和正磷是指不被粘泥或浊度所吸附的总磷和正磷,因此,水样须过滤。5.2水样在沸水中加热30分钟后,须冷却至30以下再加显色剂,否则,部分Si02显蓝色使分析结果偏高。5.3温度低于10显色慢,可适当水浴加热至2030。5.4加显色剂后,至少放置10分钟,否则显色不完全使结果偏低，生成的磷铝蓝很稳定,24小时内比色对分析结果影响不大。5.5推荐取样量：6安全注意事项：6.1 严格执行操作规程，熟悉本岗位的特点和火灾危险性。6.2上岗按规定着装，要求掌握消防“四懂四会”内容。6.3按规定正确使用电器设备，防止人体触电和仪器设备的损坏。6.4使用光电仪器时，严格按仪器使用说明书使用和维护，使用过程严禁离人。 6.5分析之前认真检查玻璃器皿是否有裂痕及损坏，以免液体流出伤人。6.6所用试剂和溶液，必须有明确的标识，对不明物质要慎重使用，以免因发生化学反应，造成事故。6.7分析过程所用试剂、样品等液体，不可倒入下水道。6.8实验室工作结束后必须检查水电开关是否到位。